电感耦合等离子体质谱法在测定天然牧草中金属含量的应用

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定天然牧草中As、Be、Co、Cd、Cr、Ni、Pb、Sn、Sr、Tl、V等11种金属含量的方法。采用浓硝酸直接消解样品的前处理方法,可以快速完全的消解牧草,保证了牧草中金属含量测定的准确性;绘制了各元素的标准曲线,曲线的线性关系良好,相关系数r≥0.9993,同时测定了各种元素的检出限。测试了四种不同区域的牧草样品中金属含量,所检测元素的加标回收率在90.2%-110.8%之间,取得了令人满意的加标回收结果。     

微波消解-钼酸铵光度法快速测定循环水中总磷

利用微波消解预处理测定循环水中的总磷,并优化微波消解的条件.实验结果表明,该方法操作简单、快速、准确性高,方法的相对标准偏差<3.1%,加标回收率为94.6%-102.1%,与常规消解法相比无显著性差异.此法具有试剂消耗少,节约能源的优点,特别适用于大批量样品的分析,具有实际应用价值.     

某市生活污水处理厂污泥中重金属的含量及形态研究

城市污泥的农用现已成为污泥资源化利用的主要方式之一,但该利用方式在很大程度上受限于污泥中重金属可能引发的二次污染风险。本文采用原子吸收光谱法,测定了某生活污水处理厂各工艺单元的污泥样品中重金属元素Zn、Pb、Cr、Ni、As的含量;进而用改进的Tessier连续提取法对5种重金属元素的形态分布特征进行了研究。结果表明,各单元污泥样品中5种重金属元素含量均在我国污泥农用控制标准范围内。污泥中重金属的连续提取实验发现,重金属主要以残渣态和腐殖酸结合态的形式存在,迁移性和生物可利用性较低。其中Cr和Pb的残渣态比例较高,分别为63%-88%和76%-86%;As和Zn的残渣态比例次之,分别达到了45%-54%和31%-47%;Ni的残渣态比例最低,只有17%-25%。Ni的腐殖酸结合态比例最高(57%-66%),As、Zn、Pb次之,Cr的腐殖酸结合态比例最低,只有2%-10%。Ni元素的可交换态比例较高(4%-18%),在进行污泥农用时应引起注意。     

HotBlock消解ICP-MS和ICP-OES方法对土壤中50多种元素的测定

通过对5种国家土壤成分分析标准物质的测定.探索用电热消解技术对土壤样品中50多种金属元素进行快速全消解的可能性.样品在选定条件下用硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解,使用ICP-MS和ICP-OES测定这些元素.回收率在80%～120%,相对标准偏差小于10%.结果表明,该方法适用于土壤样品的大批量监测,能有效地节省操作成本,降低劳动强度,缩短运行时间.     

液液萃取气相色谱质谱联用仪测定地表水、生活饮用水中四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱联用法测定地表水中四乙基铅。对萃取溶剂进行了优化,并对实际样品进行了测定。方法的检出限为0.01ug/L,水样的加标回收率为84.0%~92.5%,精密度(RSD,n=6)为1.60%~2.04%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水及生活饮用水中痕量四乙基铅的分析要求。     

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚

本文通过连续流动分析仪(荷兰SKALAR San++)对地表水中的挥发酚的测定,对校准曲线、加标回收率、相对误差、准确度和精确度等方面进行探究。实验结果表明在浓度范围为20~100 ug/L,挥发酚线性良好,相关系数为r=0.9998,样品加标回收率范围为93.0%~102.0%,当浓度为20.0,60.0 ug/L时,相对误差范围分别为-1.0%~5.5%,-2.3%~3.8%。得到连续流动分析法测定地表水中挥发酚结果是令人满意的,能满足大批量的环境样品快速分析。     

工作场所空气中的甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定法

为建立工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的检测方法,用硅胶管采集工作场所空气中的甲基丙烯酸,用丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。实验发现,硅胶管采样效率为100%,丙酮解吸效率为9292%,方法的加标回收率为893%-980%。样品在低温下可保存至少7天。甲基丙烯酸在0-80880μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数09995,方法的检出限为074μg/ml。采样45L,最低检出浓度为016mg/m3。研究表明,该方法操作简便,采样效率、准确度、精密度、解吸效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的测定。     

氯化银比浊法测定双甘膦中微量氯离子

采用氯化银比浊法,直接测定双甘膦中微量的氯离子和总氯。对实验条件和可能存在的干扰进行了研究,样品的加标回收率在95%~110%之间,相对标准偏差在2.5%~9.6%之间,方法检出限为0.103mg/L,在0~6mg/L的浓度范围内服从比耳定律。     

菌渣、鸡粪联合堆肥工艺研究

对以菌渣、鸡粪为主要原料的静态条垛式好氧堆肥工艺进行了研究.结果表明在1次发酵过程中,温度维持在55 ℃以上的时间均超过7 d.堆肥结束时,堆体温度恢复到略高于室温水平,含水率下降15%左右,pH值为7.8左右,总氮含量损失了13.8%～15%,并且主要发生在1次发酵阶段.本文通过对各参数的测定和分析发现,菌渣和鸡粪通过添加酵素菌进行30 d左右好氧发酵,即可获得高质量的堆肥产品,对堆肥工程有指导作用.     

工作场所空气中氯化铵的分光光度测定方法研究

为了建立工作场所空气中氯化铵的分光光度测定方法,通过在工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜（MCE）采集,用去离子水洗脱后,加入纳氏试剂,于420nm波长下测量吸光度,测定铵根离子含量。结果发现, 该法线性范围为00-50 μg/ml ,相关系数（r）=09995。方法的加标回收率为960%-982%,批内和批间精密度均<5%。定量下限为020μg/ml,最低定量浓度为052mg/m3（换算成氯化铵,以采集30L空气样品计算）。样品在室温下至少可保存14天。研究表明, 该方法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵浓度测定。