冷原子吸收法测定河流底泥中汞的最佳消解方法

汞是评价环境质量的一项重要指标。总汞的测定有很多方法。其中,冷原子吸收法应用较广。此方法是利用汞在常温下蒸气压较高和在空气中不易氧化的特点,用还原剂将消解后试液中汞离子还原成元素汞,通入载气将汞吹出,进行原子吸收测定。资料对测定土壤和沉积物中痕量汞的冷原子吸收技术进行了较详细的讨论。由方法可知,测定河流底泥中汞含量的关键,是试样的消解。目前,常用的消解方法有硫酸——高锰酸钾法,硝酸—硫酸—五氧化二钒法和硝酸—亚硝酸钠法。为了提高汞的消解率和减少它在消解过程中的损失,有报道采用冷凝回流法     

COD监测技术及其方法的发展

现在测定COD多数采用的是重铬酸钾硫酸回流法消解水样,此方法存在着消解后铬盐排放会造成二次污染、回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂易引起汞污染等缺点。针对这些缺点本文将介绍一些新的方法和监测技术。     

燃煤烟气安大略汞测试方法的实验研究

以我国三家典型电厂的SCR前、除尘前、脱硫前和脱硫后燃煤烟气为例,考察了分析仪器、采样时间、吸收液量和消解方式对安大略方法(Ontario-Hydro法)测试结果的影响。结果表明:CVAAS﹑HG-ICP-AES﹑ICP-MS、和MP-AES都可用于Ontario-Hydro法采集的燃煤烟气样品的汞浓度分析;当烟气中汞浓度较高(大于10μg/m3时),烟气采样时间可以缩短为1 h;200 mL的KMnO4-H2SO4吸收液能确保烟气中汞的监测精度;H2O2-HNO3吸收液和KMnO4-H2SO4吸收液样品采用标准消解和简化消解法所得分析测试结果偏差<10%,表明烟气H2O2-HNO3和KMnO4-H2SO4吸收液样品可采用简化消解方式进行样品消解。     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

不加催化剂和掩蔽剂的微波密封消解法测定CODCr

现行的测定化学需氧量的标准方法存在许多缺点，密封消解法缩短了消解时间，但仍存在汞盐污染。作者对微波密封消解法测定ＣＯＤＣｒ作了进一步研究。结果表明，不加Ａｇ２ＳＯ４作催化剂，也不加ＨｇＳＯ４作氯离子的掩蔽剂，该方法同样可以得到与回流法相近的分析结果。同时还提出应当控制的反应时间、反应体系酸度等操作参数。该方法是一种可供选用的无汞盐化学需氧量快速测定法。     

冷原子吸收法测定土壤和沉积物中总汞的影响因素研究

冷原子吸收法测汞的灵敏度较高,是一种重要的测汞方法。通常是运用酸性以及加热的方式对样品进行氧化剂氧化预处理。本文主要通过对比土壤标准样里的逆王水消解以及酸性高锰酸钾预处理,明确了在标准方法之外,逆王水消解方法测定的准确性、加标回收率和重现性地效果更好。     

微孔滤膜-巯基棉联用现场富集法测定水中总汞

测定环境水样的总汞,特别是测定背景值或污染不严重的水体中的总汞,往往需要高倍数的前富集,随着环境化学研究的进展,越来越多的资料表明,水体中的汞,50—90％存在于悬浮物中,而萃取法、吸附法只能富集水溶态汞,若水样不经消解,无疑不能富集到全部的汞,测定结果将严重偏低,然而对1升至数升的大体积水样而言,富集前充分消解是困难的,这使现场富集方法受到限制。     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

原子荧光法测定环境空气中汞

建立了微波消解-原子荧光法测定环境空气汞的方法,探讨微波消解方法的前处理效果,进行准确性、精密性及实际样品测试等实验。本方法前处理简单、酸用量少,微波消解能使样品消解更完全,汞的加标回收率在95.0%~104.3%,回收率高。     

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.     

对有机汞回收的分析

通常分析环境样品的汞含量,往往都是指样品的总汞含量,包括无机汞和有机汞(烷基汞、苯基汞)的含量。但是土壤、植物、或鱼类若被汞污染了,大多数是以有机汞形态存在的。目前,国内外资料已经从各个方面证明有机汞毒性普遍大于无机汞。所以,在分析汞含量时,需要把有机汞含量加以测定。本文着重介绍用冷原子吸收法,对有机汞回收试验。所有分析均采用硫酸—高锰酸钾消解,氯化亚锡还原,在F-732型测汞仪测定。     

王水消解-原子荧光法同时测定土壤中砷汞

王水水浴同时消解土壤中的砷和汞,消解液作为汞的测试液,消解液加盐酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液后作为砷的测试液。通过实验,计算出砷、汞方法检出限分别为0.006 mg/kg和0.003 mg/kg,砷和汞的相对标准偏差范围分别为1.2%~1.7%和4.2%~4.9%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性;同时通过加标实验,砷和汞的加标回收率均在80%~120%,进一步确认了该方法准确可靠。     

不同类型工业废水中总汞样品保存和消解方法研究

废水中总汞样品的消解与测定方法,常采用全球环境监测系统所推荐的方法。在硫酸-硝酸介质中,用高锰酸钾和过硫酸钾作氧化剂,于水浴上加热消解,以冷原子吸收法测定总汞。该法虽然在提出前已进行了详细研究,但在我国试用中,普遍反映对未过滤工业废水测定结果再现性(批间精密度)很差。本文针对上述问题,用不同类型工业废水,从样品保存,氧化剂对各种形态汞的转化效果,消解加热条件,干扰物和实验操作步骤等方面进行了详细的研究。实验证实引起误差的主要因素是样品保存、处理方法和样品     

快速消解分光光度法测定化学需氧量

采用快速消解分光光度法测定水样中的COD,操作简单、测定快速、结果准确.与经典的重铬酸盐法相比,测定结果具有较好的比对性;试验过程试剂用量小,减少了银盐、汞盐、铬盐带来的二次污染问题;消解过程短,能有效降低能耗.     

土壤分析中砷、硒、汞的同时消解

土壤分析中砷、硒、汞的消解,目前普遍采用的都是酸性条件下的水浴加热消解法.但是所用的酸度却各不相同.本文通过不同酸度下实验,找寻出一个合适的酸度,同时消解砷、硒、汞3种元素,可同时消解,分别检测.     

原子荧光法同时测定海产品中砷、汞

文章以青岛团岛农贸市场的新鲜鱼、虾、贝类为研究对象,采用微波消解氢化物发生-原子荧光法同时测定海产品中的砷、汞含量,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度可以用于海产品中砷、汞的快速测定。应用生物质量指数法,参照国家海洋局海洋生物质量评价标准和农业部行业标准无公害食品水产品中有毒有害物质限量进行质量评价。     

热解塞曼原子吸收光谱法与原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的总汞

采用热解塞曼原子吸收光谱法和微波消解原子荧光光谱法,测定土壤和沉积物中的总汞,两种方法均有较好的检出限、准确度和精密度。经t检验,两种方法不存在显著性差异。微波消解原子荧光光谱法整个实验过程费时耗力,而热解塞曼原子吸收光谱法可以直接测定,操作简单,测量时间短,既经济又环保。     

环境样品中汞的最佳消解方法选择

本文通过选取（COD〈5ug／L、5-10ug／L、10-50ug／L、〉50ug／L4个范围内的水样，分别用4种消解方法：直接加硝酸法、溴酸钾、澳化钾法、高锰酸钾-过硫酸钾法（近沸保温法和煮沸法）进行汞的测定。通过测定结果对比，确定了在不同COD值的情况下，选择冷原子吸收光谱法测汞的最佳条件。     

土壤中总汞的不同测定方法对比分析研究

对土壤中总汞的两种不同测定方法进行了对比分析.通过方法检出限、精密度、准确度和加标回收率的对比,结果表明,水浴消解-原子荧光光谱法检出限为2.1 ng/g,精密度为2.52～4.63％,加标回收率介于94％～ 104％;汞分析仪直接测定法检出限为0.08 ng/g,精密度为2.89～ 5.61％,加标回收率介于90％～102％.相比水浴消解-原子荧光法,直接测定法操作更加简单、便捷,而且无繁琐的前处理环节,适于大批量土壤中总汞的分析测定,是一个比较理想的分析方法.     

火焰原子吸收法测定土壤中钴镍

本文采用敞口消解法和密闭高压消解消化土壤样品，分别采用直接火焰法和ＭＩＢＫ萃取法测定土壤中的钴和镍。通过对标准土样的测定，证明采用高压消解，直接火焰法可获得最佳测定结果。样品测定的加标回收率为９４－１０３．８％，相对标准偏差为１．１－３．５％，钴、镍的检出限分别为０．１３ｍｇ／ｌ和０．０３９ｍｇ／ｌ。