UPLC法同时快速测定湿地土壤中的五种低分子量有机酸

研究了超高效液相色谱（UPLC）法同时测定湿地土壤中柠檬酸、草酸、苹果酸、酒石酸和丁二酸等5种有机酸的方法,并测定了武昌湖、巢湖和鄱阳湖湿地土壤样品中的有机酸组成含量,为揭示有机酸在土壤-植物-根际环境中的转运、分配和分泌提供理论依据。结果表明：利用UPLC法可以快速地分离5种有机酸,比HPLC分离时间缩短1倍左右;各有机酸的加标回收率为99.17%～103.55%,相对标准偏差为0.48%～1.92%,检测限为0.05～0.18 mg/kg,该方法线性关系优良（R²>0.997）;除了鄱阳湖湿地土壤样品的酒石酸未能检测出,其他湿地土壤样品中的5种有机酸都能检测出;不同湿地土壤样品的优势有机酸种类不同,武昌湖湿地土壤中的柠檬酸和苹果酸对有机酸总量贡献较大,巢湖湿地土壤中的柠檬酸对有机酸总量的贡献最大,鄱阳湖湿地土壤中丁二酸占有机酸总量的比例小于10%;湿地土壤有机酸含量多集中在土壤深度为30～50 cm处,这与该区域植物根系分布及微生物活性较高有关。     

酸溶-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中的钽

采用氢氟酸-硝酸体系、微波消解法进行土壤及沉积物的消解,并使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。优化了消解条件,并确定了仪器使用条件,方法检出限为0.002mg/kg,对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差为1.9%～3.8%,样品回收率在91.0%～96.2%。方法具有良好的稳定性、灵敏度高、准确度高等特点。适合土壤中钽元素的测定。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

ASE-气相色谱/质谱法测定土壤硝基苯类化合物

该文通过优化土壤中硝基苯类化合物加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用丙酮-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,V/V)为萃取溶剂,萃取温度80℃,循环2次;经硅酸镁柱净化,气相色谱/质谱法进行分析。该法对土壤中20种硝基苯类化合物有良好的分离效果,选择不同浓度基体加标得到的回收率为73.0%～108%,相对标准偏差在1.8%～8.4%之间,方法检出限为2～10μg/kg。     

快速溶剂萃取GC/MS-SIM法测定土壤中15种多环芳烃

文章采用全自动快速溶剂萃取仪,对土壤实际样品中多环芳烃进行萃取,将萃取液进一步浓缩、脱水、净化、定容,最后通过GC/MS-SIM法对其中15种多环芳烃浓度进行检测。该方法测定的15种多环芳烃在5.00～800.00μg/L曲线浓度范围内平均相对相应因子小于20%,方法检出限为0.02～0.17μg/kg,测定下限为0.07～0.69μg/kg,目标物相对标准偏差分别为2.7%～7.9%,土壤实际样品加标回收率为42%～128%。该方法相对国家标准检测方法检出限低,灵敏度和回收率高,准确、快速、便捷,适合于大批量土壤检测工作。     

顶空/气相色谱法测定土壤中挥发性芳烃

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对土壤中挥发性芳烃顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了土壤中挥发性芳烃分析的项空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数.在最佳条件下,方法检出限大多数小于2.0 μ/kg(以2 g样品计),精密度小于15%,回收率为90%～110%之间.     

石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤茶树,根际土壤非根际土壤,吸收根主根或茎,嫩叶老叶枯叶。     

金属罐消解—ICP-OES法直接测定土壤及植物中的铜、铅、锌

环境介质中的重金属种类繁多,而且含量高低不一。快速、准确地测定土壤及植物中的重金属含量是环境监测的重要任务之一。本文建立了金属罐消解—电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定土壤及植物中Cu、Pb、Zn的测试方法。试验表明,土壤及植物分别经HNO3-HF(2∶1)和HNO3-HF(2∶0.2)在190℃和150℃加热消解后完全分解溶出。经国家一级土壤及植物标准物质样品测定验证,结果与标准值吻合。土壤中Cu、Pb、Zn的加标回收率分别为99.4%～101.4%、99.5%～101.9%、99.7%～100.5%,RSD分别为2.05%、2.01%、1.79%;植物中Cu、Pb、Zn的加标回收率分别为99.3%～101.2%、96.9%～106.2%、99.7%～100.4%,RSD分别为2.84%、1.05%、0.985%。     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.39～1.76μg/kg;加标回收率为69.8%～110.2%;RSD为3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒

应用AFS-230型双道原子荧光光谱仪建立可适用于背景土壤中微量硒的测定方法.采用王水(1 1)比色管水浴消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证.方法的检出限为0.02mg/kg,线性范围0～10mg/kg,回收率94.4%～103.4%.用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内.     

自制新型液相色谱柱同时测定土壤中两种农药

用自制的新型N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基键合硅胶液相色谱固定相(简称BCPGPG色谱固定相)在正相条件下对土壤中氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药进行了分析与测定,建立了可同时测定土壤中的氰戊菊酯和氯氰菊酯含量的正相高效液相色谱方法。样品用流动相(正己烷/二氯甲烷=8/1,V/V)溶解,过滤,然后以BCPGPG固定相柱进行色谱分离,在254nm处进行测定。结果表明,氰戊菊酯和氯氰菊酯的质量浓度为0～2.0mg/L时其峰面积与质量浓度的线形关系良好;批间(n=4)测定的平均相对偏差(RSD)分别为5.70%和5.5%;回收率分别为81.0%～96%和88.0%～96.7%。该方法适合于测定氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药的含量测定,方法准确,操作简便。     

环境水中总挥发性有机硫化物的检测方法

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于水中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集－热解析装置实现水中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得水中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1000℃,气提室温度65℃,气提时间20min,精密度5.5%,检测限为6ng/L,加标回收率为91.6%~95.1%.利用该装置对青岛市某池塘水样进行检测分析,检测结果中总挥发性有机硫化物的含量为1503~1911ng/L.     

毗邻铁矿的景区土壤重金属形态及生物有效性

采用三酸联合消煮法和Tessier连续提取法研究了毗邻铁矿的千山景区土壤重金属的总量和形态分布,同时通过对植物中重金属含量的检测,研究了土壤重金属的生物有效性。结果表明土壤中镉、铜含量均超过了国家自然风景区所需达到的土壤环境质量一级标准的上限,两者分别是一级标准的2.45～4.65倍和1.1～1.95倍,个别区域铅、锌也有超标;土壤中镉以残渣态和碳酸盐结合态为主,分别占总量的58.16%～83.17%和3.39%～22.91%,铜以残渣态和有机结合态为主,分别占总量的76.67%～88.82%和3.75%～20.38%,铅、锌以残渣态和铁锰氧化物结合态为主;植物吸收的重金属不仅包括可交换态和碳酸盐结合态,还包括了在一定条件下释放出来的铁锰氧化物态和有机结合态。     

元素磷的应急监测

苯萃取光度法测定水样中的微量元素磷,最佳显色温度为10℃～35℃,显色时间为10min～15min。加标回收率为96%～106%,变形系数为30%,检测限为0003×10-1mg/L～0060mg/L。     

Accumulation of heavy metals in two crop seeds due to soil contamination as determined by neutron activation analysis techniques

ＡｃｕｍｕｌａｔｉｏｎｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｉｎｔｗｏｃｒｏｐｓｅｄｓｄｕｅｔｏｓｏｉｌｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｎｅｕｔｒｏｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓＭ．Ｆ．ＡｂｄｅｌＳａｂｏｕｒＳ...     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

Topo萃取铬天青s光度法测定废水中铀

研制了一种测定废水中微量铀的灵敏光度法。在硝酸酸性溶液中 ,用Topo 环己烷萃取铀 ,然后用碳酸铵溶液反萃取铀 ,在CTAB存在下 ,用铬天青s与铀生成蓝色络合物 ,其最大吸收波长在 62 5nm ,摩尔吸光系数达 9 5 0× 10 4。0～ 17μg 2 5mL铀遵守比尔定律。该方法用于测定废水中的铀 ,获得了满意的结果     

低温下浮水植物型表面流人工湿地中有机氮的去除

在以有机氮(ORN)为主要氮组分的富营养化水体中,采用批量培养方式对比研究了水温为6.8～7.2 ℃时浮水植物系统(水葫芦和浮萍)、泡沫板系统(无生命覆盖系统)及空白系统(无覆盖物系统)中氮组分的转化与去除,并探讨了水温为9.5～13.1 ℃时水葫芦系统中不同起始ρ(COD_Cr) (27～148 mg/L)对污染物去除的影响. 结果表明:不同系统对比试验中,水葫芦和浮萍系统ORN的去除率分别为83%和63%,总氮(TN)的去除率分别为50%和59%,高于泡沫板系统(ORN去除率为39%,TN去除率为39%)和空白系统(ORN去除率为48%,TN去除率为43%),2种植物系统中COD_Cr的去除率分别为75%和54%,与空白系统(63%)相差不大,但高于泡沫板系统(38%). 随着起始ρ(COD_Cr)的提高,水葫芦系统中水体缺氧状况加剧,ORN去除率由85%下降到66%,同时TN去除率由19%提高至45%.      

丙酮－H_2O_2－ClO~－化学发光新体系的研究及应用

本文针对碘量法测定痕量次氯酸根（ＣｌＯ－）时，滴定中存在费时费试剂、痕量测定准确度欠佳的问题，研究并建立了流动注射化学发光法测定痕量ＣｌＯ－的新方法，具有较高的灵敏度、较好的准确度、重现性，为ＣｌＯ－的测定提供了一条新途径．该法在水质检验和环境监测中有一定的适用性．     

退化过程中翅碱蓬湿地营养元素变化特征研究

在双台子河口选取4块样地,分别代表恢复中、长势良好、退化严重的翅碱蓬湿地和裸露的光滩,于2009年6月、2009年9月、2010年4月(代表夏季,秋季,春季)分别采集表层土壤与植物样品。通过对翅碱蓬生物量、N、P、有机质含量及土壤N、P、有机质含量的测定,分析了翅碱蓬湿地退化过程中土壤及植物营养元素的变化规律。结果表明:春季各种类型翅碱蓬湿地土壤的有机质(分别为1.88%、1.89%、1.19%、1.13%)和总磷(分别为496.30、498.75、435.97、404.57 mg/kg)含量顺序为:长势良好≈光滩>退化中>恢复中,同该类型湿地的演替顺序一致,说明湿地的退化导致土壤C、P素大量损失。翅碱蓬湿地的退化引起翅碱蓬植株生长状态的变化,导致同一种湿地植物植株中N、P、有机质含量在不同退化类型湿地中的分布存在明显差异,说明湿地的退化,已经明显的影响到N、P、有机质的生物地球化学循环。