自配标准溶液不确定度的评定

测量不确定度（uncertainty of measurement）是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。不确定度一词指可疑程度,广义而言,测量不确定度是对测量结果正确性的可疑程度。标准溶液作为一种标准物质,有许多优点,比如使用方便、溶液均匀、量值准确等。在环境监测分析中经常要使用标准溶液,在配制过程产生不确定度,而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度,因此,对自配标准溶液的测量不确定度进行合理评定,显得尤为重要。配制标准溶液时的合成不确定度与称量的溶质质量、物质的纯度、配制体积、环境温度的不确定度等有关,充分分析不确定度的来源上,得出其扩展不确定度。并以亚硝酸盐标准溶液为例,全面分析了影响标准溶液不确定度的因素,给出了不确定度评定的具体过程和方法。     

离子选择电极法测量氟化物不确定度评定

评定了用离子选择电极法测量水和废水中氟化物浓度测量结果的不确定度,含氟量所产生的不确定度、取样体积所产生的不确定度等分量合成标准不确定度。前者包括标准溶液拟合曲线、仪器精密度、标准溶液配制三个不确定度分量。假定取包含因子k=2得到扩展不确定度。     

a-六六六标准溶液测量不确定度评定

数据是环境检测实验室的成果,而数据质量是进行实验室成果检验的唯一要求。标准溶液是分析检测实验室最基本的量值溯源载体。标准溶液配置质量的判定工作是检测实验室最重要的质控工作之一。本文以a-六六六标准溶液配制为例,对标准溶液测量不确定度进行合理评定,充分估计分析a-六六六标准储备液(母液)及标准工作溶液在配制、稀释过程不确定度的来源,评定了不同浓度标准溶液的不确定度及其扩展不确定度。分别对储备液100 mg/L、工作液10 mg/L、使用液1 mg/L的配置不确定度进行评定,考虑了影响配置质量的几个重要因素:天平称量准确度、标准物质纯度、容量瓶及移液管体积。通过评定结果可以看出,天平称量的准确性是决定标准溶液配置的最关键因素,其次是移液管体积的影响。     

水质总氮测定不确定度的评定

分析了用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测试清洁水体水质总氮过程中不确定度和系统误差的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。提出了不确定度的评定一定要在消除了系统误差的前提下进行,故本测试水体总氮含量为0.67-(-0.12)±0.04mg/L。结果表明:标准曲线拟合、标准溶液配制过程引入的不确定度可以忽略不计,对本测试方法影响最大的不确定度分量是比色过程中的试剂空白读值所引起的相对不确定度;其次样品操作过程移取样品用的吸管精度。     

固体吸附热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度研究

对固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中的苯系物的结果从标准溶液引入、各种量器引入、重复测定样品引入、标准工作曲线拟合引入、加标回收率引入、采样过程中引入、试剂纯度引入7方面进行了不确定度评定,得出样品重复测定、采样过程和各种量器引入的不确定度占比最大.因此,在实验测定中,要提高操作人员的技能,尽量减少配制标准溶液时各种量器引入的误差,严格控制实验室温湿度条件;规范采样流程,在采样前要对大气采样器的流量进行校准,才能降低固体吸附热脱附-气相色谱法测定苯系物的合成不确定度.     

液相色谱串联质谱法测定污染土壤中高氯酸盐含量的不确定度评定

建立了液相色谱串联质谱法对污染土壤中的高氯酸盐含量测定的数学模型,分析测定结果不确定度的来源,计算各个不确定度分量并合成标准不确定度,求得污染土壤中高氯酸盐含量为2.22ng/g时,扩展不确定度为0.091 ng/g,不确定度的主要影响因素是标准溶液的配制过程。     

离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度评定

检验检测实验室应对测量结果的不确定度进行分析,本文以离子色谱法测定水中亚硝酸盐为例,通过建立数学模型,找出影响不确定度因素,确定不确定度分量,并合成计算出扩展不确定度。结果表明,标准溶液系列配制过程和校准曲线拟合引入的不确定度是不确定度的主要来源。当置信水平为95%时,亚硝酸盐的扩展不确定度为0.042 mg/L。     

火焰原子吸收法测定水样中锑含量的不确定度评定

在水样锑的含量测定中,锑含量为12．69mg／L,其扩展不确定度为0．30mg／L（置信度95％,k=2）。火焰原子吸收法测定样品中锑的不确定度分量来源主要是标准溶液配制的相对不确定度、工作曲线拟合产生的相对不确定度及仪器引入的相对不确定度。     

原子吸收法测定土壤中铅含量的不确定度评定

以原子吸收法测定土壤中铅为例,本文分析了测试过程中不确定度的来源。对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准储备液配制过程引入的不确定度可以忽略不计。对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准溶液稀释使用移液管的精度和微量进样器进样体积以及样品前处理和测定过程中的随机因素引起的相...     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪法测定水样中硫化物的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估。结果表明,当水样浓度为3．42mg/L时,考虑测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得硫化物的相对合成标准不确定0．13mg/L,其中最主要的分量是由硫化物标准溶液引起的测量不确定度。     

氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立了实验室氨氮自动分析仪测定水中氨氮不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。本次测量结果为(2.06±0.0972)mg/L,合成相对不确定度值为0.0972,扩展不确定度为0.0972mg/L。氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度主要来源是样品重复测定和标准溶液配制。     

水中总氰化物含量测量不确定度的评定

采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对水中总氰化物进行不确定度评定。充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、标准曲线的制备等因素对测量的影响,测得总氰化物的相对合成标准不确定度为1．75×10^-2。     

水中硝酸盐氮含量测量不确定度的评定

采用酚二磺酸分光光度法对水中硝酸盐氮进行不确定度评定.充分考虑到测定过程中测量重复性、标准溶液的配制、标准曲线的制备等各种因素对测量的影响,测得硝酸盐氮的相对合成标准不确定度为8.75×10-3.     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰含量的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：①标准溶液配制引入的不确定度;②样品消解定客引入的不确定度：③采样引入的不确定度;④仪器量化引入的不确定度。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更为有效地提高检测工作的质量。     

硫化氢标准溶液保存方法研究

硫化氢具有腐鸡蛋臭味和毒性。化学性质极不稳定。配制硫化氢标准溶液有用硫化氢渗透管和硫化钠试剂两种方法,一般常用硫化钠配制较多。由于硫化氢不稳定,配制标准溶液时必须现配制、现标定、现做标准曲线。如不及时做曲线,随着时间的延长,曲线斜率会大大降低,对分析结果影响很大,这样就给分析工作带来许多不便之处。为了解决硫化氢标准溶液不稳定问题。我们从多方面探索,用不同浓度的EDTA和不同浓度的NaOH混合液作为硫化氢标准液稳定剂,并对加稳定剂的硫化     

纳氏试剂比色法测定水中氨氮的测量不确定度评定

通过建立纳氏试剂比色法测定水中氨氮含量不确定度的数学模型,按照分析方法步骤,分别对配制标准使用液、取样过程、样品测量重复性、绘制校准曲线以及测量仪器引入的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出测量扩展不确定度结果。     

原子吸收火焰发射光谱法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定研究

运用原子吸收火焰发射光谱法对矿泉水中锂离子含量进行测定,并做回收率实验,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并按照国际通用方法对不确定度各个分量进行了评定和合成,得到原子吸收火焰发射法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定。结果表明:原子吸收法火焰发射测定矿泉水中锂离子的不确定度的主要来源是回收率测定和标准溶液配制。采用本方法测定的矿泉水中的锂离子的扩展不确定度为0.69μg/L     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍的不确定度评定研究

根据石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中铍的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析.依据测量不确定度的评定理论,对样品称量、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性、干物质含量等影响不确定度的分量进行计算,给出了合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准拟合引入的不确定度,其次为仪器重复测定引入的不确定度,该评定方法为石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中重金属元素的不确定度评定提供参考依据.     

顶空-气相色谱法测定化妆品中乙苯含量的不确定度评定

依据《化妆品安全技术规范》(2015年版)测定化妆品中乙苯含量。取置信概率P=95%,k=2,乙苯含量为19.47 mg/kg±3.18 mg/kg。测量结果的不确定度评定表明在样品溶液浓度测量过程中标准溶液配制和标准曲线拟合引入的不确定度所占比例较大。因此,在日常检测中可优化溶液配制的方法、选择合适的体积量取仪器,不断提高操作人员的熟练程度,以减小测量不确定度,提高测量结果的质量。     

关于气相色谱法测定水中有机磷农药的不确定度评定

在中性条件下,二氯甲烷作为萃取剂,萃取水中的有机磷农药,用带火焰光度检测器(FPD)的毛细管柱气相色谱仪对其测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括:前处理过程,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,样品重复测定等。评定结果为有机磷农药(以马拉硫磷为例)的不确定度(44.5±5.32)μg/L,k=2。