环境样品能量色散X射线荧光分析中基本参数法的应用

近年来,人们对于能量色散X射线荧光分析作为环境试样的多元素同时分析方法正在积极进行研究。 在X射线荧光分析中,存在的最大难点是基体效应的消除,不少人研究了环境样品X射线荧光分析的基体效应校正问题,提出了许多方法,其中基本参数法可以对基体作吸收、增强效应校正,该方法制样简单,采用标准数目少,避免了大量的标样制备和分析,在得到标样和分析试样的待测元素强度后,使用计算机用数学法校正基体效应后能很快给出分析结果。     

滇池典型湖区沉积物粒径与重金属分布特征

对滇池3个代表性湖区(草海、湖心区、外海南部)表层(0~10cm)沉积物的粒径组成进行了分析,测试了不同粒径沉积物的主要理化性质和Cu、Cr、Ni、Zn、Pb、Fe、Mn、Cd等8种重金属的质量分数,并对滇池沉积物中重金属质量分数的粒径效应作了校正. 结果表明:滇池表层沉积物粒径主要分布在<250μm的范围内;粉砂(4~<63μm)所占比例最大,平均达到60%;黏土(<4μm)次之,平均占19%. 随着粒径的减小,大部分重金属质量分数在不同粒径的沉积物中呈增加趋势. 重金属在细粒径(<63μm) 沉积物中所占比例平均达79%,显著高于其他粒径(63~<125、125~<250μm). Cr、Cd、Cu、Pb、Zn和Ni具有相似的富集特性,其质量分数高值均出现在粒径为4~<63μm的沉积物中,该粒径沉积物中6种重金属的质量分数分别为土壤背景值的2.04、9.77、4.35、5.11、3.47和4.60倍;而w(Fe)和w(Mn)在各粒径沉积物中无明显差异. 黏土校正结果与不同粒径沉积物黏土校正的理论计算值相差不大. 黏土校正与参比元素校正都适合校正滇池不同粒径沉积物的重金属质量分数.      

城市绿化遥感中建筑物遮蔽面积校正模型研究

城市高楼林立,建筑物阴影及投影误差会对城市绿地产生遮蔽,从而影响城市绿化遥感调查的结果。城市绿化遥感建筑物遮蔽校正是根据研究区内建筑物的位置、高度以及遥感图像的成像参数计算区域内建筑物遮蔽面积,并估算遮蔽面积中绿地比例,在此基础上,对原有的城市绿化遥感调查的面积进行校正。在分析城市绿化遥感中常用遥感数据成像特点的基础上,推导出投影误差造成的遮蔽面积公式,建立遥感遮蔽校正模型。并以上海市长桥五村为研究区域进行绿地面积、绿化覆盖率遥感校正,结果表明校正后的绿化覆盖率精度提高4%～5%。     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

红枫湖沉积物中重金属元素溯源分析的初步探讨

分析了红枫湖表层沉积物中有机质及10种重金属元素的含量,并应用平均富集因子(AEFs)对其污染状况进行了评价.结果表明,红枫湖表层沉积物的重金属按污染水平可分为3类:轻度污染(AEFs2)的Cd、Pb、Zn、Cr,As、Fe和Mn,中度污染(AEFs=2～3)的Cu,严重污染(AEFs3)的Ni和Hg.同时,通过主成分分析(PCA)法对影响湖泊沉积物中重金属分布的因素进行了分析,并在进行统计分析前,用Al对重金属元素含量进行了校正,以消除沉积物粒度对重金属分布的影响.分析结果表明,前3个主成分的贡献率分别为48.7%、20.5%、12.6%,所占比例总和大于80%,即这3个主成分基本能够代表原污染因素的大部分信息.结合湖泊特点及周边点源污染情况分析发现,红枫湖表层沉积物中重金属污染主要有3个可能来源:工业排污及Fe和Mn的影响;有机质的影响;早期岩石的风化及侵蚀(背景值).PCA聚类分析结果表明,本研究所调查的14个站位在污染程度上可分为4类,其结果反应出红枫湖沉积物中部分重金属、部分站位污染程度相对较重的特点,同时也进一步说明了工业排污是沉积物中重金属污染的主要来源.     

废弃渣尾在水泥生产中的应用研究

铜的火法冶炼过程中会产生大量的转炉渣,该转炉渣富含铜金等有价金属,通过磨碎选别得以回收,大量的渣尾作为废料排放。如某铜业公司每年产出含铜金转炉渣8万t,渣尾排放每年达7万t,堆存这些渣尾不仅占用大片土地,而且严重污染环境。渣尾中含有大量的铁硅成分,是水泥生产中的铁质校正材料。1　渣尾性质该渣尾不但含铁高、杂质低,而且水泥生产要求的其它成分也高,粉磨细度完全达到水泥粉体要求。具体见表1渣尾化学多元素分析和表2渣尾粒度分析。表1　渣尾化学多元素分析元素FeSiO2 Al2 O3CaOMgOPS含量/%4 7 97 3 0 781 3 81 2 1 0 75 …     

标准物质紫贝的ICP发射光谱分析及在海洋环境评价中的作用

本文通过对日本国立公害研究所研制的紫贝环境标准物质(NIES,No.6“Mussel”)的ICP发射光谱分析,重点讨论了多元素标准溶液的配制,样品中元素的最小检出量,生物样品的分解和光谱干扰的校正等。同时讨论了紫贝环境标准物质在海洋环境评价中的作用。     

太原市工业区大气中TSP浓度及元素成分分析

采用校正空白称量法对太原市工业区大气中ＴＳＰ浓度进行了测定分析，对该区大气ＴＳＰ浓度随时间变化的规律，超标情况及污染特征进行了研究，同时测定了ＴＳＰ中Ｃｒ、Ｐｂ等１２种元素的含量。     

一种基于粒度频率分布的“粒度效应”校正方法

受沉积物粒度效应的影响,自然过程或人类活动引起的痕量元素含量的变化往往受到掩盖或弱化。为剔除该效应的影响,本文基于沉积物的粒度频率分布,分析各粒级组分对痕量元素的贡献,从而推算出整个样品中受粒度效应控制的痕量元素含量;再将其从测量值中扣除,即可剔除粒度效应对痕量元素的影响。并将校正结果与地球化学法的归一化结果进行比对,探讨本文方法的可行性及优势。     

针对旋转设备不平衡振动问题的平衡研究

对旋转设备由于转子不平衡引起的振动故障进行了分析,并对常见的校正方法进行了论述。针对现场校正过程中变量多、干扰大等特点,采用了影响系数法进行动平衡校正。通过对影响系数法的数学模型进行研究,得到了影响系数、配质量及相位等校正参数的计算表达式,并进行了实验验证,结果表明计算参数切实可信,有效降低了转子不平衡振动。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅

采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的铅。采用在线加入内标的方法,消除基体效应,校正仪器接口效应。铅元素工作曲线的曲线方程为y=4.775E4x+5.311E2,线性相关系数为1.0000,空白溶液浓度低于方法检出限0.09 ug/L,RSD〈5%,RE〈3%,加标回收率在97.9%~110.8%。     

利用ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业废水重金属指标

本文利用了ICP电感耦合等离子体原子发射光谱仪对工业废水中的铅、锌、镉、铬、铜、砷等重金属指标进行了测量。通过对入射功率、雾化压力等指标条件进行分析及优化。通过对废水样本中的干扰因素以背景校正法予以消除。通过测定,各重金属元素指标间线性关系良好,相关系数维持在0.999以上,结果相对标准误差值小于5%,加标回收率维持在94%~105%之间。     

水和废水中多种金属元素ICP－AES通用测定方法的研究

研究水和废水中多种元素ＩＣＰ－ＡＥＳ的通用分析方法,探讨了样品的前处理过程,最佳实验条件的选择,干扰的判断和校正及在整个分析过程中注意的问题,实验结果表明,此 方法准确可靠,测定值基本能很好与质控样的标准值相符合,加入回收率多在９０％１１０％范围内,精密度多低于５％,检出限为０．１－１００μｇ／Ｌ,线性分析范围达４－５６个数量级。该方法简便快速易于掌握,可同时进行多元素分析。     

基于生态地球化学调查的广东省普宁市土壤地球化学环境预警

通过基于元素形态的缓变型地球化学灾害模型和基于元素全量的多重分形对广东省普宁市表层土壤有毒有害元素含量及分布进行研究,结果表明,普宁的有毒有害元素As、Cd、Pb、Cu、Ni、Zn具有缓变型地球化学灾害特征,其地球化学灾害爆发临界点分别为2.86、81.48、41.44、10.17、5.42和0.69mg/kg。60%土壤样品的Cu、35%土壤样品的Cd和Pb的可释放总量超过临界值,上述元素在研究区有产生地球化学灾害的潜力;As元素服从高浓集的连续多重分形叠加模式,说明受人类活动影响强烈,Cu具有较小的分维数,说明低值区域向高值区域转变慢,有较多高值区域分布。综合缓变型地球化学灾害评价和多重分析,表明普宁市有毒有害元素在未来有加剧污染的可能性。     

水和废水中多种金属元素ICP－AES通用测定方法的研究

研究水和废水中多种元素ＩＣＰ－ＡＥＳ的通用分析方法，探讨了样品的前处理过程、最佳实验条件的选择、干扰的判断和校正及在整个分析过程中应注意的问题等。实验结果表明：此方法准确可靠，测定值基本能很好地与质控样的标准值相符合，加人回收率多在９０％－１１０％范围内，精密度多低于５％，检出限为０．ｌ—１００μｇ／Ｌ，线性分析范围达４—６个数量级。该方法简便快速易于掌握，可同时进行多元素分析。     

活化分析在环境科学中的应用

活化分析,就是利用轰击粒子(如中子、质子、电子等)来轰击待测的稳定元素,使它生成放射性核素,然后通过探测仪器测量生成核素的放射性,便可计算出待测元素的含量。反应堆中子源的中子活化有绝对活化分析和相对活化分析二种: 绝对活化分析法需要对影响测量的许多因素进行校正,较为麻烦。所以一般采用相对活化分析法(也称比较法)。这种方法是把含有未知量的样品和含有已知量的标准在完全相同的条件下同时进行照射,测它们的放射性,然后进行比较,便可算出未知样品的含量。     

基于环境一号卫星数据的太湖叶绿素a浓度反演

环境一号卫星在大型水体水环境监测与评价中具有独特的优势。为探求遥感影像在水体叶绿素a浓度反演中的应用,基于环境一号卫星CCD数据和同步实测叶绿素a浓度值,通过影像辐射定标、大气校正和几何精校正等预处理获取水体反射率,分别将单波段和不同特征波段组合的反射率与实测叶绿素a值进行皮尔逊相关分析,选取R20.8的波段组合进行建模,通过对3种波段组合反演结果对比和精度验证,发现基于CCD数据第4波段与第3波段反射率比值的二次模型具有良好的反演效果,模型预测值与实测值的最小相对误差为0.76%,平均相对误差10.99%,均方根误差为0.007 6 mg/L,明显低于实测叶绿素a浓度的平均值;最后基于该模型实现了太湖叶绿素a浓度反演,并对叶绿素a的时空分布进行了初步分析。     

一种IMS信号校正算法

目的降低外界环境对离子迁移率的影响。方法讨论用标校物的IMS信号迁移时间对待测物质的IMS信号迁移时间进行校正的算法,通过对待测物质IMS信号进行修正,来减少外界环境的变化对IMS信号迁移时间的影响,提高探测的准确性,最后通过用空气作为标校物进行试验验证。结果迁移区电压的变化对IMS信号的影响降低了96%,迁移区温度的变化对IMS信号的影响降低了53%。结论该方法有效,为该校正技术在IMS信号处理中的应用奠定了基础。     

ICP-OES法同时测定固体废物浸出液中多种金属元素的可行性研究

本次通过电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）针对其中含有的铜、锌、铍、钡等8种元素进行测定和分析,测定检出限、加标回收率、相对标准偏差分别为0.0011-0.0071mg/L、74%～103%、1.7%～2.4%。结果表明,此种测定方法能够获取相对准确的结果,符合相关检测标准。     

经口摄入土壤多溴联苯醚生物可给性变化及影响因素的体外消化模拟

误食土壤是污染物(如多溴联苯醚)人体(主要是儿童)暴露的重要途径,人体消化道内污染物吸收的生物可给性是针对此种暴露方式进行定量风险评估的有效途径之一.本研究采用体外消化实验模拟3种不同有机碳含量的天然土壤中典型多溴联苯醚(BDE-28、BDE-47、BDE-99和BDE-153)在胃和小肠消化液中的释放,验证部分消化释放的多溴联苯醚因消化残留固相表面的再吸附造成低估实际生物可给性,并通过不同水土比的拟合计算予以校正.结果表明,校正后的消化率普遍高于校正前;就不同土样而言,BDE-28、BDE-47、BDE-99和BDE-153在不同初始暴露浓度条件下平均提升比例范围分别为14.3%~42.3%、11.1%~32.1%、4.9%~12.3%和0.0%~7.7%.因此,未经校正的消化率会显著低估PBDEs消化道内的生物可给性,尤其是低溴代组分及PBDEs初始浓度较高或高TOC含量的土样.校正后BDE-28、BDE-47、BDE-99和BDE-153的消化率分别维持在21.9%~54.7%、18.8%~43.1%、13.4%~27.2%和9.3%~19.9%.此外,PBDEs的消化率与其辛醇-水分配系数的对数lg KOW呈显著负相关;而与土壤TOC含量及PBDEs初始暴露浓度的相关性并不显著,尤其是高溴代组分.