大气中总挥发性有机硫化物检测方法的研究

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于大气中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集-热解析装置综合了固体阻留法和低温冷凝法的优点,应用于大气中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得大气中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1 000℃,精密度5.46%,回收率为99.6%～109.2%.利用该装置测定了2011年2～4月青岛大气中痕量总挥发性有机硫化物的含量为42～195 ng·m-3.     

气提法富集水中痕量挥发性有机物的研究

气提法是近些年来引人注意的一种水中痕量挥发性有机物的富集方法,它具有操作简便,富集倍数高,并能防止高沸点有机物污染色谱柱等优点,1977年美国环保局(EPA)已把该法作为114种水中有机污染物中的29种挥发性有机物的标准富集方法,我们以Bertsch气提法为基础,改进和完善了气提装置,筛选了吸附剂,选择了较好的富集条件,用气提法富集、气相色谱测定了水样中沸点低于220℃的十多种有机物,检测下限是0.1ppb,回收率为70—90％左右。     

吹扫捕集—气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物

建立了吹扫捕集一气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物的方法,方法检出限为0．004～0．085μg/L,可满足饮用水中特定有机分析项目的检测要求。     

大气中挥发性有机物在线监测系统

一种新型的监测大气中挥发性有机物（包括含氧挥发性有机物）的在线监测系统被研制,即将超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用.其分析方法是大气样品经除水、除O3后以60 mL·min-1的流速通过温度为-150℃的超低温冷阱捕集5min,然后样品在110℃下解析后进入GC-FID/MS系统进行分析,时间分辨率为1h.系统使用混和标气进行标定.目标化合物定量曲线的R2值为0.9137~0.9998,相对标准偏差(RSD)均小于10%.将系统与相关商业化的VOC在线监测仪器进行比对,对于相同目标化合物进行分析,其相关系数r在0.7412~0.9620之间.     

挥发性有机物气提装置及其应用研究

介绍一种将气提－脱水－捕集联为一体的全玻璃标准口气提装置。该装置已成功地应用于水和饮料中挥发性齿代烃的测定。被Ｔｅｎａｘ ＧＣ捕集的化合物，经热解吸后随载气进入色谱柱分离，由ＥＣＤ或ＦＩＤ检测。挥发性齿代烃的回收率为９０．０％￣１１２．５％，相对标准偏差为２．３％￣１４．９％。     

国外水环境标准与监测方法的发展（上）

介绍了国际卫生组织、美国国家环境保护局及日本最新公布的饮用水中污染物的规定标准、重点介绍了日本新增加的１５控制污染物的物理化学性质、产量和用途、在环境中的行为和毒性等。以有机污染物的监测分析方法为重点，评述了水中挥发性、半挥发性和难挥发性有机污染物试样处理的气提一捕集、顶空法、溶剂萃取法和固相萃取法，以及新的监测分析方法体系。并对日本１９９３年实施和１９９４年将要实施的水质监测新方法进行了概述。     

吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的质量控制研究

影响吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的因素很多,如空气中的挥发性有机物可能通过采样瓶的扩散,使准确性和可靠性降低。结合环境监测工作实际,按分流比20∶1分流进样,选择11＃捕集阱,样品解析时选择解析时间0．5 min,选择吹扫管支座温度为40℃,选择与目标化合物相比相对保留时间在0．8～1．20之间内标物,同时样品采集、保存、运输和器皿清洗等条件严格按照国标方法进行,可以确保吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定的精密度和准确度。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中痕量的乙酸乙酯含量

建立了适用于水中痕量乙酸乙酯吹扫捕集GC-MS选择离子监测(SIS)模式的下测定方法,并对吹扫方法进行了优化。结果表明,吹扫时间为10 min时,吹扫捕集效率最高。水中痕量乙酸乙酯经吹扫捕集水/土自动进样器到捕集阱中,解吸后经气相色谱柱分离,在质谱检测器检测,外标法定量。该方法测定乙酸乙酯的检出限为0.1μg/L,线性范围0.25~40μg/L,其相关系数r2=0.999 2,样品的加标回收率为87.7%~103.3%,RSD为1.1%~5.8%。此方法能够快速、高效地分析水中的痕量乙酸乙酯。     

[Bmim]PF_6溶剂浮选UV-Vis检测水中四环素类抗生素

建立了一种分离/富集的新体系——离子液体气浮溶剂浮选,该体系集离子液体萃取和气浮溶剂浮选优势于一体,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF)6和乙酸乙酯(EA)混合溶剂为浮选溶剂,以稀土金属离子La(Ⅲ)或Ce(Ⅲ)为捕集剂,分离/富集了水中的四环素类抗生素,并用紫外-可见分光光度法测定其总含量,线性范围分别为0.0～34μg/L、0～23.0μg/L,表观摩尔吸光系数分别为ε390=1.92×105L/(mol·cm),ε380=1.15×105L/(mol·cm)。实测了鱼塘水样,加标回收率为84.06%～106.15%,RSD3.31%。研究结果表明:该方法灵敏度高、选择性好、富集倍数大、污染小,适用于环境水样中痕量四环素类抗生素的分离分析。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中有机化合物

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30m× 0 .53mm× 2 .6 5μm) ,ECD检测器 ,同时测定水中 8种挥发性卤代烃及氯代苯的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件。结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差 <0 .0 5μg/L ,变异系数 <3.0 % ,加标回收率为 97.0 %～ 10 5% ,8种物质的最低检测限在 0 .0 3～ 0 .13μg/L之间     

蒲河致嗅类VOSCs污染水平与空间分布及其影响因素

为研究蒲河中致嗅类VOSCs(挥发性有机硫化物)的污染水平、空间分布及其影响因素,采用吹扫捕集(P&T)与气相色谱(GC)/火焰光度检测器(FPD)联用方法,测定水样中14种致嗅类VOSCs的质量浓度,采用相关性分析确定水质因子〔ρ(DO)、ρ(NH₃-N)、ρ(COD_Cr)、ρ(BOD₅)〕对ρ(∑VOSCs)空间分布的影响. 结果表明:所调查的27个采样点中各目标化合物均有检出,ρ(∑VOSCs)的范围为85.82~1 766.04 ng/L;DMS(甲硫醚)为最主要的污染物,ρ(DMS)平均值为114.29 ng/L,检出率为96.30%,变异系数为0.42. ρ(DO)与ρ(∑VOSCs)显著相关,Pearson相关系数为-0.751,对ρ(∑VOSCs)的空间分布影响最大;其次是ρ(NH₃-N),Pearson相关系数为0.441;ρ(COD_Cr)和ρ(BOD₅)与ρ(∑VOSCs)不相关.      

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

Assay of some volatile compounds in human exhalation

ＡｓａｙｏｆｓｏｍｅｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｈｕｍａｎｅｘｈａｌａｔｉｏｎＱｉｎＴａｏ，ＸｕＸｉａｏｂａｉＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＥｃｏＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅ...     

春季东海挥发性有机硫化物(VSCs)分布的研究

于2017年3~4月首次对东海表层海水及大气中3种主要挥发性有机硫化物（VSCs）即羰基硫（COS）、二甲基硫（DMS）、二硫化碳（CS₂）的浓度分布进行观测,研究了海水中3种主要VSCs的相关性,并估算了3种VSCs的海-气通量.结果表明,东海表层海水COS、DMS和CS₂的浓度平均值分别为（1.0±0.4）、（6.8±6.8）和（0.6±0.4）nmol/L,总体来看东海表层水中3种VSCs呈现出近岸高、远海低的分布趋势.相关性分析表明DMS与Chl-a存在显著相关性,表明浮游植物生物量是影响东海海水中DMS分布的主要因素;同时DMS与CS₂存在着显著的相关性,表明这2种物质的来源有着一定的共性.大气中COS、DMS和CS₂的浓度平均值分别为：（294.7±158.8）、（22.7±18.0）和（108.8±88.1）×10^-12,分布呈现出近岸高,远海低的趋势,主要受到人为活动等陆源输入的影响.此外春季东海COS、DMS和CS₂的海-气通量平均值分别为（4.0±3.4）、（25.8±33.8）和（2.6±2.9）μmol/（m²⋅d）,表明春季东海是大气中3种VSCs重要的源.     

厌氧生物滴滤法脱除冷煤气中硫化氢的研究

水煤气中硫化氢在燃烧时会转变成二氧化硫,对环境产生污染。文章采用厌氧生物滴滤塔法对冷煤气进行脱硫处理。因煤气对氧的严格限制,通过设计生物滴滤塔,经挂膜驯化后在厌氧条件下对浓度在1~5 g/m3左右的硫化氢进行脱除处理,考察滴滤塔运行条件对脱除效果的影响。结果表明,生物挂膜25 d后,生物滴滤塔达到稳定,喷淋液pH值为2.23,ORP值为283 mV,溶解氧为0.4 mg/L,对溶液中硫离子氧化效率达到94%。滴滤塔在液气比0.15,空塔气速0.088 m/s,pH值5.0~7.0,填料高度为82 cm,塔温为25~30℃左右时,达到较优的运行条件,此时该滴滤塔对以CO、CO2、H2和1 940 mg/m3H2S组成的模拟水煤气的脱硫效率达91.2%。     

绝缘油污染土壤微波脱附试验

采用微波-热重反应装置,针对绝缘油污染土壤进行微波热脱附试验,考察不同温度下绝缘油脱附效率以及污染土壤失重规律,并在此基础上对土壤中残余绝缘油组分及分布进行分析。结果表明:当温度达到400℃以上时,土壤中绝缘油去除效果较好,绝缘油去除率可达到98.6%,能够满足土壤修复要求。含油土壤随着温度升高主要经历水分挥发、易挥发性有机物析出、难挥发性有机物析出等阶段,在100~200℃阶段,主要是土壤中水分和部分低挥发性有机物析出;在400~500℃阶段,主要是土壤中绝缘油析出。土壤中绝缘油的成分以C12—C21烷烃类化合物和5~6环芳香烃为主,当温度达到400℃以后,绝缘油中各组分逐步被完全脱附,综合考虑脱附效率和经济性原则,绝缘油污染土壤脱附温度以400~450℃为宜。     

不同植物废物对垃圾堆肥过程VSCs释放的影响

选取黄豆杆、红薯藤、菠萝蜜果核和紫檀树叶4种植物废物,分别与生活垃圾混合进行堆肥处理,考察堆肥过程中甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚3种含硫类可挥发性有机物(VSCs)释放量与植物废物性质之间的关系.结果表明,各工况下,3种VSCs释放均集中在堆肥初期(前6d),甲硫醇均为主要的恶臭贡献者.不同工况的3种VSCs释放浓度差异显著.其中,以红薯藤为堆肥配料的工况下3种VSCs累积释放浓度均最高,以黄豆杆和紫檀树叶分别为堆肥配料的工况相对较低,累积释放浓度仅为前者的16.0%~74.3%,并低于生活垃圾单独堆肥. VSCs释放水平与混合原料的易降解有机物含量呈正比,与其植物多酚的含量呈反比.     

炼化酸性水中含硫化合物在汽提过程中的转化规律研究

对炼化酸性水中含硫化合物在汽提过程中的转化规律进行了详细研究,发现酸性水中硫化物高达4317 mg/L,占总硫负荷的75.6%,但是其他含硫化合物如硫代硫酸根(2240 mg/L)、亚硫酸根(64 mg/L)、硫氰酸根(21 mg/L)、硫酸根(21 mg/L)以及有机硫化合物也不容忽视。汽提处理对硫化物、硫代硫酸根和部分有机硫化合物的去除效果显著,净化水中硫化物仅余3.6 mg/L,但总硫负荷高达162 mg/L,以硫代硫酸根(123 mg/L)和有机硫化合物(48.4 mg/L)为主,并残留大量多环类有机硫化合物,是影响污水场安全、高效、平稳运行的潜在不利因素。     

厌氧-混凝-高级氧化对转运站污水恶臭处理效果

以总还原硫(TRS)为考察指标,分析了基于厌氧-混凝-高级氧化工艺的中试系统各处理单元对转运站污水中恶臭物质的处理效果。转运站污水中,TRS总量为0.602 mg/L水,而经过厌氧、混凝、高级氧化等处理单元后依次为4.167,3.513,0.168 mg/L水。厌氧对含硫有机物的降解是恶臭物质产生的重要过程,混凝过程对污水恶臭去除作用很小。相比于混凝出水,高级氧化对恶臭物质去除率在95%以上。