丙酮—H2O2—ClO^—化学发光新体系的研究及应用

本文研究了丙酮—H_2O_2—ClO~-新体系的化学发光行为,其发光强度与一定范围内的ClO~-浓度有良好的线性关系。依据这一原理,建立了次氯酸根(ClO~-)的化学发光分析法。实验结果表明,方法的检出限为5.0×10~(-8)克/毫升,线性范围为5.0×10~(-6)～3.0×10~(-6)克/毫升,且具有较好的选择性。对含1.1毫克/升ClO~-的水溶液连续进行10次测定,结果的变异系数为4.3％。     

番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通、丁草胺残留分析

本文介绍了在同一提取、检测条件下,对番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通和丁草胺残留量的分析方法。检测样品用丙酮:石油醚(1∶1V/V)提取后,经4％硫酸钠水溶液液——液分配定容后,用气相色谱带电子捕获检测器(5％OV—101为固定液的填充柱)测定该四种农药的残留量。番茄的方法回收率为81.60～101.64％;茄子为82.03～99.72％;仪器的最低检出量限:乙草胺为1.02×10~(-11)克、赛克津为1.70×10~(-11)克、除草通为1×10~(-11)克,丁草胺为40×10~(-11)克,样品的最小检出浓度为0.001～0.01毫克/千克。     

测定水中钴的化学发光新方法

本文基于钴(Ⅱ)离子对丙酮—H_2O_2—ClO~-化学发光反应的催化作用,通过优化催化反应条件,建立了痕量钴的化学发光分析法。方法检出限为0.8ppb,线性响应范围为4.0×10~(-8)g/ml～1.0×10~(-6)g/ml,且具有较好的选择性。本法应用于实际水样中痕量钴的测定,结果较好,钴回收率为94％～106％。     

玻碳汞膜电极阳极溶出伏安法直接测定痕量铋

铋化合物有毒,所以检测环境中的铋具有一定意义。地壳中铋的含量很少,因此要求分析方法有较高的灵敏度。但一般分析方法如分光光度、原子吸收、发射光谱、中子活化等灵敏度均不甚高,其中有的方法干忧较大,需要进行繁琐的分离和浓缩手续。较灵敏的火花源质谱测铋的下限也只有1×10~(-9)克/毫升·而阳极溶出伏安法测铋有很高的灵敏度,检测极限可达5×10~(-11)克/毫升和4-5×10~(-12)克/毫升。在水介质中测定复杂体系中的     

高浓度马拉硫磷农药生产废水的处理

COD浓密为15.3×10~4毫克/升、总磷为29.5克/升的马拉硫磷农药生产排放废水中,直接加入硫酸铜使成为铜络合物沉淀,出水COD可降至2.8×10~4～3.6×l0~4毫克/升,去除率达81%～76%;总磷可降至5.7～10.3克/升,去除率达80%～65%.废水中残留铜为3.5～18毫克/升.回收有机磷乳液每升为70～75毫升.铜络合物采用2MH_2SO_4和HNO_3溶解,使其成为硫酸铜,后者与有机磷乳液分离后循环使用.每次循环只消耗1～2克/升硫酸铜.也可采用硫化物中的废H_2SO_4(约有5M)加硝酸处理铜络合物沉淀.     

冷原子荧光光度法测定人奶中的汞——硼氢化钾直接还原法

本文叙述了一个用冷原子荧光光度法测定未经消化的人奶中总汞的简单方法。在碱性溶液中用硼氢化钾把汞还原为金属状态,曾仔细地研究了各种测定条件对荧光峰值的影响。获得了检测极限为2×10~(-11)g的高灵敏度,回收率为96.5—99.4％,奶样10次测定相对标准偏差为3％。本法曾和消化法作了对照,结果基本一致。     

微量溴仿的示波极谱测定

在0.40mol/L乙二胺介质中,溴仿在示波极谱仪上于-0.23V处可观察到一灵敏的极谱波.溴仿的浓度在1.00×10~(-7)～2.00×10~(-4)mol/L范围内与波高有线性关系.方法检出限为5.00×10~(-8)mol/L.利用本方法测定试样中的溴仿,结果令人满意.     

铜-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波

由于铜—8—羟基喹啉络合物吸附波具有较高的灵敏度而被推荐为国家环保部门的标准分析方法。但由于它的选择性不够好,还不能够将其应用于工业废水等复杂样品的分析。本文于上述体系中加入EDTA或EGTA而使方法的选择性大大提高,并改善了铜低浓度区的线性关系。当有4×10~(-3)MEGTA存在时,至少1000倍Ca~(2+),至少100倍Pb~(2+)、Cd~(2+)不干扰测定。当有10~(-3)MEDTA存在时,则100倍以上的Cd~(2+)、Mn~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+)、Pb~(2+)等常见离子不干扰测定(铜为0.1ppm)。     

气相色谱法 水中苯胺、甲苯胺的测定

简介采用气相色谱法,用氢焰离子化检测器,对水中苯胺和甲苯胺三个异构体进行色谱定量测定。本法可应用于染料、医药等工业污水中ppm级苯胺、甲苯胺的分析监测。污水中如含有苯酚、硝基苯、硝基甲苯、苯肼不干扰苯胺及甲苯胺的测定。本法对水中苯胺的最低检出量为4.0×10~(-9)克。     

环境水样中氰化物新的测定方法：鲁米诺化学发光法

本文采用流动注射化学发光法测定水样中氰化物。检出限达1.7×10~(-9)g/ml,线性范围为2×10~(-9)～8×10~(-8)g/ml,适于环境水样的监测。     

稀土总量的测定 偶氮胂(Ⅲ)-二苯胍-异戊醇萃取分光光度法 水、土壤及粮食中稀土总量的测定

简介本法采用稀土元素与偶氮胂Ⅲ和二苯胍生成三元络合物,经异戊醇萃取,直接分光光度法测定稀土总量。主要优点是灵敏度比稀土与偶氮胂Ⅲ生成的二元络合物提高一倍多。其摩尔吸光系数,镧为0.85×10~5,镨为0.94×10~5其它稀土元素均在1.1×10~5左右。稀土—偶氮胂Ⅲ—二苯胍三元体系显色反应的适宜pH值是4.5,最大吸收波长在650     

催化极谱法 Ⅰ 水中钼的测定

简介钼在硫酸一苯羟乙酸(成二苯羟乙酸)—氯酸钾溶液中,能产生一个高灵敏度的极谱催化波,峰电位在-0.58伏左右(相对银片电极)。利用这种极谱催化液,最低能检出6×10~(-10)M的钼。此法的特点是灵敏度高,精密度也好,干扰元素极少,不需分离,可直接测定天然水、海水以及粮食中痕量钼,比其他方法简便快速。     

薄层电解池流动注射法测定铬(Ⅵ)

本文以石墨玻璃为工作电极,大面积饱和甘汞电极为对电极的薄层电解池,流动注射法测定工业废水中的铬(Ⅵ)。以Na_2SO_4—H_2SO_4为底液,在-0.10伏电压下,重铬酸根浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)M范围内,峰电流与浓度呈线性关系。此法具有操作简便、快速,试液用量少,可检测浓度低等优点。     

液上空间法分析水中卤代烃

实验建立了利用气液两相平衡对水样中卤代烃含量进行测定的液上空间法。试验了与气液两相平衡有关的因素:温度、压力、气液体积比及平衡时间对测定的影响。对十一个样品进行测定的相对标准偏差为,氯仿:4.2％,四氯化碳:5.3％。方法可检知水样中卤代烃的最低浓度为,氯仿:8×10~(-2)μg/1,四氯化碳:3×10~(-3)μg/1。     

铝—氯磺酚S配合物的极谱研究

在HAc—NaAc缓冲溶液(pH5.0)中,Al(Ⅲ)——氯磺酚S配合物有一灵敏的络合吸附波,二次导数波峰电位为-0.60V(vs·SCE).Al(Ⅲ)浓度在1.9×10~(-7)～1.9×10~(-5)mol/l范围内与峰电流成线性关系,检测限0.003μgAl/ml.探讨了该波的性质和机理。方法用于测定水和铝壶内煮沸水中的微量铝,结果满意。     

铍的测定 原子吸收分光光度法

Ⅰ水中铍的测定简介采用仿制的CRA 63型微型石墨炉直接测定水中微量铍。以1％硫酸作为分析介质,一万倍于铍的铜、锌、铅、镉、钾、钠、铬、钼、镁、锰、钙、铁、铝、钡等对铍的吸光度无影响。当上述离子高于铍十万倍时,只有钙使铍的吸光度稍有增加。在无氘灯背景矫正设备的情况下,可用砷线2350埃或铜线2441埃扣除背景吸收,在所采用的条件下试样中的铜与砷均不会干扰。铍的灵敏度为9×10~(-13)克(1％吸收),检出限     

锡的测定 邻苯二酚紫-N-氯化十六烷基吡啶分光光度法

Ⅰ.废水中锡的测定简介本法系在硫酸—酒石酸介质中用锡与邻苯二酚紫及N—氯化十六烷基吡啶形成的三元络合物测定微量锡。其最大吸收在660毫微米波长处,摩尔吸收系数ε660=9.3×10~1,组成比为1∶2∶3。除锗外,常见阳离子和阴离子对本法均不干扰。锡浓度在0—80微克/50毫升范围内符合比尔定律。本法灵敏度较高,重现性较好,且简易,快速。     

铬天菁S—半二甲酚橙—溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量锌

本文研究了在CTMAB表面活性剂存在下,Zn(Ⅱ)—CAS—HXO的显色体系,其λ_(max)=525nm,ε_(625)=1.18×10~4,Zn(Ⅱ)量在0～50μg/25ml范围内服从比尔定律,络合比Zn(Ⅱ):CAS:HXO:CTMAB=1:2:1.5:1,K′稳=2.97×10~(13)。方法能用于水样及氯化钙中微量锌的直接测定。     

动力学光度法测定痕量铬的研究

本文叙述在HAc—NaAc介质中痕量Cr(Ⅵ)对H_2O_2氧化苯酚红的反应有强烈的催化作用,催化反应的表观活化能比非催化反应的表观活化能下降23.9％。据此建立的动力学光度法测定痕量铬的新方法,选择性高,重视性好,检测限为1.7×10~(-8)g/ml,测定范围为1～8μg/25ml。用此法分析经阳离子树脂交换后的水样取得满意的结果。     

新疆核试验场周围地区环境辐射测量及其剂量评价

本文报道了新疆核试验场周围地区和对照区环境陆地γ辐射剂量的测定结果。新疆核试验场周围地区陆地γ辐射剂量率算术平均值为7.59×10~(-8)Gy·h~(-1),按人口加权平均值为7.34×10~(-8)Gy·h~(-1);相应的对照区分别为7.75×10~(-8)Gy·h~(-1)和7.61×10~(-8)Gy·h~(-1)。经统计检验,两者无显著差异。结果表明:调查区和对照区陆地γ辐射剂量主要是来自天然辐射源的贡献。我国核试验产生的放射性落下灰的沉降,对新疆核试验场周围的生活环境没有造成明显的污染。