液液萃取—GC-MS法同时测定石化废水中双酚A和邻苯二甲酸二乙酯

建立了液液萃取（LLE）—气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定石化废水中双酚A（BPA）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）的新方法,对液液萃取条件进行了优化。最佳的液液萃取条件为：萃取剂为乙酸乙酯,水样调成酸性（pH<2）,每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.1 g/mL,萃取次数为6次,每次萃取时间为2 min。实验结果表明：在质量浓度1~100 mg/L的范围内,BPA和DEP测定标准曲线的线性关系良好;BPA和DEP的检出限（LOD）分别为5.18 μg/L和0.89 μg/L,定量限（LOQ）分别为17.11 μg/L和2.96 μg/L,回收率为81.4 %~124.9 %,相对标准偏差（RSD）（n=7）小于5.5 %。     

高效反渗透工艺处理电厂废水

采用“机械加速澄清—重力式过滤—离子交换—除碳—高效反渗透” 工艺处理某电厂废水,将反渗透产水作为冷却塔补水。运行结果表明：弱酸阳离子交换器出水碱度≤0.10 mmol/L、硬度≤0.02 mmol/L、浊度≤0.2 NTU,满足高效反渗透对进水水质的要求;高效反渗透产水浊度<0.1 NTU,COD_Mn≤0.08 mg/L,硬度≤1.12 mg/L,碱度≤8.40 mg/L,ρ（总铁）<10 μg/L,ρ（总硅）<0.5 mg/L,电导率<45 μS/cm,出水水质满足回用要求。针对该系统存在的自用水率高、过滤器污堵以及水量不平衡等问题提出了相应的建议。     

纳米α-MnO2催化臭氧氧化降解水中双酚A

采用水热法制备了纳米α-MnO₂催化剂，并通过XRD和SEM技术对催化剂的成分和形貌进行了表征。采用纳米α-MnO₂催化剂催化臭氧氧化降解水中的双酚A（BPA），考察了初始溶液pH、催化剂加入量和反应温度对BPA去除率的影响。实验结果表明，纳米α-MnO₂催化剂催化臭氧氧化降解BPA的最佳工艺条件为：催化剂加入量100 mg/L，初始溶液pH 8.5，反应温度18 ℃。在此最佳条件下处理质量浓度为10 μg/mL的BPA溶液120 min，BPA去除率为96.4%。回收洗涤后第二次使用的催化剂的BPA去除率为80.5%，第三次使用的催化剂的BPA去除率为74.1%，催化剂的活性随重复使用次数的增加而缓慢降低，活性较稳定。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精（β-CD）增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为：0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%（φ,下同）,0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/L β-CD溶液加入量16.0%,反应温度40 ℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10^-6~6.0×10^-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10^-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

高级氧化法处理光引发剂生产废水

分别采用臭氧氧化、微电解—Fenton氧化和电化学降解的方法处理COD为6 000~8 000 mg/L、BOD₅/ COD为 0.12~0.17的光引发剂生产废水,比较了3种方法对废水中COD的去除效果。实验结果表明：臭氧氧化反应2 h时废水COD去除率达35.9%,BOD₅/COD 为0.20;微电解反应4 h再Fenton氧化4 h后,废水COD去除率为38.2%,BOD₅/COD 为0.28;电化学降解2 h后废水COD去除率达83.9%,BOD₅/COD 为0.46,降解反应遵循零级反应动力学,反应速率常数为2.6 kg/（m³·h）。3种方法对光引发剂生产废水的处理效果顺序为：电化学降解>微电解—Fenton氧化>臭氧氧化。     

高浓度酚醛树脂生产废水的预处理

采用二次缩合反应预处理高浓度酚醛树脂生产废水。一次反应的最佳工艺条件为：甲醛加入量0.010 0 mL/mL，Ba（OH）2加入量0.005 g/mL，反应时间3 h，反应温度85 ℃。最佳工艺条件下的一次反应COD去除率为 52.9%。二次反应中，当反应温度为80 ℃、反应时间为3 h、尿素加入量为3 g/L时，二次反应COD去除率最高，为31.5%。COD=85 000 mg/L、ρ（挥发酚）= 12 000 mg/L、ρ（甲醛）=6 740 mg/L的废水经两次缩合反应处理后，出水中COD=27 400 mg/L，COD的总去除率为67.8%;ρ（挥发酚）=2 400 mg/L，挥发酚的总去除率达80.0%;ρ（甲醛）= 980 mg/L，甲醛的总去除率达84.9%。处理1 t废水还可回收酚醛树脂6.75 kg。     

微乳液增敏罗丹明B氧化褪色光度法测定微量亚硝酸根

基于微乳液对亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B褪色反应具有增敏作用的原理，建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。实验结果表明：该方法的最佳反应条件为1×10^-4 mol/L的罗丹明B溶液加入量0.60 mL，1 mol/L的稀磷酸加入量1.50 mL，0.1 mol/mL的溴酸钾溶液0.50 mL，反应温度20 ℃，反应时间15 min;对亚硝酸根测定的线性范围为ρ（NO₂^-）= 0.048~0.800 μg/mL，检出限为0.003 0 μg/mL;加入微乳液后催化反应的灵敏度增大了3倍。     

高比表面积介孔α-FeOOH的制备及其Sb（Ⅴ）吸附性能

采用水热合成的方法制备了高比表面积介孔α-FeOOH吸附剂,并探究其对水中Sb（Ⅴ）的去除效果。采用XRD、SEM、ATR-FTIR等方法对吸附剂进行了表征。考察了吸附剂投加量、溶液pH对Sb（Ⅴ）去除效果的影响,以及Sb（Ⅴ）吸附过程的动力学和热力学特性。表征结果显示：介孔α-FeOOH具有棒状结构,长度大约为50~100 nm,最可几孔径为20 nm,比表面积为137.6 m²/g。实验结果表明,当初始Sb（Ⅴ）质量浓度为10 mg/L、pH为7、介孔α-FeOOH投加量为0.25 g/L、吸附时间为2 h、吸附温度为25 ℃时,Sb（Ⅴ）去除率可达100%;pH为4~7时,Sb（Ⅴ）去除率受pH的影响较弱;Sb（Ⅴ）吸附过程符合拟二级动力学模型及Langmuir吸附模型。     

Mn/γ-Al2O3催化剂的制备及头孢合成废水的催化臭氧氧化法深度处理

对Mn/γ-Al₂O₃催化剂的制备条件及头孢合成废水的催化臭氧氧化法深度处理工艺条件进行了优化。实验结果表明：以Mn（NO₃）₂溶液为浸渍液，Mn/γ-Al₂O₃催化剂的最优制备条件为浸渍液浓度0.10 mol/L、浸渍时间9 h、焙烧温度400 ℃、焙烧时间2 h;在反应时间为30 min、废水pH为9.0、臭氧通量为4.6 mg/min、催化剂加入量为5 g/L的条件下，当进水COD、BOD₅、ρ（氨氮）和色度分别为220~250 mg/L，8~10 mg/L，10~12 mg/L和60~70倍时，出水COD、BOD₅、ρ（氨氮）和色度的平均去除率分别为53%，30%，33%和93%，出水水质满足GB 21904—2008《化学合成类制药工业水污染物排放标准》的要求。     

磁性CuS/γ-Fe2O3复合材料光催化处理染料废水

以氯化铜、纳米γ-Fe₂O₃和硫脲为原材料,乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了磁性CuS/γ-Fe₂O₃复合光催化剂。考察了该光催化剂对刚果红染料废水的处理效果。在m（CuS）:m（γ-Fe₂O₃）=2:1、刚果红初始质量浓度为10 mg/L、光催化剂投加量为0.6 g/L的最佳工艺条件下,刚果红去除率达96.51%。阴离子Cl^-、NO₃^- 及SO₄^2-对该光催化剂的催化活性具有促进作用,其中SO₄^2–的促进作用最显著。该光催化剂具有较好的活性稳定性,重复使用6次后刚果红去除率仍高达90.50 %。     

煤及煤矸石中砷的释放

研究了煤及煤矸石中砷的释放特征。采用XRD技术对煤样中的主要矿物成分进行了分析。表征结果显示，煤样中的主要矿物组成为碳酸盐矿物、硅酸盐矿物，以及一定量的SiO2、TiO2、硫化物矿物和硫酸盐矿物。实验结果表明：煤中砷的赋存形态主要以残渣态和硫化物结合态为主；在煤燃烧过程中，当燃烧温度为1 000 ℃时，1号矿井的煤样燃烧后灰渣中的砷含量为1.385 μg/g，砷的释放率为40.10%，2号矿井的煤样燃烧后灰渣中的砷含量为1.531 μg/g，砷的释放率为56.04%；在煤矸石的淋溶过程中，在淋溶液体积为100 mL的条件下，当淋溶液pH为5时淋出液中的ρ（砷）为19.27 μg/L，当淋溶液pH为7时淋出液中的ρ（砷）为7.78 μg/L。     

吡咯烷酮类离子液体萃取脱除模拟汽油中的噻吩

合成了3种N-甲基吡咯烷酮离子液体([HNMP]FeCl4,[HNMP]CuCl2,[HNMP]ZnCl3),并将其用于模拟汽油(噻吩溶于正辛烷,硫含量1381μg/g)中噻吩的萃取脱除。考察了[HNMP]FeCl4的深度脱硫和重复使用性能。实验结果表明:30℃下3种离子液体脱硫能力的强弱顺序为[HNMP]FeCl4[HNMP]CuCl2[HNMP]ZnCl3;在[HNMP]FeCl4与模拟汽油的体积比为1∶1、FeCl3与[HNMP]Cl的摩尔比为1、萃取时间为60min的优化条件下,单程脱硫率为70.7%,经4级萃取后模拟汽油中的硫含量降至61μg/g、总脱硫率为95.6%;利用真空加热法对[HNMP]FeCl4进行再生,[HNMP]FeCl4使用5次后脱硫率从70.7%降至59.5%,仍保持较好的脱硫性能。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

超声辅助沉淀法制备γ-Bi_2MoO_6及其光催化性能

以Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料,采用超声辅助沉淀法制备了纳米可见光催化剂γ-Bi2Mo O6,用XRD,SEM,UV-Vis技术对其进行了表征,并以罗丹明B为目标降解物,考察了γ-Bi2Mo O6的可见光催化性能。表征结果显示,产物为高纯度正交结构的纳米γ-Bi2Mo O6,分散性良好。光催化实验结果表明:超声辅助沉淀法制备的γ-Bi2Mo O6的可见光催化活性优于普通沉淀法制备的产品;以超声辅助沉淀法制备的γ-Bi2Mo O6为光催化剂,在初始罗丹明B质量浓度为10 mg/L、初始溶液p H为7.2、γ-Bi2Mo O6加入量为10 g/L的最优条件下,反应180 min时的罗丹明B降解率达到97.48%。     

pH对厌氧氨氧化反应脱氮效能的影响

采用具有恒定pH功能的SBR接种厌氧氨氧化颗粒污泥,研究了pH对厌氧氨氧化菌脱氮效能的影响。实验结果表明:在进水ρ(氨氮)和ρ(亚硝酸盐氮)分别为58.00 mg/L和79.28 mg/L、TN容积负荷为0.82 kg/(m3·d)、不控制反应pH的条件下,随着反应的进行,pH不断升高,当pH=8.02时,菌种的去除效能最高;在进水ρ(氨氮)和ρ(亚硝酸盐氮)分别为120.00 mg/L和159.33 mg/L、TN容积负荷为1.62 kg/(m3·d)、恒定反应pH为8.00的条件下,反应4.0 h时的容积基质氮去除速率(NRR)达到1.42 kg/(m3·d),氨氮去除率达98.39%,亚硝酸盐氮去除率达99.48%;拟合曲线推导的最适pH的理论值为7.85,反应4.0 h时的NRR理论最大值达1.52 kg/(m3·d)。     

亚铁氰化铜的制备及其对铯的吸附

以亚铁氰化钠和硝酸铜为原料,采用水热合成法制备出亚铁氰化铜(CuFC)吸附剂,对其进行了表征,并考察了CuFC对模拟放射性废水中铯的吸附性能。表征结果显示:产物的分子式为Cu2Fe(CN)6·7H2O,外观为具有清晰几何形状的颗粒物,粒径约为30 nm。25℃下的静态吸附实验结果表明:当初始铯质量浓度为98.01μg/L、CuFC加入量为0.08 g/L、吸附时间为90 min时,达到吸附平衡,铯的去污系数达到1.13×104;用拟二级动力学模型可准确描述CuFC对铯的吸附过程,相关系数为1.000 0;吸附等温线符合Freundlich等温吸附模型。     

磁性纳米γ-Fe2O3/SiO2去除水中亚甲基蓝

以纳米γ-Fe₂O₃为磁性介质制备了磁性纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂，并将其用于水中亚甲基蓝的吸附。表征结果显示：制备的γ-Fe₂O₃/SiO₂呈不规则核壳结构，平均粒径为38 nm，比表面积为74.35 m²/g，比饱和磁化强度为55 A·m²/kg。实验结果表明：γ-Fe₂O₃/SiO₂对亚甲基蓝的吸附适宜在中碱性条件下进行，4 h即可达吸附平衡;在初始亚甲基蓝质量浓度为180 mg/L、γ-Fe₂O₃/SiO₂加入量为2 g/L、初始溶液pH为7.0、吸附温度为298 K的条件下，吸附量最高为25.4 mg/g;共存金属离子会降低吸附效率，而少量的腐殖酸则会促进吸附;吸附过程符合准二级动力学方程，颗粒内扩散不是唯一的控速步骤;等温吸附满足Langmuir模型，该吸附是一个物理吸附过程;用乙醇洗涤的γ-Fe₂O₃/SiO₂重复使用4次时仍能保持约80%的原吸附量。