用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)法测定水中微量甲醛

<正> 甲醛广泛存在于合成树脂、塑料、制革、制药等工业生产废水中。自从美国化学工业毒理研究所(CI1T)通过动物实验首次证明甲醛有致癌性以来,水环境中甲醛的污染与监测问题引起人们的关注。目前水中甲醛测定主要有乙酰丙酮法、变色酸法、酚试剂法、盐酸苯肼法。乙酰丙酮法灵敏度低、显色慢,一般需2小时才能完成,故必须加温促进其反应加速。变色酸法需在浓硫酸条件下煮沸加温,并有NO_2~-、醛类和酚的干扰。酚试剂法受脂肪醛,芳香胺的干扰,且不宜用于海湾和含盐水样测定。盐     

银在硫化钠溶液中的变色行为

为研究银在硫化钠溶液中的变色机理及表面粗糙度对银变色的影响,使用扫描电镜和X-射线光电子能谱对银在硫化钠溶液中形成的变色膜进行表面形貌观察和成分分析,并通过电化学极化曲线和电化学阻抗谱技术对变色过程进行表征。结果显示银变色表面由一层均匀多孔的微小硫化银颗粒覆盖,颜色变化是颗粒大小以及覆盖密度在宏观上的反映。银在硫化钠溶液中的变色过程为硫化银粒子的不断长大堆积过程。通过比较表面粗糙度不同对银变色的影响,发现1500^#。砂纸打磨样品表面变色程度最轻,抛光样品变色最重,150^#、400^#、800^#砂纸打磨表面变色程度相近,居于二者之间。     

气相色谱法测定土壤中多氯联苯

本文通过氢氧化钾、浓硫酸破坏样品中可能的干扰物,再将样品色谱峰形进行比较,确定多氯联苯的污染类型,然后采用特征识别色谱峰进行定量测定.     

测定大气中甲醇显色温度对显色时间的影响

选用变色酸分光光度法测定大气中甲醇，显色温度与显色时间有着一定的线性关系。     

萃取－同步荧光光谱法测定大气飘尘中苯并（a）芘

提出用浓Ｈ２ＳＯ４从大气飘尘样品的环己烧提取液中一次萃取后，用同步荧光光谱测定苯并（ａ）芘的方法。选用△λ为２０ｎｍ时可获最佳效果，用浓硫酸萃取的时间仅１ｍｉｎ，苯并（ａ）芘在浓硫酸相中１ｈ内稳定，样品加标的回收率为８５％，其它多环芳烃化合物在５３０—６００ｎｍ的测定波长范围不干扰苯并（ａ）芘的测定。用乙酰化滤纸层析－荧光分光光度的统一方法作为对比对实际样品进行了测定，结果与后者的偏差在±１５％以内，分析周期可缩短２４ｈ。     

毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯农药

不分流毛细管气相色谱法分析土壤中有机氯药，采用有机溶剂提取，浓硫酸纯化，将纯化时未除去的杂质峰与待测物色谱峰分开，可解决样品中某些干扰问题，方法最低检出限为０．０００１－０．０１ｍｇ／ｋｇ。     

萃取－同步荧光光谱法测定大气飘尘中苯并(a)芘

提出用浓Ｈ２ＳＯ４从大气飘尘样品的环己烷提取液中一次萃取后,用同步荧光光谱测定苯并（ａ）芘的方法,选用△λ为２０ｎｍ时可获最佳效果,用浓硫酸萃取的时间仅１ｍｉｎ,苯并（ａ）芘在浓硫酸相中１ｈ内稳定,样品加标的回收率为８５％,其它多环芳烃化合物在５３０－６００ｎｍ的测定波长范围不干扰苯并（ａ）芘的测定,用乙酰化滤纸层析－荧光分光光度的统一方法作为对比对实际样品进行了测定,结果与后者的偏差在±１５％以     

被污染土壤中多氯联苯测定

多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物.属于世界银行规定的"需要进行评价的有害物质"名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物.本文通过氢氧化钾、浓硫酸破坏样品中可能的干扰物,再将样品色谱峰形进行比较,确定多氯联苯的污染类型,然后采用特征识别色谱峰进行定量测定.本文测定了由国家环境保护总局标准样品研究所提供土壤样品.     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中金属镍消解方法的改进

探讨一种快捷有效的土壤样品消解方法，即采用王水-过氧化氢体系消化土壤样品。该法操作简便，减少了耗酸量与操作时间。测定结果精密度高，准确性好。     

冶炼烟气干法净化制酸新工艺

本文介绍了冶炼烟气干法净化制酸新工艺.干法净化工艺是对传统的湿法净化工艺而言.它是用机械来净化冶炼过程中排出的烟气,然后用来制造硫酸,本工艺分为:干法净化、湿法转化、冷凝成酸三部分,充分利用二氧化硫浓度较低(3％)、水份较高、波动大的冶炼废气,能够生产出93％的浓硫酸,在生产过程中不再排出污水污酸,这对保护环境有着很重要的意义.     

环境样品中邻苯二甲酸酯的荧光分析条件优化

以邻苯二甲酸正二丁酯(DnBP)作为邻苯二甲酸酯(PAEs)的模式物,采用浓硫酸增效反应增强其荧光强度,建立了一种间接测定PAEs总量的荧光分析方法并对其荧光分析条件进行优化。荧光光谱优化结果表明:最佳激发波长(λ_(ex))为218 nm,发射波长(λ_(em))为363 nm,最佳单色器宽度为5 nm,光电倍增管电压为700 V;DnBP与浓硫酸反应最适条件为硫酸浓度80%(体积分数),硫酸溶液用量为8 mL,反应时间为240 min,荧光强度在3 h内保持稳定;DnBP浓度在8.98×10~(-8)～3.59×10~(-6) mol/L范围内,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,方法检出限为2.95×10~(-8) mol/L,平行样品RSD为5.6%,土壤样品和水样中DnBP的回收率分别达到95%～120%和90%～115%,能够满足环境样品的分析要求。该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高,适用于环境样品中PAEs总量的测定。     

回流在土壤样品前处理过程中的应用

对土壤样品的消解装置进行了改进,加大了酸的回流,减少了酸的使用量,缩短了消解时间。用该消解方法对土壤标样进行消解,然后对其中的元素Cu、Pb、Zn、Cd、Ni进行测定,测定值均在土标参考值范围内,选取多组实际样品进行加标回收实验和精密度试验,加标回收率和精密度均满足试验要求。说明该方法准确性好,精密度高,可在土壤前处理过程中加以推广应用。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中锌消化方法的改进

探讨了一种快捷有效的样品预处理方法 ,即采用王水和聚四氟乙烯密封高压罐微波消化法处理土壤样品。该法耗酸量少 ,操作简便 ,安全性好 ,避免了烦琐而冗长的操作 ,减少了人为误差 ,测定结果精密度高 ,准确性好     

混合酸浸提—原子吸收法测定土壤中铜

建立了混合酸浸提对土壤样品进行前处理,并运用空气-乙炔火焰原子吸收法(FAAS)分析土壤中铜的方法。结果表明:最佳前处理条件为混合酸HNO 3+HCl(1+1),浸提温度100℃,浸提时间120 min。该方法前处理简单,测定快速、结果准确,同时经多次进行加标试验验证,其结果样品测定相对标准偏差为2.2%,其回收率为95%~101%,方法可行,应用于土壤样品的微量元素分析。     

安徽某铁矿排土场废矿石中产酸微生物群落

安徽某铁矿排土场是该铁矿主要的废矿石堆放地.这些露天堆放的废矿石经过长期的氧化,于20世纪70年代在排土场中央形成了一个大型酸水库.此外,在该酸水库周边还存在一些近年形成的小范围酸性矿山废水(acid mine drainage,AMD).为研究该区域废矿石的产酸潜力及产酸微生物群落,采集了酸水库周边长期堆放的废矿石以及两处新形成AMD周边的废矿石样品共6个,分别为酸水库边1号位裸露1LL,新形成的AMD 5号位旁5J、5Y,6号位旁6-1、6-2和6-3.物化分析表明6个样品酸性均很强,样品1LL的pH最高,也仅为2.77,而其他5个样品的pH均在2.60以下.1LL的电导率为0.32m S·cm~(-1),5号和6号位样品的电导率则高达2.25~7.08 m S·cm~(-1),证明其中含有更高浓度的阴阳离子.1LL中Fe~(2+)的含量为0.80 mg·kg-1,而其它几个样品的含量则为2.91~33.40 mg·kg~(-1),证明1号的样品经过长期的风化,Fe~(2+)基本上已被氧化成Fe~(3+).16S rRNA基因高通量测序表明,5号位和6号位样品中的嗜酸菌主要属于γ-Proteobacteria、Firmicutes、Nitrospira.1号位样品中的嗜酸菌主要属于Actinobacteria、Acidobacteria、Chloroflexi.5号位和6号位样品含有大量的铁硫氧化菌,如Sulfobacillus、Leptospirillum、Acidithiobacillus,证明其中发生着旺盛的产酸过程;而1号位样品1LL微生物群落相对复杂,但基本不存在铁硫氧化菌,原因可能是酸水库周边长期堆放样品中的铁和硫都已经氧化殆尽,基本上不再产酸.统计学分析结果表明,1号位样品1LL与另外5个样品微生物组成存在明显差异,说明不同物化条件对微生物群落结构有决定性影响.     

原子荧光法测定生物体中As消解条件改进探讨

以HNO3-H2SO4-HCIO4混合酸进行消解样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定生物体中As。本法克服了以HNO3-HCIO4混合酸放置过夜、消解不完全和消解慢等弊端,同时研究了消解方法、酸度、还原剂浓度以及干扰离子等对测定的影响。通过对标准样品消解测定,测定结果满意,相对标准偏差为2.3%,完全满足生物体中As的分析要求,具有分析速度快、操作简便、检验效率高等优点。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

复合蓄热材料的制备及性能测试

本文采用膨胀石墨(EG)作为载体,以不同比例月桂酸与棕榈酸的混合酸为相变蓄热材料来制备混合饱和脂肪酸/膨胀石墨复合材料,制备过程中采用超声震荡处理来使材料均匀混合吸附。然后,通过差式扫描量热仪(DSC)对复合蓄热材料的蓄热性能进行了分析,从而表明该复合材料在配比为1.5:1(月桂酸:棕榈酸)时的蓄热性能良好,在实验样品制备完成后通过肉眼对样品的观察能够得复合相变材料无泄漏的结论。     

水体中酞酸酯的高效液相色谱分析测定方法

本文报导了水体中酸酯的高效液相色谱分析测定方法.水样品中酞酸酯用甲二氯烷振荡提取,然后直接注入色谱柱分析测定,不需净化分离.本方法的回收率为80—110%,相对标准偏差为5.3%.最低检出限,酞酸正二丁酯为60ng,酞酸异二辛酯为100ng.     

锑矿区酸性岩排水产生潜力预测研究

酸性岩排水(ARD)潜力预测研究对于预防、控制和治理金属矿山环境污染问题具有重要意义。本文应用酸碱估算法(ABA)和净产酸测试法(NAG),对贵州独山半坡锑矿区的19个代表性样品进行了产酸潜力评价,并应用各种分类标准对样品进行产酸能力分类。研究结果表明,所有的(废)矿石样品都具有产酸潜力(PAF),需要对(废)矿石进行有效的防控,以阻止酸性岩排水的产生。围岩样品的产酸潜力取决于采样点,尾矿样品没有产酸潜力(NAF)。ABA和NAG测试结果表明NAPP和NAGpH分类评价法适用于本研究区内样品ARD的预测评估。