吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定水体中54种常见挥发性有机物的研究

运用吹扫捕集/气相色谱/质谱(P＆T/GC/MS)法对水体中54种常见的挥发性有机物(VOCs)进行了测定.结果表明,VOCs的色谱分离情况较好,平均加标回收率为88.5%～117.0%,相对标准偏差为0.71%～8.50%,准确度和精密度均符合有关分析测试的要求;方法检出限为0.10～0.61μg/L,远低于<地表水环境质量标准>(GB 3838-2002)、<生活饮用水卫生标准>(GB3838-2002)及国外相关标准的限值;54种VOCs的线性范围不同,低沸点的VOCs线性范围较宽,高沸点的VOCs的线性范围较窄,因此在分析VOCs样品配制标准工作曲线时,应注意不同沸点VOCs的线性范围.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水、废水中丙烯酸酯类

采用吹扫捕集石英毛细管柱DB-624分离、GC/MS测定废水中丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯。水样吹扫时,通过加硫酸钠盐大幅度降低检出限,最低检出浓度达到0.001 mg/L,加标回收率在83.3%-109%之间,变异系数在3.8%-6.9%之间。     

自动吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯

将地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯同时用吹扫捕集/气相色谱—质谱法进行测定。结果表明,当进样体积为20mL时,方法检出限为0.42~0.46μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.1%~4.2%,加标回收率为80.0%~118.0%,均符合有关分析要求。该方法灵敏度高、分离效果良好,在实际样品测定特别是突发性环境污染应急事故监测中有较好的应用。     

饮用水中典型致嗅物质吹扫捕集-气相色谱质谱检测方法及优化

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法对饮用水中致嗅物质2-甲基异茨醇(2-MIB)和土臭素(GSM)进行测定。通过调整吹扫温度、吹扫时间、吹扫时捕集阱的温度、六通阀温度和传输管线温度,分析吹扫捕集条件对吹扫捕集效率的影响,并确定最佳吹扫捕集条件。2-MIB和GSM的方法检出限(MDL)分别为0.729 ng·L~(-1)和1.037 ng·L~(-1),方法定量限(MQL)分别为2.187 ng·L~(-1)和3.112 ng·L~(-1),平均加标回收率分别在92%~108%和88%~104%范围内,相对标准偏差分别小于6.5%和9.0%.在20~300 ng·L~(-1)的范围内,各异嗅化合物浓度与响应值的线性关系均良好,相关系数均大于0.999。该方法具有操作简便、检出限低,相关性良好、灵敏度高、重复性好等优点。     

吹扫-捕集法在挥发性有机污染物分析中的应用

吹扫 -捕集法为 2 0世纪 70年代中期推出的痕量挥发性有机化合物的富集方法 ,它具有简便、灵敏度高、富集率高、快速、精密、准确、不使用有机溶剂等特点。 2 0多年以来 ,吹扫 -捕集器和GC、GC/MS等仪器联用测定环境中痕量挥发性有机污染物 ,已获得令人满意的结果 ,因而吹扫 -捕集法将在有机污染分析中得到日益广泛的应用     

吹扫捕集-GC-MS测定废水中的硝基氯苯

建立了吹扫捕集-GC-MS测定水样中硝基氯苯类化合物的方法.考察了吹扫温度、吹扫时间等对吹扫捕集效率和方法检出限的影响.在室温下,当吹扫时间为30 min时,该方法的最低检出限可达0.002 mg/L,工作曲线的线性范围为2×10 -3 ～2 mg/L,相对标准偏差在2%～6%,加标回收率在97.0%～110.0%.与国家标准方法相比,该法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽且无须使用有毒有机溶剂等优点,可满足工业废水和地表水中硝基氯苯的测定要求.     

吹扫—捕集法在挥发性有机污染物分析中的应用

吹扫－捕集法为20世纪70年代中期推出的痕量挥发性有机化合物的富集方法，它具有简便，灵敏度高，富集率高，快速，精密，准确，不使用有机溶剂等特点，20多年以来，吹扫－捕集器和GC、GC／MS等仪器联用测定环境中痕量挥发性有机污染物，已获得令人满意的结果，因而吹扫－捕集法将在有机污染分析中得到日益广泛的应用。     

吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物

采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用法,通过质谱定性和各目标物的特征离子定量,建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。结果表明,与常规方法相比,建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时,分析时间由31 min缩短至13 min。该方法具有良好的重现性,除萘和1,2,3-三氯苯值为9.3%和8.7%外,其他目标物的重现性值皆小于5%,在线性范围1~200μg/L内皆具有大于0.99的良好相关度,各目标物的检出限值介于0.53~278 ng/L之间。     

GC/MS法测定润滑油基础油中多环芳烃

对润滑油基础油中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法进行了研究,探讨了样品的提取,固相萃取柱净化等前处理方法,同时也对仪器测定条件进行了优化.结果表明,在检测润滑油基础油中多环芳烃时,经优化的GC/MS法的加标回收率和精密度均达到较满意的水平.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四氢呋喃

建立了吹扫捕集-气相色谱测定水中四氢呋喃的方法,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失和对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点。当进样量为5 mL时,检出限可达到0.18μg/L级,相对标准偏差为0.9%-4.0%,加标回收率在77.2%-100.8%之间。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷

采用吹扫捕集、DB-624毛细管柱分离,气相色谱FID检测地表水和生活饮用水中的1,2-二氯乙烷,在0-530μg/L有较好的灵敏度和良好的线性关系,水样分析时,检测限为0.006 mg/L,加标回收率在91%-106%之间,平均相对标准偏差为3.3%。     

超声波萃取-GC/MS法测定橡胶轮胎中的多环芳烃

建立了超声波萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定轮胎制品中多环芳(PAHs)的分析方法.优化了超声波萃取条件,采用MS的选择离子检测方式对PAHs进行定性定量分析.结果表明,16种PAHs的平均加标回收率为75.4%～88.0%,相对标准偏差(n=5)为0.66%～11.90%,方法检出限在1.0～4.0 ng/mL.     

自制便携式振荡装置/间接竞争酶联免疫吸附法在水库微囊藻毒素-LR快速应急监测中的应用

应用自制便携式振荡装置,运用间接竞争酶联免疫吸附法(icELISA)建立快速测定水中微囊藻毒素(MC)-LR的现场初筛方法。结果表明:(1)自制便携式振荡装置的检测结果与手工振荡不存在差异,可用自制便携式振荡装置替代手工来进行振荡孵育操作。(2)icELISA建立了快速测定MC-LR的现场监测方法,MC-LR的标准曲线线性关系较好(r=-0.997 0),满足定性定量分析的要求,检出限为0.03μg/L,测定下限为0.12μg/L,空白溶液与实际水样加标回收率为96.2%～113.0%,方法精密度、准确度均较好。     

碳纳米管顶空固相微萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用碳纳米管顶空固相微萃取-气相色谱法测定了土壤中有机氯农药,探讨了萃取时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度、有机溶剂和土壤加水量对萃取效率的影响.该方法的线性范围为0.5～50.0 ng/g,r0.991 5,检出限为0.03～0.33 ng/g.样品的加标回收率为91.4%～120.0%,相对标准偏差不大于12.7%.     

家具涂料的挥发性有机物排放特征及致癌风险估算

采用顶空实验装置采集家具涂料挥发蒸汽,通过不锈钢采样罐-气相色谱(GC)/质谱(MS)分析系统测量了溶剂型和水型涂料的挥发性有机物(VOCs)排放特征。结果表明,溶剂型涂料排放的总VOCs平均质量浓度为7.6mg/m3,远高于水型涂料的2.6mg/m3。溶剂型和水型涂料排放的VOCs主要以芳香烃和烷烃为主。溶剂型涂料和水型涂料排放的特征VOCs组分为甲苯、2-甲基戊烷、苯、正辛烷,分别占两种涂料总VOCs排放的41.8%(质量分数,下同)和31.2%、21.2%和9.6%、6.5%和5.6%、6.0%和4.8%。溶剂型涂料排放VOCs的臭氧生成潜势(OFP)和二次气溶胶生成潜势(SOAP)明显高于水型涂料,OFP和SOAP的主要贡献组分均为芳香烃物质。溶剂型涂料排放的苯的长期致癌风险是水型涂料的2.6~4.6倍,均远远高于可接受的暴露风险值1×10-6。     

吹扫捕集-GC/MS法测定南宁市竹排冲黑臭河道水体嗅味物质

利用吹扫捕集-GC/MS法对引起南宁市竹排冲河道水体黑臭的嗅味物质进行检测分析。结果表明,导致竹排冲水体黑臭的嗅味物质主要为苯系物、硫类化合物和氯苯类化合物,其中甲硫醚(相对含量1.70%)、二甲基二硫醚(相对含量3.19%)、甲基丙基二硫醚(相对含量6.11%)等挥发性有机物为竹排冲水体中的主要致嗅物质,是竹排冲水体嗅味产生的主要原因。     

气相色谱—质谱分析5种雌激素类物质的衍生化方法优化

选取5种雌激素类物质雌酮(E1)、雌二醇(E2)、17α-雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)、双酚A(BPA)为研究对象,在气相色谱(GC)—质谱(MS)联用分析方法的基础上,对衍生化试剂和衍生化反应条件进行了优化。结果表明,使用含有1%(质量分数)三甲基氯硅烷(TMCS)的N,O-双(三甲基甲硅烷基)-三氟乙酰胺(BSTFA)联合吡啶作为衍生化试剂,加热条件为烘箱70℃加热40min时,衍生化产物单一且灵敏度高。采用此优化方法得到5种物质的平均加标回收率为98.0%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~12.5%,可为环境中5种雌激素类物质的分析测定提供参考。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定海水重金属

海水重金属监测是海洋监测的重点。为了解决海水高盐基体效应及干扰,使用碰撞池-电感耦合等离子体质谱标准加入法测定海水重金属,可以有效地消除基体效应及干扰,测定Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的检出限在0.04~0.13μg/L之间,加标回收率90%~118%,精密度测试在1.2%~4.8%,均满足规范要求。操作简单可行,适用于日常分析工作。     

固相萃取—气相色谱质谱法测定水样中的毒死蜱及其代谢产物

建立了水样中毒死蜱及其主要代谢产物3,5,6-三氯吡啶醇(TCP)的固相萃取—气相色谱质谱检测法,即采用固相萃取对水样中的毒死蜱及其代谢产物TCP进行富集,浓缩后经双(三甲基硅烷基)三氯乙酰胺(BSTFA)衍生TCP,采用气相色谱质谱进行测定。同时,采用外标法对毒死蜱和TCP进行定量。结果表明,该方法的线性范围为20~1 000μg/L,毒死蜱和TCP的检出限分别为0.375、0.100μg/L;环境水样中的毒死蜱和TCP平均加标回收率分别为89.12%~93.44%和87.37%~90.75%,相对标准偏差(RSD)为2.79%~6.64%和1.22%~5.48%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。