黄磷尾气中磷单质的间接测定法

提出了一种间接测定黄磷尾气中磷单质的方法——磷单质质量浓度等于总磷质量浓度减去磷化氢和五氧化二磷的质量浓度。尾气中总磷的测定采用喹钼柠酮容量法,五氧化二磷的测定采用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法,磷化氢的测定采用火焰光度气相色谱法。结果表明,总磷测定方法的加标回收率为98.33%~101.24%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.29%;五氧化二磷测定方法的加标回收率为96.81%~101.21%,测定结果的RSD为0.87%。尾气中总磷的质量浓度为1 038.384 4 mg/m3,五氧化二磷和磷化氢的质量浓度分别为0.022 1 mg/m3和686.1 mg/m3,因此,尾气中单质磷的质量浓度为352.262 3 mg/m3。     

基于离子选择电极法的密闭电石炉尾气中氰化氢的测定

采用离子选择电极法测定密闭电石炉尾气中HCN的质量浓度,并与硝酸银容量法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法做对比。结果表明,3种方法均能满足密闭电石炉尾气中HCN的测定要求,相对标准偏差分别为2.26%、1.41%、1.94%,加标回收率分别为96.2%~100.4%、97.9%~101.5%、96.6%~101.3%。离子选择电极法检测范围与精密度均能满足尾气中氰化氢的测定要求,能用于尾气中HCN的日常监测;硝酸银容量法精确度相对其他两种方法较低,适合于精密度要求不高的场合;异烟酸-吡唑啉酮分光光度法精密度高,检测限低,但测定范围较窄,样品需稀释才能增加测定范围。