微波消解-原子吸收光度法测定堆肥中微量镉、锌和铜

研究并确定了微波消解堆肥的最佳条件,应用原子吸收与数据导数处理系统相结合方法解决了堆肥体系中微量金属Cd.Zn和Cu的测定问题,对应元素的灵敏度可提高一个数量级.检出限均有不同程度的降低,从而极大提高分析的准确度.同时对堆肥实际样品进行加标回收实验,测定了堆肥样品中金属的回收率,其回收率分别在99.5%-102.0%、98.7%-99.1%和98.8%-104.0%之间.实验结果显示,该方法快速、准确、可信.     

两种方法测定铅锌尾矿中砷含量的比较研究

以铅锌尾矿样为测试样品,标土为质控样,分别用王水水浴-原子荧光法和微波消解-原子荧光法测定尾矿中砷含量,通过比较两种方法的实验过程以及数据结果,找出相对更适宜测定铅锌尾矿中砷含量的方法。结果表明,两种方法测定的标土砷含量均在推荐值范围内,微波消解尾矿样测定结果的相对标准偏差较小,重现性更好;实验过程中,微波消解-原子荧光法速度快,耗时短,效率更高。使用微波消解法测定铅锌尾矿中砷含量的结果更接近于样品的真实值。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92.8%~104.5%,方法准确度与精密度均令人满意。     

HotBlock消解ICP-MS和ICP-OES方法对土壤中50多种元素的测定

通过对5种国家土壤成分分析标准物质的测定.探索用电热消解技术对土壤样品中50多种金属元素进行快速全消解的可能性.样品在选定条件下用硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解,使用ICP-MS和ICP-OES测定这些元素.回收率在80%～120%,相对标准偏差小于10%.结果表明,该方法适用于土壤样品的大批量监测,能有效地节省操作成本,降低劳动强度,缩短运行时间.     

微波消解-钼酸铵光度法快速测定循环水中总磷

利用微波消解预处理测定循环水中的总磷,并优化微波消解的条件.实验结果表明,该方法操作简单、快速、准确性高,方法的相对标准偏差<3.1%,加标回收率为94.6%-102.1%,与常规消解法相比无显著性差异.此法具有试剂消耗少,节约能源的优点,特别适用于大批量样品的分析,具有实际应用价值.     

武汉市某区域大气颗粒物的测定与分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对TSP环境样品和尘源样品中的S、Si、Ti、Al、As、Ca、Pb、V等30余个元素组份进行分析并计算出各元素的含量,得到本区域大气环境TSP和污染尘源元素特征谱,并通过比较微波消解与加热消解两种方法的优劣,确定出较适应消解方法.结果表明,该区域中的A区污染源主要来自道路交通尘源和土壤尘源,B区污染源来自土壤尘源和建筑尘源.     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理,采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量,检出限为2.04mg/L,加标回收率为94.5%,精密度为4.85%~6.81%。     

ICP-OES标准加入法同时测定土壤中7种金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱标准加入法同时测定土壤中钡、钴、铍、钛、钒、钼、镍7种金属元素。方法的准确度和精密度高,13个土壤标准样品分析结果都在保证值范围内。各元素平均加标回收率在93.3~106%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~3.9%之间,方法检出限低。各项技术参数均能满足土壤中的钡、钴、铍、钛、钒、钼、镍7种金属元素的测定要求。     

快速消解法测定水中COD含量方法的建立

<正>引言快速消解法测定地表水、地下水及废水中COD的含量,是利用强酸性消解液在加热和催化剂存在的条件下,将地表水、地下水及废水中的有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等被快速消解后,用紫外分光光度计来测定样品中COD含量。通过大量试验,验证此方法可同时快速测定大批量样品,数据准确可靠,完全满足日常环境监测分析工作的要求,并为应急监测工作打下良好的基础。废水中化学需氧量(COD)是评价水质被还原性物质污染     

SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚

本文通过连续流动分析仪(荷兰SKALAR San++)对地表水中的挥发酚的测定,对校准曲线、加标回收率、相对误差、准确度和精确度等方面进行探究。实验结果表明在浓度范围为20~100 ug/L,挥发酚线性良好,相关系数为r=0.9998,样品加标回收率范围为93.0%~102.0%,当浓度为20.0,60.0 ug/L时,相对误差范围分别为-1.0%~5.5%,-2.3%~3.8%。得到连续流动分析法测定地表水中挥发酚结果是令人满意的,能满足大批量的环境样品快速分析。     

不同前处理方法对垢样中钙、镁、铜、铁、锌含量测定的比较研究

分别采用电加热法和微波法对锅炉水系统和循环水系统的水垢进行消解,然后用原子吸收火焰法测定其中钙、镁、铜、铁、锌的含量,检测结果表明垢样采用电加热消解和微波消解的相对标准偏差均低于2％,加标回收率为89％～ 108％,两种消解方法结果差异不显著.电加热消解法和微波消解法都可作为垢样的前处理方法,可根据实际需要进行选择.     

微波消解ICP-AES测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr方法的研究

对微波消解ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr的方法进行了初步研究,以期为准确检测电子电器中重金属类有害物质的分析方法提供参考.结果表明,所采用的微波消解法对欧洲标准参考物质中Pb、Cd、Hg、Cr的回收率分别为93%、86%、89%和90%.多因素实验所确定的最佳工作参数为功率1.2 kW,等离子气流量15 L/min,雾化气压200 kPa,观察高度10 mm.此条件下Pb、Cd、Hg、Cr的加标回收率均在95%～103.3%之间,测定相对偏差小于0.1,相对标准偏差小于1.5%,元素检出限低.     

豆科牧草与禾本科牧草的营养品质指标的比较研究

本实验地点选在锡林浩特市毛登牧场(内蒙古大学草地生态学研究基地)进行,在不同生长季,测定比较黄花苜蓿、紫花苜蓿、冰草、无芒雀麦四种牧草茎叶比以及营养品质指标粗蛋白、粗脂肪含量。结果表明:豆科牧草黄花苜蓿茎叶比大于紫花苜蓿,禾本科牧草冰草茎叶比大于无芒雀,四种牧草茎叶比与粗蛋白、粗脂肪呈负相关。四种牧草中粗脂肪、粗蛋白含量叶片中大于茎中;随着牧草生殖生长,粗脂肪、粗蛋白含量减少;豆科牧草粗蛋白含量高于禾本科牧草,粗脂肪含量禾本科牧草高于豆科牧草,豆科牧草营养价值高于禾本科牧草。     

优化BCR法-ICP-MS在土壤重金属化学形态分析中的应用

为了研究土壤重金属元素的化学形态,以优化的BCR法模拟自然环境条件,连续提取了不同土壤标准物质中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn的交换态、还原态、氧化态;采用微波混酸(5mL HNO_3+2 mL HCl+1 mL HF)消解土壤样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析测定,在碰撞反应池模式(CCT)下以~(115)In和~(209)Bi双内标加入法进行信号漂移补偿和干扰校正;以形态分析标准参考物质(欧盟RCR-701)验证了方法的准确性。结果表明,CCT动态模式能有效地降低检测过程中多原子离子的干扰作用,检测分析方法的检出限均小于0. 2 ng/g,RSD 1. 35%(n=5),方法验证性实验说明所选方法准确可靠;土壤样品中各元素3种化学形态与残渣中含量的加和均与总量参考值接近,回收率在95%～110%之间;该法适于土壤重金属形态的提取和分析测定,对研究土壤重金属的赋存特征、迁移转化规律及影响因素、重金属元素的来源及土壤重金属污染的治理与修复有一定的指导意义。     

军用浸渍活性炭中银含量测定方法——火焰原子吸收分光光度法

本研究建立了一种用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定浸渍活性炭中银含量的分析方法，对酸介质浓度、共存元素的干扰进行了探讨，在0—1．0ml沪范围内，银含量与吸光度呈线性关系，相关系数为0．9999。对09型浸渍活性炭标准物质进行测定，测定结果的相对标准偏差为0．191％（n=10），加标回收率为97．5％-101．4％。     

原子荧光法测定沉积物中汞的前处理方法比较

分别采用电热板加热、王水浸提和微波消解三种方法对沉积物标准样品中的总汞进行前处理,通过原子荧光光谱仪进行分析测定,试验结果表明,王水浸提法和微波消解法较之电热板加热消解法,消解程度更完全、样品损失量少、操作更简单、测定结果更稳定。     

纳米TiO2生产及应用现场浓度检测方法的研究——二安替吡啉甲烷分光光度法

为了快速、简便、准确地测定空气中纳米TiO2的浓度,在开发利用浓硫酸-硫酸铵为吸收液高效采集方法的基础上,研究了二安替吡啉甲烷分光光度法对纳米TiO2测定的可行性,并分析了该方法的性能.相对于消解和显色后的溶液,在390 nm条件下,该方法的最佳测量范围为1～5 mg/L,99％置信度下,标准曲线线性相关,剩余相对偏差小于0.015,检出限为0.061 3 mg/L,相对标准偏差为0.45-2.13,加标回收率为96.0％-99.4％.在4h置放的稳定性试验中,吸光度最大极差仅为0.016.结果表明,该方法可满足空气中纳米Ti02粉尘浓度的分析需要.     

居住环境中微量元素与白发现象的关系研究

研究青少年发色改变与居住环境中微量金属元素之间的关系,为青少年白发的预防与治疗提供理论依据.本文采用微波消解与ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法,Inductive coupled Plasma-Atomic Emission spectrometer),测定了某青少年白发现象高发地区的青少年白发人群与正常人头发样品以及该地区的地下水样品和土壤样品中7种微量金属元素Cu、Zn、Co、M、Fe、Ph、Cr的含量.结果表明,当地青少年白发人群头发中Cu、Fe含量明显低于正常人头发中Cu、Fe含量,Pb、Cr的含量高出正常人头发中Pb、Cr含量的2倍;地下水中金属元素Cu、Cn的含量明显低于国家标准值,而Co、Ni、Ph、Cr的含量远远超出标准值;土壤中各元素含量均在国家规定的限制值以下,但Pb含量相较其他微量金属元素含量较高.因此,当地青少年白发现象严重的原因可能与长期生活在微量金属元素含量不平衡的环境中,造成体内微量元素Cu、Zn含量失调以及Cr、Ph含量较高有关.当地居民应注意饮水安全,并通过其他方式及时补充体内不足的微量元素.     

阳春砂中黄曲霉毒素的免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定中药材阳春砂中黄曲霉素(AFT)B_1、B_2、G_1、G_2的方法.样品经提取、免疫亲和层析净化,采用荧光检测器,以柱后衍生系统结合HPLC检测.结果表明,阳春砂中4种黄曲霉素在1.00 μg/kg,10.00 μg/kg和32.00 μg/kg 3个水平的加标回收率均在84.0%～101.0%之间,相对标准偏差均小于1.7%;方法最低检出限AFB1与AFG1为0.35 μg/kg,AFB2与AFG2为0.06 μg/kg;标准曲线良好,相关系数大于0.998 7.本方法可用于阳春砂中黄曲霉素的检验.     

关于总磷和总氮工作曲线的改进建议

试验表明,总磷和总氮的工作曲线可以不经消解而直接显色,与国标方法比较无显著性差异,并以标准样品加以验证.建议省略工作曲线的消解步骤,在日常分析中,完全可以以磷酸盐磷和硝酸盐氮的标准曲线替代总磷和总氮的工作曲线,以达到降低工作强度,提高监测效率的目的.