金属元素对原子荧光法测定砷的干扰研究

系统研究了常见金属元素对原子荧光法测定砷的干扰,并研究了硫脲、抗坏血酸、硫脲-抗坏血酸(体积比为1∶1)、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、硫氰化钾、铁氰化钾、酒石酸钾钠、1,10-邻菲罗琳等9种常用的掩蔽剂对干扰金属元素的掩蔽性能.结果表明:(1)镉、铁、锰在测试条件下对砷的测定没有干扰或干扰可以忽略；铅、锌对砷的测定产生正干扰；铜、镍、铬、钴对砷的测定产生负干扰.不小于砷50倍浓度的铅、锌对砷的测定产生正干扰；不小于砷10倍浓度的镍以及不小于砷100倍浓度的铜、铬、钴对砷的测定产生负干扰.(2)硫脲-抗坏血酸、硫氰化钾、铁氰化钾对铜、钴、铬、镍等产生的负干扰有较好的掩蔽效果；EDTA能有效消除铅、锌产生的正干扰.     

钼的测定 原子吸收分光光度法

Ⅰ土壤中有效态钼的测定(草酸铵—草酸溶液浸出) 简介:本法采用仿制的CRA—63微型石墨炉原子化器,不经分离富集直接测定土壤浸出液及植物消化液中的微量钼。灵敏度为3×10~(-11)克/1％吸收,检出限为2×10~(-11)克(取样量为10微升时相当于2微克/升)。试液中250倍于钼的镉、铅、铬、钙、镁、硅、铝和2500倍于钼的铜、锌、铁、锰、钠、钾不干扰测定。本法与钼的硫氰酸比色法对照,结果相近。     

Tween-80存在下萤光光度法测定水中的微量铍

近年来国内外都用铍试剂Ⅱ,铬天青S,埃络青R,二羟基三萘甲酸作显色剂测定铍,并多用萃取法分离干扰元素,本文试图将表面活性物质用于萤光法测定铍的研究,试验表明:在非离子型表面活性剂Tween—80存在下,在0.05—0.15N NaOH溶液中,较好的提高了桑色素与铍反应所产生的萤光强度(激发光被长为365纤米)灵敏度较Tween—80不存在时提高1.6倍,萤光辐     

离子交换树脂比色法测定水中微量铜

本文介绍离子交换树脂直接比色法测定水中微量铜,Cu~(2+)与显色剂meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉简称T(3-MPY)P,在pH7左右,温度55℃以上进行反应,10分钟后加入1+1H_2SO_4,酸化,得到带正电荷的红色稳定络阳离子,可选用国产苯乙烯系强酸型阳离子交换树脂进行交换,显色树脂在波长540nm有最大吸收峰.本方法的优点是选择性和灵敏度都较高,回收率在96％以上,最低检出限量可达μg/ι水平.方法标准偏差为0.003,变动系数为2.6％,可用于直接测定天然水,自来水及经处理过的工厂排放水中微量的铜.     

磷酸盐的测定 水中磷酸盐的测定 钼-锑-抗比色法

简介水中磷酸盐的测定可分为可溶性磷酸盐及全磷两部分。测定全磷时可采用高氯酸—硝酸;硝酸—硫酸;或用过硫酸盐消解氧化,使水中各种状态的磷酸盐及有机磷化合物转化为正磷酸盐后测定。砷(V)的干拢可加除砷剂消除。     

原子荧光法测定地表水中的痕量砷

主要探讨应用AFS-2202型双道原子荧光光度计测定水中的痕量砷.用5%的盐酸和1%硫脲与1%抗坏血酸混合试剂处理,并以1.5%硼氢化钠作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷,从而建立一种测定痕量砷的新方法,用于地表水痕量砷的测定,结果满足需要.     

溴与铜协同还原法脱除污酸中的砷

针对高酸度的含砷废水处理难度大的问题,通过溴与铜的协同作用将高价态的砷还原为单质来实现脱砷,采用ICP测定、阴离子电极分析、XRF检测对反应前后的溶液滤渣进行了表征;研究了还原反应中各因素对反应的影响。结果表明:反应温度、反应时间、氢离子浓度、铜粉目数及搅拌速率的升高均有利于砷还原反应的发生;增加铜粉及溴化钠用量,有助于反应进行,铜粉与溴化钠过量则引起反应后溶液中铜、溴离子浓度升高。在最优条件下,反应后砷的去除率可达到99.5%以上,溶液中的铜离子为60 mg·L~(-1)以下,通过XRF分析反应后所得的滤渣发现,溶液中的砷均沉淀进入固体。通过溴与铜协同还原的方法,溶液中的高价砷还原为单质,实现了高酸度环境下砷的脱除。     

砷的价态分析 水中三价砷和总砷的测定(硼氢化钾—二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法)

简介了解砷离子在水中存在的价态,既有利于判别和确定砷的污染源,又可间接了解水中某些微生物的活动对水的氧化还原特性的影响。因此,近年来,除测定水中总砷外,尚需对砷存在的价态进行分析     

水质铜测定的不确定度评定

根据火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的含量，分析了测量不确定度的主要来源，即标准曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度。计算得到水中铜的测定结果的合成不确定度为0．098mg／L，扩展不确定度为0．196mg/L。     

用氧化钙处理高砷酸性污水

目前,国内主要以化学沉淀法处理含砷酸性污水。其中又以氧化钙为沉淀剂的中和法,其环境效益稻经济效益均较好,值得推广。一、氧化钙对砷的沉淀机理1.氧化钙及砷在水中的特性:氧化钙在水中只可能以氢氧化钙的形态存在。其溶度积为3.1×10~(-5)。而砷在液体中主要的形态是亚砷离子(AsOi_2~(-2))和砷酸的离子(AsO_4~(-3)),当水中有     

土壤中有效三价,五价砷的分离和测定

本文用巯基棉分离、二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC法)光度法测定了用1MHCl提取的土壤提取液中三价、五价砷的含量。结果表明:在1MHCl的土壤提取液中的三价砷在巯基棉上的吸附率平均为95.7％,标准差S=±4.58％,变异系数C.V.=4.79％;五价砷的回收率平均为100.4％,S=±3.55％,C.V.=3.54％。土壤中能被1MHCl提取出来的共存离子不影响三价砷的吸附率和五价砷的回收率,分离测定取得了令人满意的结果。     

泡塑快速富集水中铅和镉

火焰原子吸收法测定水中铅和镉,常用甲基异丁基酮萃取后再在有机相中进行的。但由于甲基异丁基酮的易挥发,且有难闻的气味,所以在使用中感到不便。文献用泡塑静态吸附法富集原子吸收测定了矿石中铅和银,结果令人满意,但需以小体积(3～5毫升)进行操作,因此对于取样体积大的水样分析时应用不便。本文用动态吸附法快速富集水中铅和镉,以原子吸收直接在水相中完成测定。文中对富集分离、解吸等条件进行了详细的试验研究,拟定了一个快速测定水中铅和镉的火焰原子吸收法。所拟方法样品铅和镉的加标回收率分别为95～102％、96～105％;可测定水中20PPb以上的铅、5PPb以上的镉。     

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒

根据AFS-230双道原子荧光光度计测定原理和方法,同时用以测定饮用水中的砷和硒,结果表明：方法线性关系良好,砷、硒均为0-10μg/L,检出限：砷为0.08μg/L,硒为0.07μg/L。相对标准偏差：砷为1.41%,硒为1.06%。平均加标回收率：砷为96.2%,硒为94.3%。方法操作简便、灵敏度高、快捷、便于推广,适用于水中砷和硒的测定。     

硫氰酸钾-二安替比林甲烷-氯仿萃取比色法

Ⅰ、水中钛的测定简介: 钛与硫氰酸钾,二安替比林甲烷在2.3—3.0M盐酸介质中形成黄色络合物,可被氯仿萃取。在波长420毫微米处测定吸光度。大多数元素无干扰,铁和铜的干扰可用二氯化锡消除。钒在1微克以下无干扰。     

燃煤钙基固砷剂的影响因素研究

利用电石渣、CaCO3、CaCO3·Ca(OH)3和Ca(OH)2作为燃煤钙基固砷剂,通过正交试验研究了固砷剂种类、固砷剂用量、燃烧温度及煤粒径对固砷效果的影响.结果表明,燃烧温度是影响燃煤固砷的最显著因素,最佳为1 050℃;钙基固砷剂中CaCO3和电石渣的固砷效果最好,其次是CaCO3·Ca(OH) 2,Ca(OH) 2的固砷效果最差;钙基固砷剂用量按Ca、S摩尔比计量为2.0、煤粒径为160～200目时,钙基固砷剂具有较好的固砷效果,而且具有固砷固硫的双重作用.     

工业废水中微量砷和硫化物的快速联合测定

在现有的微量砷和硫化物的测定方法中,还未见到有砷和硫化物联合测定的报导。本文提出利用氢化物发生的方法,使水样中的砷和硫化物分别以AsH_3和H_2S形式逸出,用氢气带入氢氧化钠吸收液定量吸收S~=,AgDDC-三乙胺氯仿吸收砷,然后用荧光素汞测定硫的快速联合测定方法。研究了氢化物发生的酸度、吸收时间、干扰元素的影     

用混合有机螯合剂捕集萃取原子吸收测定水中九种痕量元素

本工作提出用铜试剂(DDTC)和1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)作混合螯合剂可有效地螯合水中九种痕量金属离子用(MIBK)甲基异丁酮萃取后喷雾有机相连续测定九种水中元素,对DDTC-MIBK,PAN-MIBK,DDTC—PAN—MIBK的萃取pH影响进行了研究,找到了共同萃取的pH范围为3～4,这比用单一种螯合剂要优越,对萃取剂用量、萃取温度、干扰离子、测定条件等均进行了考察,制定了一个测定水中痕量Cu、Fe、Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Ni、Mn的简便、快速的方法。可测定水中低至ppb数量级的痕量元素,变异系数大多数为10％,加标回收率在90～107％之间,并用于河水、泉水、饮水、长江水、湖水的测定,均取得了满意的结果。     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定矿物、金属氧化物、粮食、土壤中微量砷

用玻璃碳电极阳极溶出伏安法在Cu~( )存在下测定微量As~( )已有报导。本校实验室中曾研究了Cu~( )、Au~( )共同沉积下测定砷,灵敏度可大大提高,曾用于污水中砷的测定。但在HCl溶液中.由于铜引起的空白值大,限制了方法的灵敏度进一步提高。为了降低空白值提高方法的灵敏度,本文研究了Cu~( )、Au~( )与砷共同沉积时,在HClO_4底液中测定砷的条件。一、仪器及试剂 1、仪器国产883型笔录式极谱仪。扫描速度0.53伏/分。旋转玻璃碳电极作为指示电极,转速1200转/分。电极表面处理手续见文献。饱和甘汞电极作为参比电极,以饱和KNO_3溶液作盐桥。     

锑的测定 原子吸收分光光度法

Ⅰ水中锑的测定简介本法以抗坏血酸为隐蔽剂,用碘化钾将五价锑还原为三价锑后,再以硼氢化钾为还原剂,在盐酸介质中使锑生成锑化氢,用氮气作载气,将生成的锑化氢引入电热石英管中使其原子化,进行原子吸收测定。方法快速,设备简单,可用于污水、海水、土壤、粮食及合金中痕量锑的测定。灵敏度为0.15毫微克/毫升(1％吸收),检出限为0.35毫微克/毫升。     

冷原子汞吸收间接法测定粮食中痕量砷

砷及其化合物毒性都很强。环境中的砷往往被农作物吸收而进入粮食、蔬菜、果品等食物中,然后进入人体,危害健康。因此,对食品中有毒物质的含量进行监测是十分必要的。 目前,一般采用Ag—DDC比色法测定环境样品中痕量砷,存在不少弊端。本文研究了用冷原子汞吸收间接法测定粮食小痕量砷,得到较满意的结果。