土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

王水消解-原子荧光法同时测定土壤中砷汞

王水水浴同时消解土壤中的砷和汞,消解液作为汞的测试液,消解液加盐酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液后作为砷的测试液。通过实验,计算出砷、汞方法检出限分别为0.006 mg/kg和0.003 mg/kg,砷和汞的相对标准偏差范围分别为1.2%~1.7%和4.2%~4.9%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性;同时通过加标实验,砷和汞的加标回收率均在80%~120%,进一步确认了该方法准确可靠。     

基于不同酸体系的三种消解方法结合石墨炉原子吸收光谱法测定近海沉积物与生物体中的铅

以近海海洋沉积物及生物体标准物质为样品,采用王木、逆王水及混合酸体系结合湿式消解、高压微波消解、常压微波消解等三种方法消解样品,以石墨炉原子吸收法测定样品中的Pb.样品经三种方法消解后,pb元素的回收率分别为98%～105%、92%～106%和11%～42.4%.湿式消解法被用于大亚湾沉积物和牡蛎样品的处理,有较好的测定结果.     

水浴消解—原子荧光光度法测定土壤中的汞

介绍了用(1+1)王水在沸水浴中加热消解土壤样品,再利用氢化物发生-原子荧光光度法测定土壤中汞的方法,确定最佳氢化物反应条件。     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

不同消解法测定土壤中铍的比较研究

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解法和王水水浴消解法消解土壤中的铍,并且采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析。结果表明,两种消解方法对标准样品的测定都具有较高的准确性和精密性。王水水浴消解法使用化学试剂少,操作简便,省去了使用剧毒、剧腐蚀性的试剂,对土壤中铍的测定具有重要的应用价值。     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

原子荧光法测定医疗废弃物焚烧废气中的汞

采用王水消解-氢化物-原子荧光光谱法,对医疗垃圾焚烧炉所产生的废气进行采集所得到的滤筒进行消解分析,讨论并确定了实验的最佳条件,结果表明,汞的检出限为0．009μg/L,回收率为90．8％和94．3％,结果表明,该方法操作简便,灵敏度高,准确性好。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

火焰原子吸收法测定土壤中铜和铅

本文建立了逆王水-高氯酸-氢氟酸分解法对土壤进行前处理,氘灯校正背景火焰原子吸收法分析土壤中铜和铅的方法.对逆王水-高氯酸-氢氟酸分解法和王水-高氯酸-氢氟酸分解法两种土壤前处理方法,对氘灯校正背景火焰原子吸收法和萃取火焰原子吸收法两种方法,进行了比较.应用于土壤标准样品及样品的测定,获得了满意的结果.     

土壤分析中砷、硒、汞的同时消解

土壤分析中砷、硒、汞的消解,目前普遍采用的都是酸性条件下的水浴加热消解法.但是所用的酸度却各不相同.本文通过不同酸度下实验,找寻出一个合适的酸度,同时消解砷、硒、汞3种元素,可同时消解,分别检测.     

微波消解-双道原子荧光分析仪联合测定土壤中砷和汞

应用AFS-9530型双道原子荧光光谱法研究土壤样品中砷和汞的联合测定技术,将土壤样品置于(1+1)王水的微波消解体系中进行消解,加入1m L 5%的重铬酸钾溶液保护汞,加入5m L(5%硫脲+5%抗坏血酸)混合液将五价砷还原为三价,以硼氢化钾为还原剂在5%盐酸介质中测定砷和汞,最低检出限为砷0.55μg/L,汞0.30μg/L,回收率砷在93.5%—105.8%之间,汞在85.5%—104.9%之间,满足准确度要求。     

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

原子荧光光度法测定土壤中砷、硒、锑含量研究

研究了采用王水水浴消解土壤样品,用原子荧光光度法先后测定土壤样品中砷、硒、锑3种元素的分析方法。该分析方法的检出限(砷0.01 mg/kg、硒0.04 mg/kg、锑0.01 mg/kg)、精密度和准确度均能满足土壤样品的分析测定要求,是一种简单、实用的分析方法。对于土壤样品中汞一般采用冷原子测汞仪单独测定的检测机构以及对于一些无微波消解等专用土壤样品前处理设备的实验室来说,该方法是一种简单、实用、切实符合工作需要的分析方法。     

对比不同消解方法测定土壤中重金属

分别用微波消解,密封容器消解和电热板消解3种方法预处理待测土壤,然后以原子吸收分光光度法测定其中铜、锌、铅、镉、镍、铬。结果表明:微波消解能将土壤样品完全消解,且简单快捷,优于其他两种方法。同时通过实验,进一步选择微波消解的最佳条件。     

冷原子吸收法测定河流底泥中汞的最佳消解方法

汞是评价环境质量的一项重要指标。总汞的测定有很多方法。其中,冷原子吸收法应用较广。此方法是利用汞在常温下蒸气压较高和在空气中不易氧化的特点,用还原剂将消解后试液中汞离子还原成元素汞,通入载气将汞吹出,进行原子吸收测定。资料对测定土壤和沉积物中痕量汞的冷原子吸收技术进行了较详细的讨论。由方法可知,测定河流底泥中汞含量的关键,是试样的消解。目前,常用的消解方法有硫酸——高锰酸钾法,硝酸—硫酸—五氧化二钒法和硝酸—亚硝酸钠法。为了提高汞的消解率和减少它在消解过程中的损失,有报道采用冷凝回流法     

乌江流域东风水库沉积物中汞及甲基汞的时空分布特征

为弄清东风水库水库沉积物中汞及甲基汞的时空分布特征,于春、夏两季对东风水库进行了采样,分别采用王水水浴消解-冷原子荧光法和萃取-乙基化结合GC-CVAFS法测定沉积物总汞和甲基汞的浓度。结果表明,春、夏两季东风水库沉积物的总汞剖面分布特征具有良好的一致性,没有明显的季节性变化;水库沉积物甲基汞浓度表现为夏季略高于春季,中、下游略高于上游,但在垂直方向上的分布规律不明显,并未像其他的水库一样在沉积物剖面中出现峰值。     

不同的消解方法测定水中总磷的比对试验

过硫酸钾消解法-钼锑抗分光光度法是测定水中总磷的预处理方法。传统方法采用高温高压锅加热消解,消解时间需保持30min。通过实验研究,采用微波消解法与传统方法进行比对试验,确认微波消解法可以缩短消解时间,消解时间由30min缩短至7min,该方法与标准方法无显著差异,准确度和精密度都符合质控要求,总磷测定结果较满意。     

浅谈微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞

本文主要介绍了通过对53个土壤样品中砷汞的测定以及以上实验,结果表明一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞的方法不仅实用,而且经济简单,十分适合测定土壤中砷汞。