过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的研究

用国标方法HJ636-2012测定地表水中总氮的过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220 nm对吸光度有干扰.为了消除其影响,建立过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的新方法.用碱性过硫酸钾消解,采用离子色谱法测定水中总氮的浓度.总氮校准曲线线性关系良好,线性相关系数r达0.999 0,相对标准偏差(RSD％)为0.67,加标回收率为94.8％～105％,方法检出限为0.01 mg/L.该方法的精密度和准确度都能满足需求,适用于地表水中总氮的测定.     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

用过硫酸盐氧化的方法同时测定水中的总氮和总磷

作者首先采用了过硫酸盐氧化的方法同时测定水样中的总氮和总磷.把0.074摩尔/升的过硫酸钾(K_2S_2O_(?))和0.075摩尔/升的氢氧化钠(NaOH)溶液作为氧化剂,在专门的高压蒸气灭菌器中加热,它能以次完成在碱性过硫酸盐下氧化水中全部氮和在酸性过硫酸盐下氧化水中全部磷.PH 值的变化是12.57～2.0.估计在温度120℃和时间1.42分时,溶液呈碱性.氧化产物是硝酸盐和(正)磷酸盐,它们可同时用自动分析仪测定,氮、磷的化合物的回收都很好。这种方法可处理批量样品,操作简便,快速和高效。     

总氮测定中空白吸光度值偏高问题的实验探讨

通过实验,提出用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中总氮有效控制空白试验吸光度值偏高的基本方法:选择合适厂家生产的过硫酸钾,满足测定要求的才可投入使用,或在实验室用重结晶法提纯;实验用水可直接用新鲜去离子水,或使用无氨水;氧化消解时间应保持温度在120~124℃消解30 min以上;碱性过硫酸钾溶液最好现配现用,保存时间不要超过7 d。     

火焰原子吸收法测定水中的总铬

用火焰原子吸收光谱法测定水中总铬,乙炔流量100L/h、燃烧头高度为9mm、狭缝宽度0.2 nm时,灵敏度和重现性最好.1 mg/L铬溶液中盐酸含量5％、氯化铵含量0.5％时,吸光度较高,相对标准偏差最低.该方法操作简便,灵敏度好,精确度和准确度高,便于推广,适合水中总铬的测定.     

同步消解测定景观水中总氮总磷浓度方法的改进

在现有的同步消解测定方法的基础上,探讨更适合测定景观水总氮总磷浓度的方法,在测定总氮浓度时,省去向消解液中加1 m L盐酸(1+9)的步骤。即在25 m L水样中加入50 g/L过硫酸钾溶液10 m L,20 g/L氢氧化钠溶液6 m L,120℃下消解50 min。结果表明,该方法实用,测定结果更准确,并有效提高了测定效率。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定空气中的锑及其化合物研究

建立了用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸-双氧水混合液微波消解,以硝酸镁溶液为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定空气中锑的方法.方法线性范围为3.00～20.0μg/L,当采样体积为100 L,锑的最低检出质量浓度为0.000 5 mg/m3,加标回收率在93.0％ ～ 105.0％间,相对标准偏差均小于3％.该方法具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,适用于空气中微量锑及其化合物的测定.     

石墨炉原子吸收法测定头发中铅

利用优级纯硝酸浸润,放置过夜,适当水浴加热的方法,将头发制备成溶液,用石墨炉原子吸收法测定头发中铅,在选定的测定条件下检出限0.006mg/l、精密度2.1%、准确度实验的回收率在95.0%～101.2%之间.     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

国内外体内X射线荧光骨铅检测系统比较研究

血铅生物半衰期较短,只能反应人体短近铅中毒状况,存在一定局限性;骨铅生物半衰期较长,能够反应人体铅负荷的累积效应,有必要进行检测。体内X射线荧光骨铅检测系统从发明至今已有30多年的历史,文章根据激发源的不同将其分为三类系统进行分析讨论,作为国内开展相关研究工作的借鉴。     

部分城市空气中颗粒物的元素组成比较

通过对数浓度图和分歧系数对中国广义、武汉、兰州和重庆4座城市空气中粗细颗粒物的42种元素组成进行了比较。结果表明，与人类活动有关的污染元素主要富集在细颗粒物中，而粗颗粒物中元素相对于细颗粒物来说更多的来自于土壤；同一座城市内城区同郊区相比，元素污染更严重，城郊之间细颗粒物中元素在短距离和有利地形下传输作用十分明显。同时还比较了城市之间的元素污染程度。结果表明，兰州城区相对于其它采校点位颗粒物中元素污染较为     

鞍山市总悬浮颗粒物中多环芳烃分布特征

通过对鞍山市典型区域（6个污染源、4个居住区、一个对照点）大气中总悬浮颗粒物（TSP）的监测,采用GC／MS法分析了总悬浮颗粒物中16种PAHs的含量,探讨了鞍山市总悬浮颗粒物浓度及16种多环芳烃的分布特征及来源。研究结果表明,鞍山市大气中总悬浮颗粒物采暖期普遍比非采暖期高1．1～2．5倍,总悬浮颗粒物中PAHs总量采暖期也远远高于非采暖期;鞍钢6个点位在非采暖期的PAHs总量均远远高于其他五个点位,表明了工业污染导致的环境空气质量下降是不容忽视的。     

水中高锰酸盐指数测定不确定度的评定

合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。通过酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的实例,确立高锰酸盐指数测量的不确定度数学模型。讨论了高锰酸盐指数测定值不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行分析和量化,求得其扩展不确定度。结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是测量熏复性。在高锰酸盐指数值为4.17 mg/L的水样测定中,扩展不确定度为0.08 mg/L。     

五大连池冬季水体中磷的分布特征

在冬季对东北地区五大连池各池采取表层水样,对水体中总磷、溶解性总磷和溶解性磷酸盐进行了分析。结果表明五大连池冬季水体中总磷浓度在0.035 mg/L～0.144 mg/L之间,其中四池含量最高,二池含量最低。溶解性总磷的含量在0.027 mg/L～0.049 mg/L之间,三池含量最高,一池含量最低。溶解性磷酸盐的浓度在0.020 mg/L～0.042 mg/L之间,三池含量最高,二池含量最低。水体中磷以溶解态的形式存在为主,而溶解态中又以溶解性磷酸盐为主,占溶解性总磷的平均百分比为80.92%。总的来说三池、四池和五池磷水平较高,人类污染影响严重。     

我国典型城市冬季龙头水中卤代酚类嗅味污染特征

为研究我国典型城市冬季龙头水中卤代酚类嗅味暴露特征,以8种典型卤代酚类嗅味物质为研究对象,采用固相微萃取预处理,结合气相色谱-质谱联用仪对全国22个典型城市龙头水中的卤代酚类嗅味污染物进行定性、定量分析. 结果表明:在我国冬季典型城市龙头水中普遍存在卤代酚类嗅味物质暴露问题. 其中,以4-氯酚的暴露浓度最大,ρ(4-氯酚)最高为3 526.24 ng/L,ρ(2-氯酚)和ρ(2-溴酚)较小,最大暴露值均小于100 ng/L;ρ(2,6-二溴酚)与ρ(2,6-二氯酚)在各典型城市普遍出现超嗅阈值现象;就调查的城市而言,东北地区污染最为严重,其次为华北地区,中南和西部地区嗅味物质污染及超嗅阈值现象相对较轻.      

太湖北部沉积物不同形态磷提取液中有机质的特征

综合应用高效体积排阻色谱、三维荧光光谱、红外光谱及元素分析等方法,研究了太湖北部3个湖区表层(0～10 cm)沉积物不同形态磷提取液中有机质的特征,并探讨了有机质与磷之间的关系.结果发现,沉积物中总磷的含量与其上覆水体的营养水平相一致;有机C/N、C/P比值在8.5～11.9和188.5～256.6之间,表明沉积物中有机质以湖泊内源自生为主,受陆源输入的影响很小.不同磷形态提取液中有机质的相对分子质量分布和三维荧光光谱存在很大差异,但不同沉积物之间的差别并不显著.3种提取液中有机质的相对分子质量顺序依次为：HCl＞NaOH＞NaHCO₃,其重均相对分子质量(M_w)和数均相对分子质量(M_n)分别在4 983～5 873和3 642～5 065、 3 628～4 198和2 334～2 616、 3 282～3 512和2 249～2 380之间,可能反映了不同提取液中有机磷的组成及其生物活性的不同.沉积物提取液中有机质的三维荧光光谱均以类富里酸荧光峰A(E_x/E_m=230～260　nm/360～470　nm)或C(E_x/E_m=290～320　nm/390～460　nm)为主,NaHCO₃和HCl提取液中还分别发现了类蛋白荧光峰B(E_x/E_m=275～280　nm/340～360　nm)和D(E_x/E_m=225　nm/330～350　nm)及类腐殖酸荧光峰E(E_x/E_m=360～375　nm/460～470　nm).这些荧光光谱特征不仅揭示了不同提取液中有机质组成的差异,而且可能表明了太湖沉积物中有机质的降解受到再悬浮作用的强烈影响.此外,沉积物胡敏酸红外光谱中1 059～1 082　cm^-1的吸收谱带也可能反映了磷酸盐的存在.     

南充市城区冬季非甲烷总烃污染特征分析

为了解南充市城区冬季环境空气中非甲烷总烃(NMHC)的污染特征及来源,2020年12月1日～2021年2月28日利用在线监测仪器对NMHC含量进行了连续监测.结果表明:南充市城区冬季环境空气中的NMHC总平均体积分数为(0.37±0.00)×10?6,元旦和春节期间的NMHC含量显著低于周末和工作日;受城区居民生产、生...     

土壤中苯酚迁移转化的研究进展

近年来,由于污水灌溉和运输事故等原因造成土壤苯酚污染的事件多有发生,处理土壤苯酚污染已成为目前亟待解决的环境问题.本文根据土壤中苯酚的水运移,土壤颗粒对苯酚的吸附、土壤微生物对苯酚的降解、植物的吸收、苯酚的挥发等特性以及各种治理方法,提出土壤中苯酚污染的净化与修复措施.