β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精(β-CD)增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为:0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%(φ,下同),0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/Lβ-CD溶液加入量16.0%,反应温度40℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10-6~6.0×10-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr(Ⅵ)

采用β-环糊精作为H_2O_2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法。该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 m L,0.1 mol/L的H_2SO_4溶液加入量2.0 m L,1.0×10~(-3) mol/L茜素红溶液加入量1.5 m L,30%的H_2O_2溶液加入量4.0 m L,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 m L。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10~(-4)~5.4×10~(-2) mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10~(-4) mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467—1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

固定污染源硝酸雾中硝酸根的检测

建立了固定污染源硝酸雾中硝酸根的检测方法。用硅胶管采集固定污染源硝酸雾中的硝酸,用碳酸钠溶液进行洗脱,最后使用离子色谱仪测定硝酸根质量浓度。对影响检测结果的加热时间和静置时间进行了研究。实验结果表明:最佳的加热时间为10 min,无需静置;方法的相对标准偏差为0.27%~0.62%,检出限为0.002 5μg/m L,加标回收率为99.7%~102.2%。该法线性关系良好,检出限低,精密度高,能满足固定污染源硝酸雾中硝酸根的测定要求。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

亚临界湿式氧化法脱除含油污泥中的重金属

采用亚临界湿式氧化法及金属络合剂协同亚临界湿式氧化法去除含油污泥中的重金属,考察了去除效果,优化了反应条件,并探讨了脱除重金属的含量上限。实验结果表明:在1 L反应釜内加入200 g含油污泥,在反应温度200℃、反应时间60 min、液固比(去离子水与含油污泥的质量比)0.30的优化条件下,Cu和Zn的去除率分别可达67.3%和22.0%;加入金属络合剂后,各重金属的去除率均有明显提高;在金属络合剂加入量为0.05mol/L的优化条件下,应用金属络合剂协同亚临界湿式氧化法可将2.5倍于CJ/T 309—2009《城镇污水处理厂污泥处置农用泥质》B级标准的重金属含量降至标准范围内。     

催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根

根据盐酸介质中亚硝酸根对甲基红的溴酸钾氧化反应的催化作用,建立了测定水中痕量亚硝酸根的催化动力学光度法。实验结果表明,当盐酸溶液的加入量为1.0mL、溴酸钾溶液的加入量为0.2mL、甲基红溶液的加入量为3.5mL、加热时间为5min、加热温度为50℃时,方法的检出限为1.0×10-7g/L,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5g/L,回收率为97.8%~103.3%,相对标准偏差为1.8%~2.6%。该法已用于废水水样中亚硝酸根的测定,结果满意。     

总铬自动在线检测仪测定水样中总铬含量

采用总铬自动在线检测仪测定水样中的总铬含量。测定5 m L水样的最佳实验条件为:过硫酸钾质量浓度为2.0 g/L的过硫酸钾溶液加入量1.0 m L,浓度为0.01 mol/L的硫酸加入量1.0 m L,二苯碳酰二肼质量浓度为2 g/L的显色剂加入量1.0 m L。该方法的检测范围为0.01~2.50 mg/L,检出限为0.01 mg/L。方法的加标回收率为97.5%~103.8%,相对标准偏差为1.17%~1.27%。     

浊点萃取分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)

利用二苯碳酰二肼显色,Triton X-100-正辛醇浊点萃取,建立了一种分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的新方法,并探讨了不同测定条件对测定效果的影响。优化后的测定条件为(总体积50 mL)1 mol/L稀硫酸加入量1.0mL、2 g/L二苯碳酰二肼溶液加入量1.5 mL、10 g/L Triton X-100溶液加入量1.5 mL、3 g/L苯甲酸溶液加入量4.0mL、正辛醇加入量5.0 mL。Cr(Ⅵ)质量浓度在0~20μg/L范围内符合朗伯-比尔定律,线性回归方程的相关系数为0.995 5。该方法应用于水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95.7%。     

亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu~(2+)

研究了在聚乙二醇-200(PEG-200)活化下,Cu2+催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu2+的方法。在25mL容量瓶中,加入1.00mL pH为11.68的氨水溶液、2.00mL H2O2溶液(质量分数15%)、1.00mL亚甲基蓝溶液(质量浓度0.20mg/mL)、3.00mL PEG-200溶液,76℃恒温反应5min后冷却,测定吸光度,根据加Cu2+溶液和不加Cu2+溶液的吸光度差值与Cu2+质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu2+含量。该法的测定波长为664nm,检出限为5.4×10-6g/L,最大相对标准偏差为2.58%,回收率为97.5%~104.5%。     

钼蓝分光光度法测定水中As（Ⅲ）含量

采用钼蓝分光光度法测定水中的As（Ⅲ）含量。以10.8%（质量分数,下同）的抗坏血酸、3%的钼酸铵、0.56%的酒石酸锑钾和13.98%的硫酸按照体积比为2∶2∶1∶5配制的混合溶液为显色剂,在P（Ⅴ）加入量为10.00 μmol/L、显色时间为30 min的条件下,As（Ⅲ）质量浓度与吸光度的线性相关性最好。该方法的As（Ⅲ）质量浓度检测范围为0~4 mg/L,加标回收率为92%~103%,相对标准偏差为3.0%~5.6%。     

固相萃取—微波衍生化—GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质

建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮（E1）、17α-雌二醇（α-E2）、17β-雌二醇（β-E2）、雌三醇（E3）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、双酚A（BPA）等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为：初始温度50 ℃,保持2 min;以20 ℃/min速率升至260 ℃,保持5 min;最后以10 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min。实验结果表明,在选取 HC-C18萃取小柱、添加双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。     

混凝—气浮工艺处理有机物污染地下水现场中试试验

对某农药厂原厂区的有机污染地下水的水质特征进行了分析，采用小试确定了药剂投加量，并采用中试装置考察了混凝—气浮工艺的去除效果。小试结果表明，聚合氯化铝（PAC）的最佳投加量为300 mg/L，聚丙烯酰胺（PAM）的最佳投加量为3 mg/L。中试运行结果表明，当进水流量为0.25 ~1.00 m3/h时，对浊度的去除率为82.66%~90.13%，对悬浮固体的去除率为80.12%~90.11%；碳原子数在10~28范围内的石油烃的平均去除率为38.96%~51.46%；1，2-二氯乙烷、2-甲基萘、苯、萘、甲苯、邻苯二甲酸二甲酯的平均去除率分别为17.76%，67.49%，48.70%，54.56%，37.24%，62.53%。     

铋电极差分脉冲伏安法测定水中痕量2,4-二硝基苯肼

以自制铋电极作为工作电极，建立了铋电极差分脉冲伏安法测定2，4-二硝基苯肼的分析方法。实验结果表明：以0.1 mol/L NaOH+0.1 mol/L KCl混合溶液（pH=13.0）配制测定底液，在扫描速率为100 mV/s的条件下，2，4-二硝基苯肼于-0.53 V处产生灵敏的氧化峰;在2，4-二硝基苯肼浓度为3.0×10-8~1.0×10-5 mol/L范围内，空白和试样的氧化峰电流强度差值与对应2，4-二硝基苯肼浓度的对数呈良好的线性关系，检出限达8.37×10-9 mol/L;将该方法应用于工业废水中痕量2，4-二硝基苯肼的检测，回收率为95.6%~103.1%，相对标准偏差小于3%。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

半饱和褐煤活性焦预吸附—4级固定化生物滤池降解—褐煤活性焦吸附组合工艺处理超稠油废水

采用半饱和褐煤活性焦(HSLAC)预吸附—4级固定化生物滤池(I-BFs)降解—褐煤活性焦(LAC)吸附组合工艺处理超稠油废水。实验结果表明:组合工艺能达到出水COD≤50 mg/L的排放标准;4级I-BFs可完全去除有机酸、酯、呋喃类有机物,部分去除酚类物质,不能去除酰胺类物质,可将大分子有机物降解为小分子烷烃;I-BFs对疏水性有机碳和中性有机物有较高的去除率和去除量,较难去除腐殖质和腐殖质降解产物;4级I-BFs反应器内优势菌为类杆菌(Bacteroides sp.)、假单胞菌(Pseudomonas sp.)、异养反硝化菌(Thermomonassp.)、鞘脂单胞菌科(Sphingomonadaceae sp.)、鞘氨醇单胞菌(Sphingomonas sp.)和根瘤菌(Rhizobium sp.)。     

CdSe量子点的合成及其在重金属离子检测中的应用

以3-巯基丙酸（3-MPA）为修饰剂合成了水溶性CdSe量子点,优化了合成条件,并以其为荧光探针建立了水样中Pb²⁺和Hg²⁺的检测方法。实验结果表明：在n（Se）∶n（Cd²⁺）为1∶6、n（Se）∶n（NaBH₄）为1∶3、n（Cd²⁺）∶n（3-MPA）为1∶6、反应pH为11、回流温度为100 ℃、回流时间为60 min的优化条件下合成的量子点荧光性能较优;量子点的荧光猝灭强度与Pb²⁺或Hg²⁺的质量浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为0.005~10 mg/L和0.001~1 mg/L,检出限分别为0.003 mg/L和0.001 mg/L,相对标准偏差分别为1.23%和1.29%,可应用于实际水样中Pb²⁺和Hg²⁺的检测。