压粉法制备微型Sb/Sb2O3固体pH电极

目的研究压粉法制备微型Sb/Sb2O3全固态pH电极,克服玻璃电极的不足。方法压粉法制备Sb/Sb2O3固体pH电极,利用扫描电子显微镜、X射线衍射研究电极表面成分分布与特征,利用电位法、循环伏安法、断电流法对所制备的电极性能进行研究评价。结果该电极的有效成分均匀分布于电极表面,电极活化时间小于200 s。在pH值为1.0~5.0范围内有良好的线性响应,其响应斜率为-32.87 m V/pH。该电极具有良好的抗离子干扰能力和可逆性,循环伏安测试证实了该电极的电极反应,将该电极应用于溶液pH值的测量,与玻璃电极相比误差约为0.05,满足测量的需求。结论利用压粉法成功制备了Sb/Sb2O3固体pH电极。     

金刚石膜电极对有机污染物的电催化特性

研究了化学气相沉积法(CVD)制备得到的掺硼金刚石膜电极的物理性质和电化学性能.用扫描电子显微镜(SEM)法表征了金刚石膜的表面微观结构,采用循环伏安法和交流阻抗法研究了电极的电化学性质.结果表明,金刚石薄膜表面形态为复晶结构,颗粒大小均匀,掺硼后使电极具有良好的导电性能.金刚石膜电极具有很宽的电势窗口,在酸性、中性和碱性3种介质中分别为4.3V、4.0V和3.0V.同时,金刚石膜电极的背景电流非常低,为-9×10^-6～5×10^-7A.在铁氰化钾电解液中,金刚石膜电极表面在反应过程中始终保持良好的活性,在表面进行的电化学反应具有良好的准可逆性,其电极动力学主要是受扩散过程所控制.金刚石膜电极对有机污染物的催化氧化作用具有选择性.与铂电极和石墨电极相比,金刚石膜电极对苯酚、硝基苯等芳香化合物的催化氧化强烈,氧化过程较为简单、彻底.这些性质表明金刚石膜电极是一种非常适用于环保处理的新型电极.     

光电催化降解壬基酚影响因素研究

采用sol-gel法制备TiO2薄膜光电极,以该电极为工作电极,铂丝作对电极,饱和甘汞电极为参比电极,对壬基酚的光电催化降解进行了研究。结果表明:该电极具有n型半导体的特征行为。在外加偏压为+0.8V、pH=5、、30mg/L的H2O2中对初始浓度为20mg/L的壬基酚溶液光照180min降解率达62.22%。讨论了氧的存在、外加偏压、pH等因素对光电催化反应的影响。     

钛基改性DSA电极氧化法去除水中全氟化合物

为了提高金属氧化物电极(DSA电极)的稳定性及催化活性,实现全氟化合物(PFCs)的高效降解,分别以溶胶涂覆法和电沉积法制备了改性DSA(Ti/SnO_2-ZnO)电极,并用于全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的电化学降解过程研究.实验分别考察了电流密度、溶液初始pH、 PFOA与PFOS初始浓度对PFCs降解效果的影响.结果表明:两种方法制备的改性DSA电极表面均匀负载了SnO_2-ZnO复合涂层.在二维电极体系中,极板面积约为65.0 cm~2,电流密度为20.0 mA·cm~(-2),极板间距为15.0 mm,电解质为1.30 g·L~(-1)次氯酸钠溶液以及电解时间为150 min时,溶胶涂覆法和电沉积法所制备的Ti/SnO_2-ZnO电极对初始浓度为100 mg·L~(-1)的PFOA和PFOS分别在pH为3.50和6.50时去除效果最佳,分别达到了90.6%、94.6%和91.0%、93.7%;循环使用电极3次,其降解过程均符合准一级反应动力学,且电沉积法制备的电极效果优于溶胶涂敷法,表现出对PFCs类污染物稳定、高效的去除能力.     

电极流动分析仪的研制和应用

采用固定电极测试状态的方法，将流动技术引入到离子电极直接电位分析法中，设计并试制了电极流动分析仪。配用市售硝酸根电极、钠电极、氟电极、氯电极和氨电极进行了环境样品的测定。结果表明，电极流动分析仪法的分析速度比直接电位法提高２－３倍，变异系数，２．９％－５．０％之间，回收率在９０％－１０５％之间；直接电位法变异系数在２．３％－６．７％之间，加收率在９０％－１０９％之间。     

直接电流法测定酚

本文提出了一种测定酚的新方法——直接电流法。用金电极为工作电极,银-氯化银电极为对电极(也是参考电极)。在0.075M Na_2B_4O_7和0.14M KCl溶液中,外加恒定电压650mV时,酚在金电极上发生氧化反应所产生的电流与溶液中酚的含量成正比。 此法简易、快速、可以测定ppm—ppb数量级的酚。用此法测定了焦化废水中的总酚,结果较为满意。     

Ce修饰Ti/PbO2阳极电催化氧化降解苯酚的研究

采用电沉积法制备Ce修饰Ti/PbO2电极,通过动态极化法、循环伏安法、快速电极寿命法对电极性能进行了研究,表明该电极具有较高的析氧电位(2.11 V)和良好的电催化活性,预测电极使用寿命为2.3年.以苯酚为目标降解物,探讨了电极电催化性能,并考察苯酚初始浓度、电流密度、阳极材料、溶液温度、搅拌速度对苯酚降解效果的影响.结果表明最佳工艺参数为:电流密度为0.06 A·cm-2,pH=6.7,电极间距为2 cm,温度20℃,搅拌速度180 r·min-1,采用0.5 mol·L-1的Na2SO4溶液作为支持电解质,5 h后苯酚去除率达到95.5%.     

以黄铜矿作为颗粒三维电极的电Fenton氧化处理维尼纶废水中的COD研究

以黄铜矿作为颗粒电极,考察了三维电极-电Fenton法处理维尼纶废水的影响因素及处理效果,初步探究反应路径及机理,并与三维电极法、普通Fenton法、普通电解法进行了对比.结果表明在电解时间3.0h、初始pH值为4.0、极板间距为3cm、电流密度为30mA/cm~2、黄铜矿投加量10g/L条件下,水样COD的去除率可达到93.6%,并通过试验证明以黄铜矿为工作电极的三维电极-电Fenton法效果优于三维电极法、普通Fenton法、普通电解法.     

苯酚在金刚石膜电极上的电化学氧化降解过程

采用循环伏安法、交流阻抗法、恒电位计时电流法,并结合高效液相色谱方法,研究了苯酚在金刚石膜电极上的电化学氧化降解过程.结果表明,苯酚在电化学氧化降解中经历了苯二酚、苯醌的形成和进一步被氧化的过程,苯二酚在反应过程中的积累很少,迅速氧化为苯醌,而醌类中间产物则较难进一步氧化,在反应过程中积累的浓度较高.苯酚在金刚石膜电极上有不同的电化学氧化反应途径,在低于金刚石膜电极析氧电位下,发生单纯直接电化学氧化过程;在高于金刚石膜电极析氧电位下,间接电化学氧化和直接电化学氧化将同时发生作用.     

三维电极法降解阿莫西林模拟废水的工艺研究

电化学氧化法是一种高效且环保的处理技术,在对包括阿莫西林在内的抗生素的处理上具有显著优势。向传统二维电极反应器中添加活性炭作为粒子电极,能降低系统中传质阻力,提高电流效率。探究了利用三维电极反应器处理阿莫西林模拟废水的最佳工艺,并与传统二维电极反应器和单纯活性炭吸附工艺进行对比。结果表明:三维电极反应器处理阿莫西林适宜条件为石英砂占填充粒子总体积为10%,施加电流密度为5 mA/cm2,电解质为17 mmol/L Na₂SO₄,溶液初始pH为5.56,此时 TOC去除率为49.1%,阿莫西林去除率为99.0%;且三维电极反应器存在电解和吸附的协同作用,使TOC去除率高于单纯活性炭吸附法和二维电极反应器去除率的加和(49.1%>22.0%+8.7%),具有较好的应用前景。     

钛基修饰锡锑铅氧化物电极制备及性能研究

采用高温热氧化法制备了钛基锡锑铅氧化物电极,并对不同使用时间的该电极进行SEM和EDX的研究。应用快速电极寿命法测试了该电极在60℃,1.0mol/LH2SO4溶液中的使用寿命。以甲基橙为目标有机物考察了该电极的电催化氧化性能。实验结果表明,该电极具有较长的使有寿命和较高的电催化活性。     

电渗法对太湖环保疏浚底泥脱水干化研究

利用粘土颗粒带有负电荷,而其中水分子显示正极性的特性,采用电渗的方法在环保疏浚底泥中通入电流,使得带有极性的水分子向阴极流动,从而达到对底泥脱水的效果.利用电渗法对太湖环保疏浚底泥进行脱水研究,分析其含水率随时间的变化、出水量与能耗的相关关系,以及其影响因素和优化方案.试验表明,经过240 h的电渗法脱水之后,底泥的含水率从开始的38.72%降至32.85%,可在较短时间内脱去底泥中的水分;电渗效果受底泥含水率、电压梯度、电极的耐腐蚀性、电极布置方式的影响;改善电极材料有利于提高电渗效率和降低能耗.在对不同电极布置方式的比较中发现,排形电极比环形电极更有利于排出底泥中的水分.通过对电渗试验的经济分析得出,电渗法进行环保疏浚底泥脱水的工程费用约为4.29元/m3原状土.      

制备方法对二氧化钛粉末薄膜光电极性能的影响研究

目的研究光电功能涂层制备方法对粉末薄膜光电极的光电转换效率的影响。方法采用喷涂法制备光电材料的FTO薄膜光电极,观察其表面形貌,通过研究光电流和光电位的变化评价光电材料的光电转换效率,并与点涂法和电泳法制备的光电极进行对比分析。结果喷涂法制备的二氧化钛FTO薄膜光电极性能优于其他两种方法制备的电极,在3.5%氯化钠溶液中,光电位变化更稳定,压降大于500 m V,光电流变化大于60μA/cm~2。结论喷涂法制备光电极能够提高半导体粉末材料的光电化学效率,是一种可推行的薄膜光电极制备方法。     

聚苯胺-Cu纳米复合物电极检测水中亚硝酸盐

用电化学法在玻碳电极上先聚合苯胺然后再电沉积铜制备聚苯胺-Cu纳米复合物电极。SEM(扫描电镜)结果表明玻碳电极上的聚苯胺-Cu纳米复合物平均直径为90nm,平均长度为1.1～1.2μm,与聚苯胺电极相比,沉积过铜的电极具有更强的电催化还原活性,对影响电极性能的因素如电极电势、pH、膜厚度和温度作了研究和探讨。在电极最佳工作条件下,电极测定亚硝酸盐浓度的线性范围宽,线性好,电极灵敏度高,室温下稳定性好。     

氧电极的流动相关性及环状电极的研制

水质中溶解氧的测定,通常有碘量法、光度法及电化学法等,其中,极谱法具有灵敏度高、方法简便、成本低且能实现快速和连续测定等优点。但是,一般的园盘氧电极,尚存在流动相关性大,响应时间长等缺点。为此,我们在着重研究氧电极的流动相关性的基础上,研制了环状氧电极。实践证明,在测定溶解氧时,环状氧电极响应时间快,残余电流小,流动相关性小。     

高级氧化技术在纺织印染废水处理中的应用

本文较为详细地分析了印染各个工序的废水特性,并就高级氧化技术中BDD电化学氧化法、光催化氧化法、Fenton氧化法、湿式氧化法、超临界水氧化法在纺织印染废水中的应用做了综述,同时重点分析了BDD电极电化学氧化的原理,BDD薄膜电极对染料、农药等有机废水的氧化作用.     

离子电极等电势标准添加法的研究

在离子电极直接电位法中,用得较多的标准添加法及其Gran作图法的改进研究工作近年来颇为活跃。这些工作多基于电极电位(E)的测量和电极响应斜率(S)的校正。由于△E测量的误差和S随溶液体系、温度、时间等因素的变化,使得测量准确度的提高较为困难。 文献[1]提出的改进的标准加入法虽有不需求S之优点,但由于电极的滞后效应以及稀释体积过大,也难以做到快速、准确。 本文提出了一种以标准添加体积作直线图,利用截距求解的“等电势标准添加法”。这种直线图既不需要离子电极的电位,也不需要响应斜率,方法的准确度尚优于Gran作图法。与文献的方法相比,不但避免了其缺点,而且计算和作图也较为简便。     

两种高级氧化法处理丙烯腈生产废水的对比研究

采用以Ti/SnO2+金属铁为组合阳极的铁促双电极电化学氧化法和Fenton氧化法对丙烯腈生产废水进行了处理.对比了2种方法的处理效果,考察了诸多因子对处理效果的影响及反应过程的规律.结果表明,在外加相同量H2O2条件下,铁促双电极氧化法的COD去除率比Fenton氧化法可提高约30%～35%,且可获得超过90%的色度去除率;但当H2O2初始剂量小于1700mg·L-1时Fenton试剂氧化法处理后的废水色度反而增加.外加H2O2剂量的增加强化了Fenton氧化过程,使2种方法COD去除率均随之增加.当外加H2O2初始浓度为2200mg·L-1、电压为4.0V、反应时间为180min时,双电极电化学氧化法的COD去除率达75%.2种氧化反应过程中,H2O2浓度下降速率很快,反应60min(电化学)和30min(Feuton)时几乎均被耗尽.铁阳极通电时间对铁促双电极电化学氧化法的COD去除率和电流效率影响显著.铁促双电极氧化法(外加H2O2)对丙烯腈生产废水处理效果明显优于Fenton+铁促双电极氧化法(无外加H2O2),表明前者在有机废水处理领域有较好的应用潜力.     

不除氧阳极溶出伏安法测定茶叶中的锌

1 前言锌是人体必需的微量元素。在体重为70kg的标准人体的化学组成中,含锌2.3g。缺锌,将影响人体的正常发育。锌的测定,有多种方法。锌的阳极溶出伏安法测定,通常,采用通氮除氧的方法。笔者以不除氧阳极溶出伏安法,测定茶叶中锌,具有准确、简便的特点。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 SDP-1型半微分极谱仪,金坛分析仪器厂生产; LZ3-104型X-Y函数记录仪,上海大华仪表厂生产; 自动电热消化器,核工业部北京第五研究所生产; 工作电极为银基汞膜电极,参比电极为Ag/Agcl电极,辅助电极为铂电极; 0.015mol/l锌标准溶液;     

玻炭球银膜电极阳极溶出法测定铅、镉

地面水中痕量铅、镉的测定目前多用汞膜电极系统的溶出法。为了避免汞对环境的污染,我们采用了自制玻炭球银膜电极系统的溶出法,两年的工作经验证明:在O.1M NaACHAC中铅镉有良好的溶出峰图,下面是0.1微克Pb~(2 )Cd~(2 )·50毫升~(-1)的溶出峰图: E_(cd)≈-0.6~v E_(pb)≈-0.45~v 一、仪器试剂: 75-4B快速极谱仪玻炭球银膜电极:球半径为2.0毫米。炭柱银膜参比电极:有效面为Φ8×20。铂丝辅助电极:有效面为Φ0.4×40。甲基橙:0.1％氢氧化钠:2M 醋酸钠——醋酸:2M 铅、镉标准溶液:用纯金属以硝酸溶解蒸