预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

海洋沉积物、贝壳及海水中微量钪和稀土元素的连续测定

<正> 海洋沉积物、海洋生物相(如贝壳及有孔虫等海洋生物遗骸)以及海水中微量钪和稀土元素的分布和分配,对于研究海洋地球化学有重要意义。由于这些样品中钪和稀土元素的含量很低,国外一般采用中子活化分析法等仪器手段进行测定,而国内则尚未见报导。重松恒信等(1963)曾用共沉淀、TTA萃取富集、光度法测定海水等样品中的钪。雷剑泉(1973)     

氢氧化镁共沉淀富集分离ICP-MS测定海水中的稀土元素

本文通过条件优化、标准验证等建立了一种直接在海水中加入NH₃·H₂O溶液使稀土元素与氢氧化镁形成共沉淀富集分离,电感耦合等离子体质谱仪测定海水中14种稀土元素的方法。海水样品通过共沉淀、离心操作后,主要基体物质得到了分离,目标稀土元素实现了富集。氢氧化镁共沉淀富集的条件是1:1 NH₃·H₂O溶液最佳加入量为0.35 mL,沉淀清洗次数为1次,静置时间为5 min。方法对稀土元素的加标回收率为88.7%~107.1%,稀土元素的方法空白为0.008×10-12 ~0.441×10-12,方法定量下限为0.054×10-12~0.423×10-12,RSD为2.8%~8.6%。所建立的方法与海水标准物质NASS-6的测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于大批量海水样品中稀土元素的定量精确测定。     

岩矿中硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ)的连续萃取-分光光度测定法

<正> 用光度法测定岩石、矿物中的硒(Ⅳ)时,对其伴生元素的分离多采用沉淀法富集硒(Ⅳ),但流程繁琐;而离子交换、色层、薄层等又多局限于纯物质试验;用萃取法分离岩石、矿物中硒(Ⅳ)的报道少见。为了寻求一个简便快速的分离方法,我们通过实验发现:在一定浓度的磷酸-氢溴酸介质中,甲苯能选择地定量萃取硒(Ⅳ)(一次萃取率达95％以上),萃取硒(Ⅳ)后的水相用醋酸异戊酯定量地同时萃取铊(Ⅲ)和铟(Ⅲ),再用水对醋酸异戊酯进行反萃取,则铟(Ⅲ)进入水相,铊(Ⅲ)留在有机相中。达到了硒(Ⅳ)、铊(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的相互分     

液膜分离富集、分光光度法测定微量稀土总量

应用液膜技术分离、富集水和工业废水中微量稀土总量(∑RE)。研究了流动载体(P215)、表面活性剂(N113A)、膜的增强剂(液体石腊)、膜溶剂(煤油)和内相解吸剂(HCl)等,对分离富集微量稀土的影响。确立了N113A—P215—液体石腊—煤油—HCl液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液,用5-Br-PADAP分光光度法测定∑RE。对微量稀土的富集倍数为75以上,回收率在99％以上。对水、工业废水样品测定的相对标准偏差为1.8％～6.2％。     

连续萃取皂化法富集土壤中多氯联苯

<正> 一、引言多氯联苯(PCB_s)是全球性的污染物质,在远离污染源地区的土壤中,如西藏高原、阿尔卑斯山的土壤中也能检出PCB_s但由于含量低,因而必须进行一定的富集之后,才能达到检出的浓度.富集PCB _s 常用的方法是溶剂萃取法.这种方法具有萃取效率高的优点,但操作过程繁杂,萃取与皂化必须分两步进行,花时间较长,同时还要消耗大量溶剂.尤其是富集PCB_s 常用正已烷作萃取剂,价格很贵,成本较高.我们研究了用连续蒸馏萃取皂化法富集样品中的PCB_s,这样可以将富集与皂化合为一步进行.所用溶剂仅为萃取法的十至十五分之     

塞曼火焰原子吸收法快速测定稻米、土壤中镉

<正> 一般原子吸收测定粮食、土壤中镉,均采用萃取—石墨炉法或萃取—火焰法进行测定,以萃取来消除背景的影响。而萃取—石墨炉法测样速度慢、操作繁琐、污染环境,测量精度也比火焰法差。特别在测定镉含量较高的粮食样品时,需稀释几倍～几十倍进行测定,从而引入了较大的稀释误差。为此我们试图用火焰 ZeemanAAS 直接测定稻米、土壤中镉。并对直接火焰法与萃取火焰法;石墨炉法与萃取—石墨炉法及直接火焰法与石墨炉法均做了对比实验。结果表明,火焰法直接测定稻米、土壤中镉较为理想,回收率高、精密度好、速度快。稻米最     

用Y_(2×8)阳离子交换树脂富集——原子吸收分光光度法测定水体中微量金属

<正> 水体中微量金属元素用火焰原子吸收分光光度法直接测定是困难的,样品需要经富集浓缩后才可检出,目前富集的方法多采用蒸发浓缩,螯合萃取及离子交换等,但前者较耗时间,且溶液容易外溅,造成样品相互污染,螯合萃取虽然克服了蒸发浓缩法的上述缺点,但是由于螯合萃取的条件苛刻,难以同时富集九种金属离子。本文提出了用Y_(2×8)阳离子交换树脂富集——火焰原子吸收分光光度法直接测定水体中九种微量金属元素,并试验了树脂富集容量,富集条件,解脱条件,方法回收率,同蒸发浓缩法进行了比较,并用精密度一偏性试验程序检验了方法的适用性和可行性。本方法快速,灵敏,     

利用毛细管等速电泳法分离测定轻稀土元素

本文在简述等速电泳这门新技术的发展过程,基本原理及仪器结构的基础上,着重研究了毛细管等速电泳测定七种轻稀土元素的分析方法,其中包括前导液、尾随液的选择,各项条件实验。实验结果表明:在KOH-乳酸-PVA前导液及DL—α-丙氨酸尾随液体系中,七种轻稀土元素能得以完全分离。其区带长度与各组份浓度具有线性关系,并对土壤标样进行了测定,得到了与GSS-1土壤样品的标准数值较为一致的结果。      

烷基酚及其聚氧乙烯醚分析预处理技术

烷基酚聚氧乙烯醚(APE)在自然条件下降解成短链APE和烷基酚(AP),AP是一种环境雌激素.水体和污泥复合样品中的APE及其降解产物种类多,测定前需要预分离富集,预处理方法也多;其中固相萃取(SPE),特别是固相微萃取方法简便、效率高.     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉采用吸附树脂GDX-301,粒度60～80目为支持体,以双硫腙0.2%四氯化碳溶液;甲基异丁基酮(MIBK)混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,用0.5N盐酸20 ml分4～5次洗脱,流速为1 ml/min,洗脱液承接于25 ml容量瓶中,用去离子水定容后与标准系列同时在原子吸收分光光度计上分别进行铅、镉含量的测定.方法用于一般工业废水和生活饮用水中微铅、镉的测定.     

两亲型捕集剂脱除及富集水中铜离子性能研究

通过酰胺化反应合成具有两亲型结构的疏水性3-巯基丙酸改性笼型倍半硅氧烷低聚体(MPA-POSS),以MPAPOSS为捕集剂,对其脱除和富集水中铜离子的性能进行研究。通过火焰原子吸收光度法对捕获、脱除和富集处理铜离子过程中的去除率和萃取率进行分析并优化捕集条件。结果表明:在室温下,pH=6.0的溶液中,MPA-POSS能够迅速高效地捕集、去除水中微量铜离子,去除率达99%,经萃取、富集处理后,萃取率高达98%,富集倍数达到50;以自来水为样品进行铜离子脱除和富集处理后,不同含量水样的萃取率在95%~99%,建立起水中微量铜离子的快速、高效脱除和富集、分离方法,为水中金属离子及其污染物的脱除、富集和分离处理提供新的思路和技术。     

雅鲁藏布江上游干支流稀土元素地球化学特征

对雅鲁藏布江上游干支流水体及沉积物稀土元素含量、配分模式以及Ce、Eu特征元素参数进行研究,以探讨其地球化学特征及影响因素.结果表明,水体溶解态稀土元素含量平均值为19.28ng/L,沉积物稀土元素含量平均值为190.8mg/kg.水体稀土元素表现为重稀土元素富集(La_N/Yb_N <1),沉积物并表现为轻稀土富集(La_N/Yb_N>1);受岩石风化作用的影响水体Ce为负异常,沉积物Ce为无异常和弱负异常;受水岩相互作用对稀土元素在水-沉积物系统中迁移转化得影响,水体Eu表现为正异常,沉积物Eu表现为负异常.由于源岩类型不同导致的风化过程的差异,河源段与河流段稀土元素表现出明显的空间异质性.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)可与磷钼蓝(phosphomolybdenum blue,PMB)生成水难溶的PMB-CTAB离子缔合物沉淀,从而分离富集水溶液中的PMB。该沉淀易溶于硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有强吸收,基于此建立了沉淀分离富集-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对溶剂酸度、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB可被CTAB有效地定量沉淀;盐度在15~45范围内,对测定结果无影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为基底,做空白加P标实验,方法的线性范围为0.30~8.00μg/L,平均回收率为95.0%,方法检测限为0.10μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为4.4%~7.1%,与广泛采用的MAGIC法比较,置信度为99%时结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。     

环境样品中汞的测定与富集

此文根据198篇参考文献对环境样品中汞的测定和富集方法进行了评述。重点介绍的测汞方法有分光光度法、电势滴定法、原子吸收法(包括冷蒸气法、无火焰法和利用塞曼效应的方法)、原子荧光法、中子活化法和光谱法。讨论了环境样品中汞的存在形式。根据不同的物理-化学原理,提出了多种汞富集方法,如共沉淀法、汞齐化法、电解法、萃取法、吸附法。介绍了各类萃取剂、离子交换剂和吸附剂。此文不仅对环境研究中的汞测定有重要意义,对金和油气地球化学勘探的测汞方面也有重要参考价值。     

武汉大气PM_(2.5)中稀土元素的组成特征和来源分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析了16种稀土元素的浓度水平,并通过球粒陨石标准化、富集因子模型等方法对其分布模式和污染来源进行了分析。研究表明,武汉PM2.5中各稀土元素浓度随时间的变化趋势大体一致,其分布符合奥多—哈尔金斯定律,并呈轻稀土富集型的分布模式,但PM2.5中轻稀土元素相对于重稀土元素的富集程度比土壤高,稀土元素在土壤中的比重要高于PM2.5。武汉PM2.5中的稀土元素部分源于土壤或扬尘,部分则来自人为源,其中Sc主要来源于人为污染源,而Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Er、Yb、Y等8种元素的主要来源为土壤或扬尘,La、Ce、Eu、Gd、Tb等5种元素则部分来源于土壤或扬尘,部分来源于人为源。     

应用电感耦合等离子体光谱同时测定岩石中的稀土元素

<正> 本法应用电感耦合等离子体光谱(ICP)能同时测定地球岩石中的稀土元素。采用通常的岩石分解方法,继以简单的阳离子分离,使低到或低于球粒陨石丰度的稀土元素浓度能被测出。对于ICP测定稀土元素的谱线的选择也做了评价。方法的精度(相对标准偏差)