CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

用Y_(2×8)阳离子交换树脂富集——原子吸收分光光度法测定水体中微量金属

<正> 水体中微量金属元素用火焰原子吸收分光光度法直接测定是困难的,样品需要经富集浓缩后才可检出,目前富集的方法多采用蒸发浓缩,螯合萃取及离子交换等,但前者较耗时间,且溶液容易外溅,造成样品相互污染,螯合萃取虽然克服了蒸发浓缩法的上述缺点,但是由于螯合萃取的条件苛刻,难以同时富集九种金属离子。本文提出了用Y_(2×8)阳离子交换树脂富集——火焰原子吸收分光光度法直接测定水体中九种微量金属元素,并试验了树脂富集容量,富集条件,解脱条件,方法回收率,同蒸发浓缩法进行了比较,并用精密度一偏性试验程序检验了方法的适用性和可行性。本方法快速,灵敏,     

环境水样中甲基汞的前处理和分析方法技术进展研究

环境水样中的甲基汞含量很低,但极易发生生物富集,且具有挥发性和高度的脂溶性,对神经系统造成不可逆的损害.而目前中国环境水样中的甲基汞检测标准滞后,且存在较大弊端,亟需更新.本文综述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、衍生化)和仪器技术(GC、GC-MS、HPLC-ICP-MS和CVAFS)等在检测环境水样中甲基汞的应用实例,论述了各种前处理技术和仪器分析方法的特点与不足,以期在分析环境水体中甲基汞的含量和前处理技术方面提供参考,并对未来的检测手段进行了展望.     

水中痕量镉的溶剂萃取富集火焰原子吸收法测定

环境水样中的镉都以痕量存在,原子吸收直接测定难以满足要求,水样需要浓缩富集后进行测定。目前,大都采用APDC—MIBK或KI—MIBK萃取。本文采用DDTC—MIBK萃取,火焰原子吸收法测定。本法     

两亲型捕集剂脱除及富集水中铜离子性能研究

通过酰胺化反应合成具有两亲型结构的疏水性3-巯基丙酸改性笼型倍半硅氧烷低聚体(MPA-POSS),以MPAPOSS为捕集剂,对其脱除和富集水中铜离子的性能进行研究。通过火焰原子吸收光度法对捕获、脱除和富集处理铜离子过程中的去除率和萃取率进行分析并优化捕集条件。结果表明:在室温下,pH=6.0的溶液中,MPA-POSS能够迅速高效地捕集、去除水中微量铜离子,去除率达99%,经萃取、富集处理后,萃取率高达98%,富集倍数达到50;以自来水为样品进行铜离子脱除和富集处理后,不同含量水样的萃取率在95%~99%,建立起水中微量铜离子的快速、高效脱除和富集、分离方法,为水中金属离子及其污染物的脱除、富集和分离处理提供新的思路和技术。     

固相微萃取技术及其对监测水体中有机锡化合物的应用

固相微萃取是一种新型的、不断发展和完善的样品前处理方法,与其他技术联用可对多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物进行测定。目前,该技术在毒性金属有机化合物中的应用很少。本文结合固相微萃取在有机锡化合物分析中的应用对其原理、技术特点进行介绍,并对固相微萃取中的萃取涂层、衍生化试剂及其溶液酸度、萃取时间及样液盐度、反应体系温度等参数对有机锡化合物测定的影响作了综述。     

水和底泥中有机锡萃取分离——光度检测形态分析方法研究进展

讨论了到目前为止以原子吸收和原子发射作为水样和底泥样中有机锡形态分析检测手段的一些进展，评述了离子态有机锡化合物的萃取及其衍生方法，还讨论了仪器检测灵敏度、选择性及实用性方面的一些进展，最后论及了测定误差来源胶分析的可靠性。     

水中铅的测定——流动注射氢化物原子吸收光谱法

目前水质分析部门对测定水中铅一般采用双硫腙比色法和原子吸收光谱法这两种方法,但都需要萃取、分离富集等繁琐的操作手段,分析时间长,用样品量大,有机溶剂污染环境等弊端。本文采用流动注射、氢化物原子吸收测定铅,它具有分析速度快、灵敏度等优点,回收率在95%-102%。     

微萃取原子吸收法测定环境水样中微量铅

本文研究了液-液分散萃取与火焰原子吸收相结合的方法来检测水样中的铅.用二乙基二硫代磷酸(DDTP)、四氯化碳和甲醇分别作为螯合剂、萃取剂和分散剂,为火焰原子吸收光谱法提供了一种崭新的易雾化的、非易燃的有机革取体系.选定并优化了萃取的影响参数.这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等.通过条件优化,计算出经过富集与未经过富集的标准曲线的斜率比为330.标准曲线在2～70 ug/L的浓度范围内呈线性,检测限为1.4 ug/L.重复7次测量铅浓度为50 ug/L的试样,其相对标准偏差为2.0%.自来水、井水、湖水等样品的回收率为104.4%～109.6%.     

基于BP神经网络的测试模型测定水样中铜、铅、镉、锌

水样中金属元素快速、准确的测试方法研究具有现实意义.为此,在pH值为1.50的硝酸-硝酸钾溶液环境中,应用BP神经网络对方波溶出伏安数据进行处理,建立了铜、铅、镉、锌4种金属离子同时测定的神经网络测试模型,并应用该测试模型检测了水样中的4种金属离子.结果表明,该神经网络测试模型能够较好地解决金属离子之间的相互作用和伏安信号干扰问题,测量结果比较准确,具有一定的应用和研究价值.     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

固相微萃取技术及其应用现状综述

固相微萃取技术（SPME）在固相萃取（SPE）基础上发展而来。作为一种较新的样品前处理技术,固相微萃取技术具有操作简单、快速、集采样、萃取、浓缩和进样于一体等诸多优点,目前已被广泛应用。阐述了 SPME 的技术原理、操作流程、影响因素、应用领域和新的进展。着重指出 SPME 在环境有机污染物分析中具有广泛的应用前景。     

HF-LLLME-CE法测定偶氮染料氧化降解生成的有机酸

采用纤维膜三相液相微萃取(HF-LLLME)和毛细管电泳技术,对偶氮染料氧化降解过程中可能产生的小分子羧酸甲酸、乙酸、草酸、乳酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸进行了测定。以pH值为7.2的230 mmol/L磷酸二氢钠、115 mmol/L四硼酸钠和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为缓冲液,分离电压-12 kV,检测波长200 nm的条件下,10 min内达到基线分离。三相液相微萃取以磷酸三丁酯(TBP)为有机相,供体相pH为2.5,接收相pH为12.0,萃取时间为45 min,将萃取接收相直接进行毛细管电泳(CE)测定,富集倍数在7~67之间。样品相中7种有机酸的质量浓度在5 mg/L~1 000 mg/L的范围内与电泳峰面积呈良好线性(r2>0.999 1),方法的检出限为0.09 mg/L~0.54 mg/L。运用该法对TiO2光催化降解偶氮染料过程中产生的有机酸进行测定,检测到的4种羧酸的投加回收率在93%~110%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。     

膜接触器在环境治理中的应用研究进展

膜接触器是将膜分离和传统化工单元操作有机结合而成的一种新型高效分离器,可不通过两相的直接接触而实现相间传质.继21世纪初首个工业化实例成功以来,在废水中芳香族化合物脱除、重金属选择吸收、废气中氨、CO2、H2S去除等多个领域的环境治理中,膜接触器技术的研究与应用日益重要.在此基础上,文章对膜蒸馏、膜吸收、膜萃取和膜填料...     

自制固相微萃取装置-气相色谱法测定空气中痕量苯

采用自制的固相微萃取(SPME)装置结合气相色谱仪(GC)对室内空气中痕量苯进行定性和定量的分析。阐述了固相微萃取法的原理和定量的机理;对影响SPME的因素(空气柱、萃取时间、解吸时间和温度)进行了讨论;对所建立的方法进行了系统评价,结果表明:建立的方法具有良好的线性关系(相关系数R=0.9998),检出限为0.01mg/L,3个含量点的相对标准偏差在允许的范围7%以内,回收率为98.18%。     

液膜富集火焰原子吸收法测定水中痕量镉

研究表面活性剂、流动载体,内相解吸剂、外相酸度、液体石蜡和油内比等因素对分离富集镉的影响,且考察其膜的溶胀程度和破乳难易。确定了Ｓｐａｎ８０－Ｐ２０４－煤油－ＨＣｌ液膜体系的最佳组成及富集条件。分４批处理料液,富集倍数达８０以上．回收率在９７％以上,且选择性好。与火焰ＡＡＳ法组合可测定ｐｐｂ级的镉。本法灵敏度高准确度好。     

组合液膜对自配淋洗液中Cd的提取回收效果

淋洗法是解决土壤重金属污染的有效方法之一,其对土壤Cd污染的治理效果较好,但需对Cd污染土壤进行淋洗后的含Cd淋洗废液进行再生和回收利用.为了克服传统液膜分离技术不稳定、膜溶液易流失等缺陷.采用P204（磷酸二异辛酯）为络合剂的组合液膜提取技术对自配土壤淋洗液中Cd2+进行提取,考察水相pH、w（P204）、接受相酸浓度、膜相与接受相体积比、接收相不同酸、水相初始c（Cd2+）对Cd2+提取率的影响,并提出动力学方程,进一步研究Cd2+在多金属离子分离条件.结果表明:①络合剂与Cd2+形成络合物在液膜系统中传输,最佳提取条件为pH 4.2、w（P204）5.0%、接受相酸浓度4.0 mol/L、膜相与接受相体积比1:3,接收相酸种类对提取率影响不明显;②水相c（Cd2+）越低,提取率越高;③基于传质动力学模型,建立了回收系数与水相pH和w（P204）的关系方程,分别为P_c=（3.20×104+2.03×1010[H+]2）-1和P_c-1=3.208×104+1.742[C0]-2,得到Cd2+通过料液和膜边界层的厚度（d_w）为17.8 μm,络合物通过膜的扩散系数（D_m0）为7.61×10-8 m2/s.研究显示,在最佳提取条件下,初始c（Cd2+）为5.0×10-3 mol/L时,240 min内提取率可达93%,通过调节多金属离子体系中Cd2+的提取条件与参数,或调节每种金属提取条件与参数,进行反复提取,Cd2+可以与其他重金属成功分离.      

水中痕量微囊藻毒素测定的优化

文章对固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定微囊藻毒素过程中的定量参数、固相萃取柱的吸附能力、样品浓缩等进行了研究。结果表明,峰高度比峰面积在定量方面具有更好的稳定性。影响富集最大的因素是流速而不是富集次数;在藻毒素含量达到126.3μg时,仅有3.4%的藻毒素透过C18固相萃取小柱;蒸发皿蒸发可代替通用的旋转蒸发,从而优化藻毒素的测定。