微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理,采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量,检出限为2．04mg／L,加标回收率为94．5％,精密度为4．85％-6．81％。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

氯加标代替汞盐消解液测定CODCr的方法研究

硫酸汞用于去除CODcr，测定中氯离子的干扰，但是硫酸汞是一种剧毒物质，对环境造成二次污染。因此本研究采用自制CODcr，环保消解液，通过在工作曲线的一系列标准溶液中加入与样品中相当量的氯离子进行消解比色，绘制工作曲线，通过回归方程直接扣除氯离子干扰。通过实验对比，自制CODcr，环保消解液能够达到进口试剂的消解效果，自制CODcr，环保消解液测定标准样品的相对误差在-1．25％～-456％之间，测定含氯污水的加标回收率在95．3％～105％之间。     

水质总磷的现场应急监测

对过硫酸钾氧化-钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法进行了改进。于Hach公司COD消解管中加入水样和氧化剂后,在消解管中加热消解水样,冷却后加入显色剂,再在与之配套的分光光度计上比色测定。方法简便,试剂用量较少,适用于水质总磷的现场应急监测。该法最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差≤3．47％,加标回收率为92％～105％,与标准法基本一致。     

原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒

应用AFS-230型双道原子荧光光谱仪建立可适用于背景土壤中微量硒的测定方法。采用王水（1＋1）比色管水浴消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为0．02mg／kg,线性范围0—10mg／kg,回收率94．4％-103．4％。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

硝酸-高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法,硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=31．2647,线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％,加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。     

硝酸-高氯酸消解——原子荧光法测定茶叶中的硒

建立硝酸-高氯酸消解-原子荧光法测定茶叶中的硒的方法，硒浓度在0．00～40．00μg／L范围内与荧光强度呈线性关系，线性方程为y=31．2647，线性相关系数r=0．9996。样品6次定结果的相对标准偏差为3．9％，加标回收率为90．8％-95．2％。环境标准物质测定结果与标准值相吻合。     

土壤中总汞的不同测定方法对比分析研究

对土壤中总汞的两种不同测定方法进行了对比分析.通过方法检出限、精密度、准确度和加标回收率的对比,结果表明,水浴消解-原子荧光光谱法检出限为2.1 ng/g,精密度为2.52～4.63％,加标回收率介于94％～ 104％;汞分析仪直接测定法检出限为0.08 ng/g,精密度为2.89～ 5.61％,加标回收率介于90％～102％.相比水浴消解-原子荧光法,直接测定法操作更加简单、便捷,而且无繁琐的前处理环节,适于大批量土壤中总汞的分析测定,是一个比较理想的分析方法.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞,确定了最佳仪器测定条件及主要试剂的浓度,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为0．086和0．006μg／L。比较了湿法消解、微波消解两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为89．6％,96．4％和97．6％-103．5％,汞的分别为77．09扣86．0％和97．0％～102．0%。     

气相色谱氮磷检测器法测定饮用水中19种苯胺类化合物

建立了气相色谱氮磷检测器法(GC-NPD)测定饮用水中19种苯胺类化合物。结果表明,19种苯胺类化合物的方法检出限在0.06⁰.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.050.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.05¹0.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 110.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 1⁰.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%0.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%¹08.2%之间,RSD(n=6)为2.9%108.2%之间,RSD(n=6)为2.9%¹8.5%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

北方地区潜流人工湿地冬季保温措施的研究

人工湿地作为一种造价较省,运行成本低的污水处理技术,目前已经得到了广泛的应用.但是在北方地区,人工湿地受到冬季气候影响,无法正常运行,降低了它的使用效率.试验针对北方冬季低温环境下,人工湿地无法正常运行的问题,对3种不同的保温措施进行历时两年的对比试验,通过对TP、TN、NH₄⁺-N和COD等4种主要污染物和人工湿地出水水温的跟踪监测,检验了不同保温措施的效果.试验结果表明:在冬季,使用薄膜法保温措施的处理系统中, COD、TN和NH₄⁺-N的去除率分别为30%~45%、40%~60%和35%~60%,比温棚法和冰封法的出水中污染物去除率高10%~20%.TP在出水中含量波动较大,去除率为19%~70%,伴有磷释放现象,但是在薄膜保温下TP的去除效果也要好于温棚和冰封.经过SPSS 16.0分析,薄膜保温的人工湿地出水水质与冰封和温棚法相比具有显著性差异.在对人工湿地曝气槽和出水口的污水水温进行监测发现,利用薄膜保温的人工湿地出水口水温高于冰封和温棚的水温,进一步证明薄膜保温可以有效提高人工湿地内的温度,为人工湿地正常运行提供了保证.而且薄膜保温措施的操作简便、造价低,适合推广应用.     

基于条件模拟的污染场地土壤修复量的确定研究

针对一般空间插值方法的局限性,以某铁合金厂污染场地为例,利用基于地统计的条件模拟法对研究区待修复的范围及土方量进行评估,定量评价土壤修复量估算结果的不确定性所带来的风险大小,并引入传递函数量化决策结果与风险损失之间的关系,提出一种以风险损失最小化为原则的修复范围划定方法.同时,将结果与利用反距离权重法、径向基函数法和普通克里格法得到的评估结果进行对比分析.研究结果显示,利用条件模拟法可以得到超过修复目标的污染概率的空间分布,进而得到确定不同土壤修复量时所面对的风险大小.研究区大部分面积的土壤中Mn的超标概率在20%~70%,超标概率较高的区域集中在场区北部和西南部.如果分别将超标概率在30%和50%以上的区域作为修复范围,所面对的相对风险值将分别为4.1%和56.5%.此外,通过与传递函数相结合,利用条件模拟法可以得到基于风险损失的修复范围,按照本研究所设定的风险损失条件,得到风险损失最小的待修复土方量为32.4×104m3.该方法将有助于决策者从风险损失出发对污染场地修复范围进行合理划定.     

Mixed uncertainty analysis of polycyclic aromatic hydrocarbon inhalation and risk assessment in ambient air of Beijing

This article presents the application of an integrated method that estimates the dispersion of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in air, and assesses the human health risk associated with PAHs inhalation. An uncertainty analysis method consisting of three components were applied in this study, where the three components include a bootstrapping method for analyzing the whole process associated uncertainty, an inhalation rate (IR) representation for evaluating the total PAH inhalation risk for human health, and a normally distributed absorption fraction (AF) ranging from 0% to 100% to represent the absorption capability of PAHs in human body. Using this method, an integrated process was employed to assess the health risk of the residents in Beijing, China, from inhaling PAHs in the air. The results indicate that the ambient air PAHs in Beijing is an important contributor to human health impairment, although over 68% of residents seem to be safe from daily PAH carcinogenic inhalation. In general, the accumulated daily inhalation amount is relatively higher for male and children at 10 years old of age than for female and children at 6 years old. In 1997, about 1.73% cancer sufferers in Beijing were more or less related to ambient air PAHs inhalation. At 95% confidence interval, approximately 272–309 individual cancer incidences can be attributed to PAHs pollution in the air. The probability of greater than 500 cancer occurrence is 15.3%. While the inhalation of ambient air PAHs was shown to be an important factor responsible for higher cancer occurrence in Beijing, while the contribution might not be the most significant one.     

加速溶剂萃取-气质联用同步测定土壤中17组分多溴二苯醚

建立了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(ASE-GC/MS)同步定量分析土壤中17组分多溴二苯醚(PBDEs)的方法.选用正己烷和二氯甲烷混合液(体积比为1∶1)为萃取剂,样品经加速溶剂萃取后由氧化铝复合硅胶柱净化,气相色谱-负化学源-质谱法测定.结果表明:在32 min内,包括高溴代二苯醚在内的17组分PBDEs同族体在同一较短毛细管色谱柱上得到了较好的分离.该方法中BDE209的回收率为80.80%,其余BDE的回收率为86.39%～103.19%;BDE209的方法检出限为198.33 pg/g,其他16组分PBDEs同族体的方法检出限为0.85～114.33 pg/g.该方法检测土壤中多组分PBDEs的灵敏度高、重现性和回收率良好,可用于土壤样品PBDEs的分析.      

使用Lumex测汞仪快速测定固体样品中总汞的方法

本文采用LUMEX测汞仪(RA-915+塞曼效应汞分析仪和配套PYRO-915热解装置),测定了沉积物、鱼、植物等固体样品(鲜样和干样)中的总汞,并采用相应的CRM物质作为质量控制指标。结果显示:沉积物、鱼、植物样品中汞的平均回收率分别为99.6%、100%、102%,相对误差分别为-0.0040%、-0.4440%、(2.0000%,标准偏差分别为0.0030、0.0050、0.0060,与其他方法比较有如下优点:无需消解、准确度高、测定速度快,是一种测定固体样品中总汞简便快捷的好方法。     

固相萃取—ICP-MS分析西藏咸水湖泊中的微量元素

本研究建立了一种以NOBIAS PA1螯合树脂为富集手段,结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测试富含有机碳的咸水湖泊中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法.该方法首先使用UV/H₂O₂法对湖泊水体进行消解,去除有机络合作用对Co和Cu的干扰;然后对咸水中的微量元素进行预富集,并使用醋酸铵去除树脂上吸附的盐类;最后使用HNO₃洗脱样品并用ICP-MS进行测试.结果表明,在pH值6.35±0.30的情况下,不同微量元素流程空白值为0.49~6.43ng/kg;检出限为0.17~4.55ng/kg;样品的回收率为99%~102%.该方法用于西藏雅根错、色林错、昂仁金错的测试结果显示,该方法加标（内标元素In）回收率>99%;样品（n=3）的相对标准偏差<5%.本方法适用于内陆湖泊尤其是富含有机质的咸水湖泊（包括盐湖）微量元素分析.     

新型循环冷凝固相微萃取方法的研究

首次提出一种新型循环冷凝萃取(CC-SPME)方法,并以乙硫醚为研究对象进行了分析检测。实验优选条件得出CC-SPME法的萃取时间,溶液加热温度和解吸时间分别为25min,75℃,4min。该方法的重现性,检测限以及回收率分别为7.54%,0.010mg/L,97%。实验表明,此方法的线性很好,而且与传统的浸入萃取法和顶空萃取法相比,具有更高的灵敏度。故而CC-SPME法是一种简单且灵敏的分析检测方法,值得做进一步探讨。     

固体废物中氰化物全量的测定方法研究

建立了固体废物中氰化物全量的测定方法.选择金矿、电镀污泥等典型固废实际样品为研究对象,探讨了氰化物的全量测定结果与提取液pH的关系,确定使用pH值>12的氢氧化钠水溶液做为全量提取液.提取液中氰化物的含量采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮或异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行测定.方法检出限分别为0.24、0.03及0.02 mg/kg,实际固废样品加标回收率范围在92.2%~107%,6次测定结果的RSD为1.5%~11.7%.该方法检出限低、回收率高,精密度和准确度良好,适用于固体废物中氰化物的全量测定.     

直接进样石墨炉原子吸收法测定动物脏器中微量铅

本文描述了一种直接进样原子吸收测定动物脏器中微量铅的方法。动物脏器被预先捣碎至一定微粒,然后配置成悬浊液直接被注入石墨原子化器进行分析。由于不经过样品消解、分离与富集等操作,铅损失的可能性大大减小。整个过程几乎不用其他化学试剂,因而可避免因使用化学试剂而带进的污染。实验中研究了颗粒度、石墨炉工作温度等因素对结果的影响。用该法对几种动物脏器的分析证明,方法的分析精度可达3.5—8.6％,加入回收率在90—108％之间。本法可作为一种测定动物样品中痕量金属元素的快速、简便的分析方法。