微囊藻毒素-LR的全内反射荧光免疫传感器研究

在开发全内反射荧光免疫传感器的基础上,研究水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)的检测方法。建立了基于MC-LR平面波导免疫芯片的制备方法,并结合流动分析和荧光检测开发检测系统,针对MC-LR的免疫检测条件进行优化。结果表明,全内反射荧光免疫传感器对MC-LR抗体的检测限为0.001μg/mL;在间接竞争免疫检测模式下,最优检测条件是预反应时间5min、预反应温度37℃、进样停留时间500s;在最优检测条件下,对MC-LR的检测限为0.100μg/L,线性区间为0.200~4.000μg/L;全内反射荧光免疫传感器检测MC-LR的加标回收率均在100.0%±20.0%,平行测定的相对标准偏差小于5%。     

酶联免疫快速检测技术在太湖流域微囊藻毒素污染调查中的应用研究

采用酶联免疫(ELISA)法对2008年5～11月环太湖水域及太湖下游嘉兴河网水体中微囊藻毒素(MC)的污染状况进行了调查.结果表明,ELISA法对环太湖水样的加标回收率为(98.0±6.5)%,相对标准偏差≤10.0%,准确性和再现性均良好,且具有通量高、检测速度快的特点,适于太湖流域MC污染的普查和初筛.环太湖水样中的MC-LR在2008年8、10月较高;太湖下游嘉兴河网水样中的MC-LR自2008年7月开始有检出,最高质量浓度出现在9月,为0.772μg/L;各饮用水源地水样中的MC-LR亦有检出,但未超过<地表水环境质量标准>(GB 3838-2002)规定的限值(1.0μg/L).     

动力学荧光分析法测定水样中的邻苯二酚

在稀H2SO4溶液介质和90℃下,邻苯二酚为活化剂、钒(V)为催化剂的KIO4氧化罗丹明B的活化体系中,该体系的荧光猝灭值与邻苯二酚的用量呈线形关系,据此建立了测定邻苯二酚的动力学荧光分析新方法.该方法的线性范围为0.3～320.0μg/L,检出限为7.21μg/L,对200.00μg/L的邻苯二酚溶液测定11次的相对标准偏差为2.25%.该法适用于环境样品中的邻苯二酚测定.     

SPE-HPLC法检测环境水样中的痕量三氯卡班

建立了环境水样中三氯卡班(TCC)的预处理和测定方法。考察了3种固相萃取(SPE)小柱、5种洗脱液对TCC回收率的影响。结果表明,采用ENVI-18 SPE小柱、以乙酸乙酯/乙腈(1∶1)为洗脱液、高效液相色谱仪-紫外检测器(HPLC-UV)检测,以蒸馏水为背景溶液TCC的加标回收率高达95%,仪器检出限与定量限分别为2.37与7.89μg/L。该方法用于实际环境水样,TCC加标浓度1~10μg/L,污水厂进水、出水与地表水中TCC的加标回收率分别在89.38%~96.90%、87.74%~94.34%与83.64%~94.61%之间,表明所建立的SPE-HPLC法适合城市生活污水和地表水中痕量TCC的检测。运用该方法测定实际环境水样中的TCC含量,集美污水处理厂进水与出水中TCC浓度分别为1.35与0.22μg/L;华大污水厂进水与出水中TCC浓度分别为1.05与0.53μg/L;白鹭湖水样中的TCC浓度为1.11μg/L。     

微囊藻毒素的酶联免疫法分析影响因素探讨

考察样品与抗微囊藻毒素(MC)-LR的单克隆抗体(单抗)加入间隔时间、温育温度、检测时间、pH、H2O2、Fe2+等不同因素对酶联免疫法(ELISA)测定MC-LR的影响。结果表明:(1)随着样品与单抗加入间隔时间延长,MC-LR测定值逐渐降低。(2)25、37℃下,MC-LR测定值几乎没有差别,测定结果与取用标准样品具有很好的一致性。(3)不同检测时间下,无论是低浓度还是高浓度标准样品,MC-LR测定值均有一定变化,虽然幅度均不大,但仍然建议终止反应后尽快比色。(4)当pH为7～9时,MC-LR测定值变化不大。(5)当H2O2摩尔浓度为0.1、1.0、10.0mmol/L时,均会对ELISA产生干扰。通过水浴去除H2O2后,H2O2初始摩尔浓度分别为0.1、1.0mmol/L时,MC-LR回收率分别达到87%及81%。(6)Fe2+对酶有显著的抑制作用,可通过沉淀过滤的方式消除干扰。     

巢湖和太湖微囊藻毒素差异性研究

采用固相萃取高效液相色谱法检测巢湖和太湖水体中5种微囊藻毒素(MCs)——MC-RR、MC-YR、MC-LR、MC-LA、MC-LY的含量。结果表明,巢湖水体中的MCs以MC-RR、MC-LA、MC-LY为主,太湖水体主要以MC-RR、MC-LR、MC-LA为主,其中太湖MC-LR的最高质量浓度为2.558μg/L,超过《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对集中式生活饮用水地表水源地的限定值(1μg/L)。分析巢湖和太湖水体中MCs与水质指标之间的相关性,发现同种MCs与两湖环境因子的相关性存在明显差异。逐步回归拟合结果表明,氨氮和DO分别能与巢湖MC-LR、MC-LY进行拟合;Chl-a、TOC能与太湖MC-LR回归拟合,TOC能与太湖MC-YR进行拟合。由于多数MCs不能通过水质指标的拟合结果来预测,因此在未来研究中需结合环境因子和MCs的遗传机制来共同分析MCs在水中的分布规律。     

原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒

根据AFS-230双道原子荧光光度计测定原理和方法,同时用以测定饮用水中的砷和硒,结果表明：方法线性关系良好,砷、硒均为0-10μg/L,检出限：砷为0.08μg/L,硒为0.07μg/L。相对标准偏差：砷为1.41%,硒为1.06%。平均加标回收率：砷为96.2%,硒为94.3%。方法操作简便、灵敏度高、快捷、便于推广,适用于水中砷和硒的测定。     

浊度仪法快速测定水体中硫酸盐含量

为了适应野外水质快速测定的要求,根据硫酸钡比浊法的方法原理,采用浊度仪测定浊度的方法,建立了水体中硫酸盐含量的快速测定方法。实验考察了浊度、氯化钡加入形态、摇动时间,静置时间等影响因素。结果表明,浊度在5～25 NTU时,其对硫酸盐的测定几乎没有影响。在实验最佳条件下,氯化钡的加入量为0.2 g,中速手摇40 s,静置时间5min,所建立方法的线性范围为5～90 mg/L,相关系数R2=0.9998,方法的检出限为0.25 mg/L。加标回收率为94.00%～105.25%,相对标准偏差(RSD)为0.19%～1.75%(n=5),方法便携、简单,适用于野外与浊度同步测定。     

离子对流动相离子色谱法紫外检测蔬菜中百草枯

采用离子对试剂作流动相,离子色谱紫外检测法测定蔬菜中残留的百草枯,在流速为0.25mL/min,淋洗液为10%(体积分数)乙腈和0.05mol/L七氟丁酸的混合液时能够快速稳定出峰,且与其他干扰离子充分分离,百草枯的检测下限为5.1μg/L,具有良好的线性关系和重现性.对青菜样品中百草枯进行测定,回收率在86.5%～93.8%,结果令人满意.     

麦秆对水中扑草净的吸附性能研究

农业秸秆富含纤维素、木质素等组分,是良好的吸附材料。采用麦秆作为吸附剂,其对浮油及溶解油具有良好吸附效果。选用麦秆为吸附剂,探究其对扑草净的吸附效果。主要考察麦秆粒径、投加量、振荡频率、扑草净初始质量浓度4种因素对吸附的影响,研究麦秆对扑草净的吸附等温线和吸附动力学过程,并采用正交实验对影响吸附的因素进行优化。结果表明:(1)麦秆可有效降低废水中扑草净浓度,在振荡频率150r/min、麦秆粒径250~500μm、投加量0.500 0g、吸附300min时,扑草净初始质量浓度由5.20mg/L降至3.22mg/L,去除率为38.08%。(2)单因素吸附平衡实验表明,随麦秆粒径增加(150~4 000μm),其比表面积减小,平衡吸附量随之减小,麦秆粒径150~250μm时平衡吸附量为0.192 0 mg/g,显著大于1 700~4 000μm时的平衡吸附量(0.059 3mg/g);随麦秆投加量增加(0.100 0~1.000 0g),去除率随之提高,平衡吸附量与之相反,0.100 0g投加量时平衡吸附量为0.222 0mg/g;随着振荡频率加剧,麦秆在水中扩散增强,与扑草净碰撞几率增加,振荡频率250r/min时平衡吸附量为0.191 0mg/g;随扑草净初始质量浓度增加(1.03~6.18mg/L),平衡吸附量随之增加,初始质量浓度为6.18mg/L,平衡吸附量为0.226 0mg/g。(3)分别以Henry型、Langmuir型、Freundlich型吸附等温式进行拟合,资料表明,以Henry型吸附等温式较适宜描述该吸附过程。(4)采用伪一级动力学方程、伪二级动力学方程、Elovich经验方程、颗粒内扩散方程分析吸附动力学过程,以伪二级动力学方程较符合。(5)在振荡频率为150r/min、初始质量浓度为2.00mg/L、麦秆粒径为250~500μm、投加量为0.700 0g时,扑草净最佳去除率为47.80%。     

毛细管柱气相色谱法测定大气污染源氯苯类化合物

建立了毛细管柱-ECD检测器气相色谱测定大气污染源中氯苯类污染物的检测方法,当采样量为30 L时,方法检测限：氯苯0.03μg/m^3、1.2-二氯苯0.10μg/m^3、1.4-二氯苯0.08μg/m^3、1.2.4-三氯苯0.20μg/m^3,加标回收率在78.9%-90.6%之间,相对标准偏差为2.7%-3.3%。方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。     

催化动力学光度法测定电镀废水中痕量铬(Ⅵ)

研究在 H2 SO4介质中 ,痕量 Cr( )对催化溴酸钾氧化偶氮胂 的褪色反应及动力学条件 ,建立了测定痕量 Cr( )的新方法。方法的检出限为 6 .4× 10 -1 2 g/L ,Cr( )量在 0～ 4 80μg/L范围内符合比尔定律。用于测定电镀废水中痕量 Cr( ) ,获得了满意的结果     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

固体废物中挥发性有机物现场快速测定方法及有效性研究

采用便携式顶空/气相色谱—质谱(GC—MS)法与吹扫捕集/GC—MS法对实验室加标固体样品和实际固体废物(以下简称固废)中的挥发性有机物(VOCs)含量进行比对测定,探讨了便携式顶空/GC—MS法现场快速测定固废中VOCs的标准曲线时间有效性。结果表明:采用便携式顶空/GC—MS法测定固体样品中54种VOCs的准确度(以加标回收率计)和精密度分别为70%~123%、4.8%~17.6%,均能满足应急监测分析的要求,其检出限略高于吹扫捕集/GC—MS;其标准曲线在3d内有效性很好,7d后有效性明显下降,14d后需重新做标准曲线进行定量分析。便携式顶空/GC—MS测定固废中的VOCs基体加标回收率为69%~145%,测定结果与吹扫捕集/GC—MS相比,相对偏差小于10%,现场出具的监测数据有效,可为后续固废属性的鉴别和固废的处置提供依据。     

无定型纳米TiO2吸附去除饮用水中的低浓度As(Ⅲ)

研究了纳米无定型TiO2颗粒对饮用水中低浓度的三价砷As(Ⅲ)吸附行为。纳米TiO2颗粒吸附剂的BET表面积为205 m2/g,计算的BJH吸附平均孔径为4.02 nm(4 V/A)。对起始As(Ⅲ)浓度为150μg/L的模拟含砷水,经过5h的吸附处理后残余浓度不足4μg/L,As(Ⅲ)去除率达到97%。反应起始阶段吸附速率较快,84%的As(Ⅲ)能够在20min内去除。As(Ⅲ)吸附动力学较好地符合拟二级动力学模式。最佳As(Ⅲ)吸附pH为9.3,低于此值,随酸性增加吸附速率有所降低;而高于此值的强碱性pH对吸附有强烈抑制作用。在平衡浓度较低的情形下(10～220μg/L),Lang-muir,Freundlich和Dubinin-Radushkevich(D-R)吸附等温式均可较好拟合吸附行为,但中性和弱碱性条件下更符合Fre-undlich吸附等温式;平衡浓度大于220μg/L,吸附容量随平衡浓度增加而迅速增加,最大吸附容量在低浓度下达到4.79 mg/g。     

吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物

采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用法,通过质谱定性和各目标物的特征离子定量,建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。结果表明,与常规方法相比,建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时,分析时间由31 min缩短至13 min。该方法具有良好的重现性,除萘和1,2,3-三氯苯值为9.3%和8.7%外,其他目标物的重现性值皆小于5%,在线性范围1~200μg/L内皆具有大于0.99的良好相关度,各目标物的检出限值介于0.53~278 ng/L之间。     

固相萃取—气相色谱质谱法测定水样中的毒死蜱及其代谢产物

建立了水样中毒死蜱及其主要代谢产物3,5,6-三氯吡啶醇(TCP)的固相萃取—气相色谱质谱检测法,即采用固相萃取对水样中的毒死蜱及其代谢产物TCP进行富集,浓缩后经双(三甲基硅烷基)三氯乙酰胺(BSTFA)衍生TCP,采用气相色谱质谱进行测定。同时,采用外标法对毒死蜱和TCP进行定量。结果表明,该方法的线性范围为20~1 000μg/L,毒死蜱和TCP的检出限分别为0.375、0.100μg/L;环境水样中的毒死蜱和TCP平均加标回收率分别为89.12%~93.44%和87.37%~90.75%,相对标准偏差(RSD)为2.79%~6.64%和1.22%~5.48%。     

垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

优化并建立了垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定方法,以实现复杂环境介质中砷的定量分析。GFAAS测定的最佳条件为灰化温度600℃、原子化温度2 200℃、基体改进剂Pd(10mg/L)8μL。微波消解最佳条件为消解液HNO_3∶H_2O_2(体积比)2.8∶0.2、消解温度166℃、消解时间38min。优化条件下,测得某垃圾填埋场垃圾渗滤液中砷质量浓度平均为176.80μg/L,加标回收率为91.7%～100.9%,相对偏差均小于5%,方法准确、可靠。     

固相萃取—气相色谱—质谱测定再生水中邻苯二甲酸酯类物质

探讨了一种再生水中邻苯二甲酸酯类物质的测定方法——固相萃取—气相色谱—质谱,检测了相关再生水标准中涉及的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)两类物质。在质量浓度为20～1 000μg/L时,两类物质的回归方程的相关系数均大于0.999,检出限分别是0.060、0.002μg/L,DBP、DEHP的相对标准偏差分别为4.1%～7.4%、5.1%～6.1%。利用固相萃取技术进行预处理,平均加标回收率为96.6%、89.6%。检测了北京市4座再生水厂出水中DBP和DEHP含量,其中,DBP在1.74～5.59μg/L,低于《城市污水再生利用景观环境用水水质》(GB/T 18921—2002)规定的限值(不超过0.1mg/L),但高于《城市污水再生利用地下水回灌水质》(GB/T 19772—2005)规定的限值(不超过3μg/L);DEHP在0.42～4.93μg/L,满足GB/T 19772—2005要求(不超过8μg/L)。     

微囊藻毒素-LR降解菌的筛选及降解特性研究

从上海市淀山湖表层水体中筛选分离出了1株降解微囊藻毒素-LR(MC-LR)的细菌并研究了其降解特性。根据细胞形态结构、生理生化特征及其16S rDNA基因序列分析,鉴定分离菌株DHU-28(GenBank序列登录号为HM047512)属嗜麦芽寡养单胞菌(Stenotrophomonas maltophilia)。微囊藻毒素降解实验结果表明,该菌株能在以MC-LR为唯一碳源、氮源的无机盐培养基中生长,6 d内可将初始质量浓度为15 mg/L的MC-LR降解为8.12 mg/L,降解效率达到45.9%。菌株DHU-28的最适生长温度是30℃,最适生长pH为7.0。酵母粉、蛋白胨、葡萄糖等营养物质可以明显促进菌株对MC-LR的降解效率,尤其是加入50 mg/L酵母粉后,6 d降解率达到63.2%。