用薄膜过滤高氯酸消化法直接测定水中颗粒态磷

水样经过硝酸纤维薄膜过滤截留颗粒太磷，然后把它溶解在高氯酸中并在１７０℃消化，静置过液，放出的正磷酸盐，不必中和，直接用磷钼酸盐兰的方法测定，这方法范围为截留在滤器上的磷０．４－２５ｍｇ。     

极谱催化法测定天然水中钼

钼在苦杏仁酸—氨酸钾—硫酸中有一极灵敏的催化波。用极谱催化法可直接测定天然水中钼含量。该法灵敏快速,操作简便,适于多数水样的监测。该法的加标回收为89～118％,钼含量为1μg/l的变异系数≤4％。水中多数共存离子不干扰测定。不加任何保护剂水样在室温下可存放2～4天。本文还绘出了钼催化电流与温度的关系。     

在非离子表面活性剂存在下磷锑钼酸——孔雀绿光度法测定痕量磷酸盐

用磷锑钼三元杂多酸比色测定磷已有报导,但灵敏度低(ε=2.4×10~4),在检测ppb级可溶性磷酸盐时必须萃取分离,手续麻烦。近来,有人用磷钼兰或磷钒钼兰与碱性染料形成离子缔合作用比色测定微量磷,灵敏度较高。但用磷锑钼酸——孔雀绿在非离子表面活性剂存在下比色测磷的报导却不多见。我们在前文工作的基础上,利用磷和砷的相似性,在非离子表面活性剂做增溶剂存在下,先以磷锑钼兰作基核,后加孔雀绿发色,可不经萃取分     

水样添加法测定NO3^——N

以离子选择性电极测定水中硝酸盐氮,一般采用标准曲线法和标准加入法。但,上述方法不适于测定含干扰离子较多的城市污水和工业废水。本文采用一次水样添加法,测定水中硝酸盐氮。即以标准溶液为基体,水样中干扰离子浓度被大大稀释,减少了对电极PVC膜的污染,提高了测定的灵敏度和准确度。6次测定的标准偏差<0.2(mg/l);加标回收率为94.2％～105.3％。实验部分一、仪器和试剂 (一)仪器 1.WL-IS微电脑离子机; 2.P_(No_3)—1型硝酸根离子选择性电极; 3.217型甘汞电极;     

水中低浓度磷含量的测定——乙酸丁酯萃取比色法

本文报道了一种测定水中低浓度磷的方法。检测限小于0.1ppb。含有钼酸根和锑离子的酸性溶液与正磷酸盐反应,生成磷钼酸锑盐络合物。用抗坏■酸还原生成钼■,用乙酸丁酯萃取钼蓝溶液,测定萃取液的吸光度来测定正磷酸盐浓度。此法仅用于测定磷含量于10ppb的样品。只有入于3.0mg/L的硅或砷对测定有干扰。      

空气—乙炔火焰原子吸收法测定海底沉积物中的总铬

本文用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定海底沉积物中的总铬。着重进行了消化浸取条件、酸的影响和抑制方法干扰等方面的试验和探讨。样品经硝酸—硫酸消化后加热浸取三小时,并加入,1％Na_2SC_4和2％NH_4F煮沸可以消除钙、镁铁、钴、镍等11种常见离子在其单独存在时或与镁镍共存时的干扰,得到跟二苯碳酰二肼光度法基本一致的结果。     

30、在存在氯化汞<Ⅱ>的情况下,自动测定水中ppb级的氨、硝酸盐和亚硝酸盐、以及磷酸盐

本文报导了水中氨、硝酸盐和亚硝酸盐以及磷酸盐三种物质同时测定的自动程序。氨的测定是基于在串联管路中蒸馏后加亚硝酸盐进行的水杨酸盐—二氯异氰尿酸盐反应。硝酸盐加亚硝酸盐用磺胺重氮化,并与N—1—萘乙烯二胺偶合估测的。磷酸盐是通过与钼酸盐反应并被硫酸亚铁铵还原成钼兰而被佔测的。氯化汞(Ⅱ)作为保护剂对此法不干扰,在PPb级时精确度很好。     

磷钼蓝光度法测定海藻中磷的含量

采用对P的特异性高、共存离子干扰小、显色稳定的钼蓝分光光度法,以抗坏血酸作为还原剂,通过在酸性条件下PO43-与钼酸铵结合生成磷钼酸铵,并经对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物-钼蓝,在其最大吸收波长660 nm条件下,对海带标准样品进行了测定.该方法所用试剂少、操作简便、测定速度快,测定结果精度高、准确度好,回收率为99.1%～100.5%,是一种简便、快捷测定海藻体内总磷含量的方法.     

地面水中硝酸根的紫外分光光度法测定

水样中硝酸根离子的紫外分光光度法测定,已有不少报道。由于该法灵敏、准确、快速、操作简便,在我国,已被推荐为测定水中硝酸根离子的试行方法。然而,此法仅适用于未受明显污染的地下水及清洁的地面水。应用于污染水样的测定,需通过水样在220nm和275nm处的吸光度比值A275/A220来判断。当比值小于20％时,方可用该法直接测定硝酸根离子的含量。对严重污染的水样,须除去水中的绝大多数有机物后测定。我们以XAO-Ⅱ,DA-50大孔网状树脂及几种不同型号的活性炭为吸附剂,进行了去除有机物的实验。实验结果表明,将水样经活性炭处理后,所测得的硝酸根含量与以经典酚二磺酸法测得的结果相一致。     

吹气分离法测定水样中硫化物方法的改进

<正> 目前在环境监测中硫化物的测定,常采用锌盐沉淀、加热吹气分离干扰物质,再用碘量法或亚甲基兰分光光度法测定。实验证明,锌盐沉淀—碘量法测定硫化物,不适用于严重污染、含大量氧化还原性物质及带色水样。加热吹气分离法分离干扰物质,操作烦琐,且回收率低,结果重现性差。本文对酸化吹气法中反应酸度,作用时间,干扰物质、硫离子的抗氧化性能,吸收液的选择等方面进行了试验,拟定了一个设备简单,操作简便,快速,回收率较高的酸     

用过硫酸盐氧化的方法同时测定水中的总氮和总磷

作者首先采用了过硫酸盐氧化的方法同时测定水样中的总氮和总磷.把0.074摩尔/升的过硫酸钾(K_2S_2O_(?))和0.075摩尔/升的氢氧化钠(NaOH)溶液作为氧化剂,在专门的高压蒸气灭菌器中加热,它能以次完成在碱性过硫酸盐下氧化水中全部氮和在酸性过硫酸盐下氧化水中全部磷.PH 值的变化是12.57～2.0.估计在温度120℃和时间1.42分时,溶液呈碱性.氧化产物是硝酸盐和(正)磷酸盐,它们可同时用自动分析仪测定,氮、磷的化合物的回收都很好。这种方法可处理批量样品,操作简便,快速和高效。     

石墨炉原子吸收法测定水样中总铬问题的探讨

石墨炉原子吸收法测定水样中总铬时，不同酸介质对测定有影响，实验表明用硝酸加硫酸处理水样，在硫酸介质中测定结果稳定，灵敏度高，本方法的特征质量为11pg/0.0044A，检出限为30pg,标准加入回收率为90～105%，对于含铬为0.027mg/L的水样平行测定11次计算相对标准偏差为7.04%。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定水中锶

用空气-乙炔还原型火焰原子吸收分光光度法测定水中微量的锶,在试样中加入硝酸镧溶液(10%)、氯化钠及氯化钾消除酸对测定水中锶的干扰和共存离子的干扰并抑制了电离干扰,提高了灵敏度,线性范围0.05～5.00mg/L,最低检出限浓度为0.01mg/L,回收率为90～104%.     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定生物材料中微量铬

<正> 近年来,空气-乙炔火焰原子吸收法测定不同材料中微量铬的方法以及测铬时共存元素干扰和消除方法报导颇多。我们对生物样品采用灰化与硝酸、过硫酸铵相结合的消介方法,且用2％硫酸钠为抑制剂消除浓度高达800毫克/升的多种离子对铬的干扰;探讨了影响铬原子化操作时的若干因素。本法准确度和精密度均满意。方法一、试剂 (一)去离子水 (二)硝酸、盐酸均为工艺超纯 (三)过硫酸铵饱和溶液:分析纯     

CODcr快速测定方法的改进

化学需氧量ＣＯＤｃｒ是地面水、生活污水、工业废水水质一项重要指标，通常是用重铬酸钾回流氧化的经典方法进行测定。该法回流消化需要２小时，并且需要加入剧毒的硫酸汞，消除氯离子的干扰。为此本文研究在适当提高硫酸浓度的条件下，提高重铬酸钾氧化率，缩短回流时间，从而建立了快速测定ＣＯＤｃｒ的新方法；同时用适量的硝酸根、硝酸铋代替剧毒硫酸汞消除氯离子的干扰。改进后的快速法对标准样和各种水样的测定值与经典方法对照基本一致。１试验部分１．１试剂及标准溶液的配置分别配置０．０５００ｍｏｌ／Ｌ的重铬酸钾标准溶液（１…     

苯酚法测定水样中硝酸盐氮的研讨

<正> 硝酸盐氮的化学分析,大多采用酚二磺酸法。此法干扰离子多,预处理麻烦,分析周期冗长,常造成较大的分析误差。为此本文参照有关文献([1][2][3]),拟定了测定硝酸盐氮的苯酚法。试验结果表明:用该法测定湖、塘水样,简便、准确,相对标准偏差在3%以内,回收率在97.1%～104%。一、方法原理苯酚与硝酸根在强酸条件下进行硝化反应,生成邻硝基酚和对硝基酚,在碱性条件下显黄色,在400纳米波长处比色测定。     

土壤有效钼的测定

土壤有效钼的提取剂,一般是 pH 为3.3的 Tamm 溶液.试验表明,把浸提液加入土样后振荡半小时,再静置过夜,比振荡8小时或10小时对土壤有效钼的提取完全.测定石灰性土壤中有效钼时,若土壤有效铁含量低于14ppm,可不必分离铁而直接测定;测定酸性土壤的有效钼时,习用的酸性草酸盐提取液,提取出大量的铁和锰,一般采用强酸性阳离子交换树脂分离.实验室测定土壤有效钼,常用的方法有比色法、原子吸收法、光谱法和催化极谱法,后一种方法灵敏度高,样品不需萃取浓集.选择“硫酸——苦杏仁酸——氯酸钾”体系测定钼时,改变底液各成份的浓度都可影响峰电流,测定温度对峰电流也有很大影响.应用催化极谱法测定了黄土区主要土壤371个样品.     

离子交换树脂相直接光度法测定水中痕量磷

本文详细地研究了树脂相—分光光度法测定磷的条件.磷钼兰有色物质吸附在葡聚多糖上,直接放入5mm 的吸收池中,在840和420nm波长处测量吸光度,由吸光度之差进行磷的定量分析.该方法与普通磷钼兰分光光度法相比,灵敏度可提高2个数量级.用于天然水样的测定获得令人满意的结果.对于含磷1μg/1的水样,标准偏差为8%.     

碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定水中总氮

<正> 凯氏总氮法广泛用于水中总氮的测定,该法不仅操作烦琐、冗长费时,而且耗电多、试剂用量大。Koroleff提出用碱性过硫酸钾氧化法测定水中总氮。其原理是:水样中的无机和有机氮化合物,在高温加压下经碱性过硫酸钾氧化后,均被转化成硝酸盐,然后用镉还原法将其还原成亚硝酸盐进行测定。由于此方法具有简便、经济等优点,因而引起许多人的重视。在前人的工作中,对用碱性过硫酸钾氧化成的硝酸盐通常采用镉还原法或硝酸根电极法、紫外分光光度法进行测定其中镉还原法操作比较复杂,硝酸根电极法的灵敏度较低。紫外分光光度法虽兼有简便、灵敏度较高等优点,但氧化后的水样需过滤后方能测定,并需用校正法消除Cr的干扰。其手续仍较麻烦。     

总有机磷的差减法测定

总有机磷的测定,通常采用气相色谱法。本文采用化学差减法求废水中的总有机磷,分析结果较满意。可适用于基层单位的总有机磷的测定。 1 原理众所周知,在酸性条件下,各种无机磷酸盐和有机磷均可被过硫酸钾氧化成正磷酸盐。可用目兰比色法进行测定。基于此,取2份水样,一份水样按标准分析方法测定总磷含量;另一份水样经氯仿萃取3次,以除去有机磷,取水相,同上述方法测定总无机磷含量。两者差值即为总有机磷含量。 2 实验 2.1 工作曲线的绘制以磷标准溶液,配制标准系列;按标准方法进行氧化;进行目兰比色测定。以浓度对应相应的吸光度绘制工作曲线。结果列于表1。 2.2 样品测定取平行水样,一份水样,按标准分析方法,进行氧化、比色测定。由工作曲线求总磷含量;另一份水样,以氯仿萃取3次,弃去氯仿相,取水相同上述方法测定。由工作曲线求总无机磷含量,两份水样测定结果相减,得