电极法测定植物低浓度氟影响因素浅析

测定含低浓度氟的植物样品时，常常受分析样品重量，溶液pH，样品浸取率，温度等因素影响使测定结果有偏差。经用先浸泡样品后测定与直接搅拌后测定两种方法进行比较，认为浸泡后测定，是减少误差提高测定质量的重要方法。     

IC法测定大气硫酸盐化速率方法的改进

本文用淋洗液常温浸泡过液制备样品溶液测定大气硫酸盐化速率，回收率达96．0％，从而使离子色谱法（简称IC法）测定硫酸盐化速率方法更加简单、易行。     

酸雨对泰山古碑石刻侵蚀的模拟研究

为研究我国华东典型山地地区的酸沉降对文物古迹的影响,选取与泰山古碑石刻材质相同的花岗石,采用pH分别为3.0、3.8、4.7、5.6的人工模拟酸雨对泰山花岗石进行周期浸泡实验,测定不同pH值下的腐蚀速率;同时利用扫描电子显微镜(SEM)观测试验前后样品表面特征;并对浸泡前后的样品表面粉末进行X射线衍射分析。实验结果表明:影响石材腐蚀的主要因素是酸雨的酸度;花岗石石样受到侵蚀后,质量减少百分数随pH值降低而增大,最大质量损失达到0.073%,而当pH值大于3.8时,石样的最终腐蚀情况基本一致,基本在0.02%左右;并且无论是高酸度酸雨,还是低酸度酸雨,都对材料外观造成了损害;蚀后样品查出了CaSO4和MgSO4相分。     

PM2.5中Cr(Ⅵ)的采集与分析方法优化研究

环境空气中的六价铬〔Cr(Ⅵ)〕对人体健康及生态环境有较大影响,但由于测量大气中Cr(Ⅵ)有诸多困难,目前国内对Cr(Ⅵ)浓度的观测相对较少. 为建立可靠、灵敏度高的大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的检测方法,构建了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)分析Cr(Ⅵ)的方法,并对PM_2.5中Cr(Ⅵ)的采样与提取方法进行了优化,同时应用该方法在北京市进行了样品采集与分析. 结果表明:①样品采集前,为了降低空白滤膜中Cr背景值,滤膜的预处理优化方式为将滤膜浸泡在10%的硝酸溶液中约10 h,超纯水冲洗后在0.12 mol/L碳酸氢钠溶液中浸泡约10 h;在样品提取过程中,将超声温度维持在25 ℃以下,且保证采样后样品保存时间少于29 d,能有效提高样品回收率. ②对IC-ICP-MS测定大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的方法进行优化后,其检出限为0.001 5 ng/m3,加标回收率为92.8%,精确度为7.8%,较离子色谱法检出时间更短、检出限更低,能准确测定环境空气PM_2.5中的ρ〔Cr(Ⅵ)〕. ③基于采集到的样品分析表明,北京市PM_2.5中ρ〔Cr(Ⅵ)〕平均值为(0.095±0.104)ng/m3. 研究显示,构建的IC-ICP-MS方法对Cr(Ⅵ)的检出限(0.001 5 ng/m3)低于GB 3095—2012《环境空气质量标准》中Cr(Ⅵ)的参考限值(0.025 ng/m3),且在环境空气中具有较好的稳定性,满足国内环境空气中Cr(Ⅵ)的测定需求.      

碘离子选择性电极测定海带浸泡水中痕量碘

海带浸泡水中含碘大约300-500ppm,经过离子交换提碘后的废水中仍有痕量碘,其量一般在10ppm以下。目前测定痕量碘的方法,通常溴水氧化法(1)。这种方法繁琐、准确度不高,且溴水还会影响人的健康。 我们尝试了用碘离子选择电极测定海带浸泡水中的痕量碘。此法简单,快速、灵敏度     

水质中游离氯测定方法实验条件的优化

对水中游离氯的测定方法作出改进,设定氢氧化钠的加入时间为20 min,用优化后的方法与国标方法作比较,对标准样品和同一水样进行分析测定,实验结果表明:优化后的方法测定样品的吸光度更好,准确度更高,可以满足日常环境监测的需要。     

不同茶园土壤氟含量和茶叶冲泡过程中溶出氟的测定

通过对我国江西产茶区5个茶园土壤样品和茶树样品的采集,探讨了不同茶园茶树组织和茶园土壤氟含量.结果表明,氟主要集中在树叶上,尤其是落叶,落叶氟含量是嫩叶的2.5～4.0倍;土壤pH值影响了土壤和茶树样品的氟含量.使用2种方法(重复浸泡、持续浸泡)浸泡4种茶类(绿茶、黑茶、乌龙茶、砖茶).结果发现茶叶中的氟以水溶性为主,水溶性氟含量达到了53%～80%:持续浸泡茶叶释放出的氟比重复浸泡茶叶释放出的氟含量要大,砖茶释放出极高的氟;为了防止氟斑牙的发生,人体饮用茶水,每日消耗的绿茶、乌龙茶、黑荼、砖茶茶水分别不能超过5.9,10,5.4,1.8L.     

高效气相分子吸收法快速测定水中氨氮

气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮的新方法。国标方法(HJ/T195-2005)采用次溴酸盐氧化剂将水中的氨氮氧化为亚硝酸盐进行测定,而这一过程需要30 min才能完成,且低温条件会影响其氧化程度和测定灵敏度。为了在低温条件下实现快速准确的测定,建立了盐酸-乙醇溶液预处理-高温氧化-气相分子吸收法测定水中氨氮的方法。即先在待测水样中加入1 mL盐酸-乙醇混合溶液并煮沸,以消除NO2-、SO32-、硫化物等干扰物质;待冷却至60⁷0℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%70℃后迅速加入氧化剂混匀,定容后立即测定。改进后的方法不受环境温度的影响,约2 min即可完整分析一个样品,灵敏度提高了60%,标准溶液平行测定RSD=0.9%。改进后的校准曲线稳定,既可提前配制,又可在应急监测中直接调用。将该法用于地表水和各类废水中氨氮的测定中,样品回收率为97.5%¹04.4%,完全满足测定的要求。     

工作场所有害物质氮氧化物测定的质量保证

工作场所空气中产生的有毒物质氮氧化物的测定是用吸收液采集空气样品后送达实验室检测，是采样与显色同时进行，方法的关键是采样前吸收液的配制与采样后样品的运输、保存及其测定。要得到准确、可靠的监测数据，一定要从样品的采集、保存，实验室分析等各个环节加以控制。     

两波长定域同步荧光光谱法快速测定苯并(a)芘的研究

本文提出了快速测定环境样品中强致癌物BaP的两波长定域同步荧光光谱法(SFDW),样品经有机溶剂超声提取后,可以不经过预分离而直接用于测定,该方法操作简单、快速、灵敏,分析一个样品的时间由原来的1小时缩短为几分钟。其检测限为10~(-10)g,定量的线性范围至少可达三个数量级,该方法直接检测BaP的结果和样品经过分离后,采用高效液相色谱法(HPLC)测定的结果相近,其相对误差小于±20％,易于实现仪器化。     

内标法测定土壤中乙草胺残留的气相色谱法研究

文章利用内标法进行土壤中乙草胺测定的气相色谱法。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标并于土壤样品振荡提取前加入。样品经丙酮、水提取,石油醚萃取、中性氧化铝-无水硫酸钠层析柱净化后,利用气相色谱-电子捕获检测器测定。土壤中乙草胺含量利用相对较正因子计算。该方法定量准确,精密度高,变异系数<5%,可有效消除因实验操作和仪器波动等引起的测定误差,尤其适用于复杂样品的分析。     

生物样品中砷的石墨炉原子吸收分光光度法测定

生物样品中砷的测定方法,主要为分光光度法,其测定步骤比较繁杂,样品在测定过程中容易砧污或损失,影响测定结果的准确性。本文试验了用混合酸消解样品,以硝酸镁-硝酸钯做混合基体改进剂的石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中的砷,方法的检出限为0.02μg/g,实验证明本方法的灵敏度和准确度完全满足生物样品测定的要求。     

用化学荧光溶氧仪测定生化需氧量(BOD5)研究

文章介绍了化学荧光溶氧仪法测定生化需氧量的测定方法,用该方法测定生化需氧量标准样品,得到的精密度和准确度均较好.通过与传统碘量法进行实际样品比对,用数理统计的方法对两种方法测定结果进行了比较,对于地表水和污水的测定,两种方法的测定结果无显著差异.建立的化学荧光溶氧仪测定BOD5方法精密度和准确度可以满足实际样品的测定.     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和～1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%～106.8%,铅加标回收率为95%～103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%～105.6%,铅加标回收率为90.0%～105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.     

包头市蔬菜作物中菊酯类农药残留消解方法的研究

本文研究了包头市蔬菜作物中残留的菊酯类农药的去除方法。以叶菜为例,测定经过几种洗涤和处理方法后,该类农药的去除效果和去除率。实验表明：处理时间越长去除率越好,Ph越大去除率越好,洗涤剂浸泡也能很好的去除农药残留。     

台州污染区蔬菜中多氯联苯污染特征分析

多氯联苯（polychlorinated Biphenyls,简称PCBs）已成为全球性的重要污染物之一。实验确立了浸泡-超声提取、硫酸硅胶-去活化硅胶-硝酸银硅胶复合层析柱净化、毛细管柱气相色谱法测定植物样品中痕量多氯联苯的方法。对浙江台州地区典型污染点玉露洋村、横街、莄李王村三地的植物样品（卷心菜、南瓜）进行测定,结果显示台州典型污染区内卷心菜中PCBs的浓度范围在5.98~112.36 ng/g,南瓜叶中PCBs平均值达130.70 ng/g,茎中达59.12 ng/g,三地在总体上污染严重。PCBs同系物间的污染水平存在显著差异,二氯联苯残留量大,四氯、五氯、六氯联苯分布较广、残留较高,高氯联苯有少量存在。     

微波消解-钼酸铵分光光度法快速分析水中的总磷

通过对微波前处理方法对水样中总磷进行消解分析的研究 ,探讨微波功率、加热时间、样品体积等对样品消解的影响 ,建立了微波消解样品测定的方法。测定结果表明与经典方法具有可比性 ,并具有操作简单、快速省时、节省成本、测定准确的特点。     

大气固定污染源监测分析方法的标准化研究

论述了大气监测分析方法标准化研究的特点、内容、样品采集方法和保存条件，样品预处理方法和测定条件，干扰试验、方法的基本特征参数第一轮测定、实际样品的测定等问题。     

生物样品中无机汞和有机汞的连续测定

汞是一种高毒性的重金属,目前汞的污染较普遍。污染水体的汞通过生物和食物链的作用,往往被转化成有持久高毒性的甲基汞而加害于人。因此,测定生物中的汞含量,特别是有机汞的含量,已成为衡量水体汞污染程度以及估算水产资源利用价值的重要依据。 水中无机汞和有机汞测定的方法,国内外均有人进行了研究。对于生物体中无机汞和有机汞的测定,国内外也有不少介绍。如用苯萃取有机汞,以半胱氨酸盐酸溶液反萃取,在Cd~( 2)存在下测定有机汞,用碱浸泡生物样品,再将匀浆用高锰酸钾-硫酸消化测定总汞。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬样品预处理方法的改进

本文对二苯碳酰二肼分光光度法测定地表水及工业废水中六价铬的样品预处理方法提出了改进措施。改进方法准、快、简、省,符合环境监测分析要求。用该方法对样品进行预处理后分析,其结果与文献[1]一致。