水样中氯化物测量不确定度的评定

目的对硝酸银滴定法测定水中氯化物含量的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999对《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)中氯化物测定的硝酸银滴定法的测量不确定度进行分析评定。结果按数学模型计算水样中氯化物浓度为25.2mg/L,水样中氯化物测定结果的扩展不确定度为0.6mg/L,结果表达为(25.2±0.6)mg/L。结论水样中氯化物含量测定的测量不确定度影响中,以分析滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积引入的不确定度最大,其次为配制NaC l标准使用溶液引入的不确定度。     

水质五日生化需氧量(BOD5)测定不确定度的评定

水质五日生化需氧量测量的关键是用碘量法测水中溶解氧的含量,经过分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素,认为测量的重复性的不确定度分量最大,其次是样品中溶液的体积,滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量.计算得到水中五日生化需氧量的测定结果的合成不确定度为6.4mg/L,扩展不确定度为12.8mg/L.     

快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定

摘要：运用测量不确定度评定的方法和程序,分析了快速消解分光光度法（HJ／T399—2007）测量水质化学需氧量测试过程中不确定度的来源,主要是标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计、取水样体积这五部分引入的不确定度。本次测量相对合成不确定度为0．027;最大的相对不确定度分量是标准曲线拟合引起的,相对不确定度为0．015;最小的相对不确定度分量是取水样体积引起的,相对不确定度为0．0032;本次测量结果为：56．0mg／L±3．04mg／L,k=2。     

离子选择电极法测量氟化物不确定度评定

评定了用离子选择电极法测量水和废水中氟化物浓度测量结果的不确定度,含氟量所产生的不确定度、取样体积所产生的不确定度等分量合成标准不确定度。前者包括标准溶液拟合曲线、仪器精密度、标准溶液配制三个不确定度分量。假定取包含因子k=2得到扩展不确定度。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定评定

按照《JJF 1059.1-2012测量不确定度评估与表示》,对分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定度进行评定,按照国家标准分析方法进行样品采集及测定,结果显示,由样品采集过程和分析过程引入的不确定度分别为1.77%和1.67%,合成的相对不确定度为2.43%,其中样品采集过程主要的影响因素为采样器流量和采样器流量校准,分析过程中引入不确定度大小的顺序为:标准曲线配制样品定容样品重复测定仪器测定工作曲线拟合,测量结果的扩展不确定度为0.0024 mg/m~3,测量结果可表示为(0.048±0.002) mg/m~3。     

火焰原子吸收法测定水样中锑含量的不确定度评定

在水样锑的含量测定中,锑含量为12．69mg／L,其扩展不确定度为0．30mg／L（置信度95％,k=2）。火焰原子吸收法测定样品中锑的不确定度分量来源主要是标准溶液配制的相对不确定度、工作曲线拟合产生的相对不确定度及仪器引入的相对不确定度。     

原子荧光光谱法测定空气中硒化氢的不确定度评定

依据JJF1059.1-2012,确立测量结果和不确定度评价的数学模型,从采集气样体积和采气后滤膜消解液待测物浓度和定容体积三个部分,A类不确定度和B类不确定度二个方面评定测量过程的不确定度,量化各不确定度分量。本次测量相对合成标准不确定度为0.024,较大的不确定度是样品浓度测量过程中的A类不确定度,主要由标准曲线测量和样品测量随机偏差引入,分量值分别为0.013和0.011。本次测量结果为0.169±0.008mg/m3(包含区间在0.161～0.177mg/m3),k=2。即在包含概率约为95%的条件下,可以判定该工作场所空气中硒化氢的含量已经超过了PC-TWA标准限值。     

氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立了实验室氨氮自动分析仪测定水中氨氮不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。本次测量结果为(2.06±0.0972)mg/L,合成相对不确定度值为0.0972,扩展不确定度为0.0972mg/L。氨氮自动分析仪测定氨氮的不确定度主要来源是样品重复测定和标准溶液配制。     

a-六六六标准溶液测量不确定度评定

数据是环境检测实验室的成果,而数据质量是进行实验室成果检验的唯一要求。标准溶液是分析检测实验室最基本的量值溯源载体。标准溶液配置质量的判定工作是检测实验室最重要的质控工作之一。本文以a-六六六标准溶液配制为例,对标准溶液测量不确定度进行合理评定,充分估计分析a-六六六标准储备液(母液)及标准工作溶液在配制、稀释过程不确定度的来源,评定了不同浓度标准溶液的不确定度及其扩展不确定度。分别对储备液100 mg/L、工作液10 mg/L、使用液1 mg/L的配置不确定度进行评定,考虑了影响配置质量的几个重要因素:天平称量准确度、标准物质纯度、容量瓶及移液管体积。通过评定结果可以看出,天平称量的准确性是决定标准溶液配置的最关键因素,其次是移液管体积的影响。     

原子荧光光度法测定保健食品中硒的不确定度评定研究

根据(JJF 1059.1-2012),建立了原子荧光度法测定保健食品中硒不确定度数学模型,分析了整个过程中各种不确定度的影响因素。量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。为检测机构实验室质量管理体系正常运行提供参考资料。本次测量结果为0.822±0.04 mg/kg,合成相对不确定度值为0.022 7;扩展不确定度为0.04 mg/kg,最大的不确定度是样品重复测定引起,其次是标准曲线拟合引起的不确定度。     

自配标准溶液不确定度的评定

测量不确定度（uncertainty of measurement）是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。不确定度一词指可疑程度,广义而言,测量不确定度是对测量结果正确性的可疑程度。标准溶液作为一种标准物质,有许多优点,比如使用方便、溶液均匀、量值准确等。在环境监测分析中经常要使用标准溶液,在配制过程产生不确定度,而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度,因此,对自配标准溶液的测量不确定度进行合理评定,显得尤为重要。配制标准溶液时的合成不确定度与称量的溶质质量、物质的纯度、配制体积、环境温度的不确定度等有关,充分分析不确定度的来源上,得出其扩展不确定度。并以亚硝酸盐标准溶液为例,全面分析了影响标准溶液不确定度的因素,给出了不确定度评定的具体过程和方法。     

水质铜测定不确定度的评定

根据火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜含量,分析主要的测量不确定度来源,即标准曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度.计算得到水中铜的测定结果的合成不确定度为0.098mg/L,扩展不确定度为0.196mg/L.     

采用火焰原子吸收分光光度法测定水样中镍含量的不确定度评定

采用火焰原子吸收分光光度法对水样中镍的含量进行测定,分析测量过程中不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出本实验室测定水样中镍含量的扩展不确定度为0．062mg／L（k=2）。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定

根据JJF 1059-1999,建立了原子荧光光谱法测定化妆品中汞不确定度数学模型,分析了测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化,本次测定的合成相对不确定度为0.045;其中由消化液浓度引起相对不确定度为0.0448,样品消化定容体积引入不确定度0.00058,称量样品质量引入的不确定度0.00059.最大的不确定度分量是样品消化重复测定,其相对不确定度分量值为0.043,其次为标准曲线拟合的相对不确定度,分量值为0.0064,本次测定结果为0.513±0.046 mg/kg;k=2(置信水平95％)     

采用火焰原子吸收分光光度法测定水样中镍含量的不确定度评定

采用火焰原子吸收分光光度法对水样中镍的含量进行测定,分析测量过程中不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出本实验室测定水样中镍含量的扩展不确定度为0．062mg／L（k=2）。     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪法测定水样中硫化物的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估。结果表明,当水样浓度为3．42mg/L时,考虑测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得硫化物的相对合成标准不确定0．13mg/L,其中最主要的分量是由硫化物标准溶液引起的测量不确定度。     

依据新规范对柔肤水相对密度的不确定度评定

目的:建立密度瓶法测定柔肤水相对密度不确定度评定的方法。方法:依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用GB/T 13531.4—2013《化妆品通用检验方法相对密度的测定》,建立测量模型,绘制不确定度来源因果图,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,得到扩展不确定度U=0.0002。结果:柔肤水相对密度测定结果表示为1.009 7±0.0002。结论:研究为相对密度测定的不确定度评定提供参考依据。     

城市污泥中酚的测量不确定度及其符合性评定

为了给出日常检验接近符合限之测量结果的符合性结论,依据日常检测记录评估了4-氨基安替比林直接光度法测定城市污泥中挥发酚的测量不确定度。结果显示:曲线拟合、校准溶液配制、测量重复性和回收率不确定度为主要分量,体积与质量分量均可忽略;提高日常检验符合性评定能力水平的途径是努力提高校准曲线线性程度、尽量选用低浓度、低不确定度的标准储备液、对测量结果进行回收率校正。     

硝酸银滴定法测量水中氯化物含量的不确定度评定

采用硝酸银滴定法测量水中氯化物含量,根据化学分析项目建立数学模型,对测定水样中氯化物的不确定度来源-配制NaCI标准溶液、标定AgNO3标准溶液浓度、测水样消耗AgNO3溶液体积、取水样体积、样品重复性测定等参数引入的不确定度分量进行识别和分析,进而对所有不确定度分量进行量化,得出测量不确定度结果,提出了该方法的合成不确定度及监测过程中的注意环节。     

离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度评定

检验检测实验室应对测量结果的不确定度进行分析,本文以离子色谱法测定水中亚硝酸盐为例,通过建立数学模型,找出影响不确定度因素,确定不确定度分量,并合成计算出扩展不确定度。结果表明,标准溶液系列配制过程和校准曲线拟合引入的不确定度是不确定度的主要来源。当置信水平为95%时,亚硝酸盐的扩展不确定度为0.042 mg/L。