降低水中Cr~(6+)测定时的试剂空白值

地面水及处理后的电镀废水中,Cr~(6+)含量较低。如以二苯碳酰二肼比色法测定,其浓度一般接近方法的检测下限。如试剂空白值较高时,检测下限相应提高,将影响测定的准确度。因此,在测定Cr~(6+)含量较低的水样时,降低试剂空白值至关重要。采用比色测定时,显色剂二苯碳酰二肼见光易氧化,颜色变深,使空白值增高。笔者经实践,以氯仿萃取提纯变色的二苯碳酰二肼,可有效地降低空白值。 1 二苯碳酰二肼的提纯称取2g(或适量)深色二苯碳酰二肼于50ml烧杯中,加20ml分析纯氯仿,用玻璃棒搅拌5min;用中性定性滤纸过滤,弃其滤液,滤渣备用。如滤渣颜色仍较深,可反复萃取至呈白色或浅粉红色。通常,萃取分离2次,即     

用SPME测定珠江河口水体中的PCBs

报道了利用SPME技术结合电子捕获检测气相色谱 (ECD)测定珠江入海河口水体中PCBs有机污染物的含量 ,并讨论了SPME装置萃取PCBs的主要影响因素。结果表明 :在选取一定的萃取纤维头 (10 0 μmPDMS)后 ,影响萃取效果的主要因素是萃取时间的长短 ,其次为萃取的温度和pH值。在各个影响因素及不同水平处理中 ,以萃取时间 30min、萃取温度 35℃、pH值 7.2、搅拌速度 10 0 0r/min为最理想。在该种条件下测定了珠江入海四大口门虎门、横门、蕉门和斗门河口水体中PCBs含量分别为 2 .70 1、0 .999、2 .82 8和 1.16 1ng/L。     

废弃电子元器件酸性浸出液中铜的萃取研究

利用国产新型铜萃取剂DZ988,以PEG-NO2/H2SO4混酸溶液氧化浸取废弃电子元器件得到的酸浸液为萃取原液(含铜浓度CCu=3.132 g/L),进行铜的萃取研究,考察各因素对铜的萃取及反萃取的影响。试验结果表明,铜的萃取率随萃取剂浓度、O/A比、萃取温度及pH的提高而提高;在萃取剂浓度设定为25%,萃取料液浓度用氨水调至pH=2,油水比O/A=1:1,常温的条件下,对废弃电子元器件的PEG-NO2/H2SO4混酸浸出液中的铜的萃取率可达99.45%,铜、铁分离系数达1 151;以硫酸作反萃剂,对负载铜的萃取剂进行反萃取研究,在硫酸溶液浓度为250 g/L,相比O/A=1:1时,铜的反萃率接近100%。同时,DZ988基本不萃取Co、Ni,后续可从铜萃余液中继续回收Co、Ni。     

电镀污泥中镍的回收技术研究

采用30%N902从除杂后的电镀污泥氨浸液中回收金属镍。在萃取原料液pH=9,相比(A/O)=2∶1,反应时间为5min条件下可使镍的萃取率达到99%。负载有机相经水洗后,用2mol/L A/O=1∶1的硫酸进行反萃,反萃时间为30min,反萃级数为8级,得到产品硫酸镍。硫酸镍溶液中镍离子含量90g/L,其它杂质达到产品质量要求。     

HF-LLLME-CE法测定偶氮染料氧化降解生成的有机酸

采用纤维膜三相液相微萃取(HF-LLLME)和毛细管电泳技术,对偶氮染料氧化降解过程中可能产生的小分子羧酸甲酸、乙酸、草酸、乳酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸进行了测定。以pH值为7.2的230 mmol/L磷酸二氢钠、115 mmol/L四硼酸钠和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为缓冲液,分离电压-12 kV,检测波长200 nm的条件下,10 min内达到基线分离。三相液相微萃取以磷酸三丁酯(TBP)为有机相,供体相pH为2.5,接收相pH为12.0,萃取时间为45 min,将萃取接收相直接进行毛细管电泳(CE)测定,富集倍数在7~67之间。样品相中7种有机酸的质量浓度在5 mg/L~1 000 mg/L的范围内与电泳峰面积呈良好线性(r2>0.999 1),方法的检出限为0.09 mg/L~0.54 mg/L。运用该法对TiO2光催化降解偶氮染料过程中产生的有机酸进行测定,检测到的4种羧酸的投加回收率在93%~110%之间。     

SPME-GC/MS法测定垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定垃圾渗沥液中双酚A的方法,并用于广州大田山垃圾渗沥液中双酚A含量的测定。对影响萃取的参数进行了优化,实验选用涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、NaCl浓度为20%、pH2.0和室温条件下萃取60min。方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为0.03μg/L,精密度为6.6%。应用本方法监测了广州大田山垃圾渗沥液中BPA的含量在生物法处理过程中的变化情况。     

用铜(Ⅱ)一乙二胺衍生物的络合物萃取检测阴离子表面活性剂

阴离子表面活性剂S[此处S~-是十二烷基磺酸盐(DS)或十二烷基苯磺酸盐(DBC))可被一系列铜(Ⅱ)一乙二胺微生物的络合物Cu(R_(-en))_2~(2 )萃取。式中的R_(-en)为乙二胺(en),N,N′—二甲基乙二胺(NN′Me_2en),N,N—二甲基乙二胺(NNMe_2en),N,N—二乙基乙二胺(NNE_( 2)en)或1.2—二氨基环已烷(Cyen)。离子对的萃取常数是K_(ex)=[Cu(R_(-en)_2~(2 )·2S]_o/[Cu(R_-en)_2~(2 )][S]~2,对于具有en,NN′Me_2en,NNMe_2en,NNE_( 2)en和Cyen的DS 络合物萃取到氯仿中的萃取常数分别为logK_x=7.93,9.19,8.88,8.74和11.45(±0.05,25℃)。离子对Cu(R_(-en)_2~(2 )·2S~-的萃取性能给出了对溶剂酸度的线性关系。Cu(Cyen)_2~(2 )萃取体系被应用于某些阴离子表面活性剂的检测。用石墨炉原子吸收分光光度测定法,对20ml江水或海水样品得到的检测极限是5μg/l。     

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

电镀污泥中镍的回收技术研究

采用30％N902从除杂后的电镀污泥氨浸液中回收金属镍。在萃取原料液pH=9,相比（A／O）=2：1,反应时间为5min条件下可使镍的萃取率达到99％。负载有机相经水洗后,用2mol／L A／O=1：1的硫酸进行反萃,反萃时间为30min,反萃级数为8级,得到产品硫酸镍。硫酸镍溶液中镍离子含量〉90g／L,其它杂质达到产品质量要求。     

电增强环氧树脂基聚合物膜萃取水样中的硝基苯

以环氧树脂基聚合物膜为萃取相,在电场作用下富集目标物,与高效液相色谱(HPLC)联用,应用于环境水样中硝基苯污染物的测定.考察了电压大小、萃取时间、洗脱时间、离子强度和溶液pH值对电增强萃取效率的影响.实验结果表明,环氧树脂基聚合物膜的萃取量与膜上所施加的控制电位相关,阴极极化时,膜对硝基苯的萃取量增大;在阳极极化时,膜萃取量减小.在电压为-0.3kV,硝基苯溶液pH=4的条件下,萃取20min,得到该方法的检出限为0.015μg·mL-1,在0.05～3.0μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,可决系数为0.9929,变异系数小于5%.用上述方法分析鱼塘水,硝基苯3种不同加标水平的回收率为79.8%～108.2%.结果表明,该方法既可用于环境水样品中的硝基苯去除又可用于检测.