加速溶剂萃取-硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

通过加速溶剂萃取和硅胶柱净化等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱二极管阵列-荧光检测器检测,可高效、快速、灵敏、准确地测定土壤中的多环芳烃。本方法检测限为0.005mg/kg(土壤10.0g),平均加标回收率范围为64.4%⁸8.8%,相对标准偏差小于20%。     

土壤中多环芳烃的ASE前处理方法研究

通过对比试验,条件试验等对ASE提取土壤中多环芳烃的效果进行了验证.结果表明,温度80～110℃,压力1000～2000psi均适用于提取土壤中多环芳烃,萃取溶剂中含有丙酮回收率较高.萘、苊烯、二氢苊浓缩回收率偏低,其它多环芳烃全部在85%～107%,相对标准偏差均在20%以内.本文还对ASE和索氏提取进行了比对.     

高效液相色谱法检测临沂化工厂四周土壤中的多环芳烃研究

利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染.     

利用植物油淋洗修复受多环芳烃污染的土壤

采用实验模拟方法,研究植物油对污染土壤中多环芳烃污染的淋洗作用,并探索植物油再生利用的可行性.结果表明,植物油对土壤中多环芳烃污染物有很好的淋洗效果,利用振荡法,两种不同类型污染土壤中多环芳烃的洗出率达到61%和120%.用活性炭对含多环芳烃的植物油进行再生处理,可去除92%的多环芳烃,有潜力实现植物油的循环利用.     

快速溶剂萃取GC/MS-SIM法测定土壤中15种多环芳烃

文章采用全自动快速溶剂萃取仪,对土壤实际样品中多环芳烃进行萃取,将萃取液进一步浓缩、脱水、净化、定容,最后通过GC/MS-SIM法对其中15种多环芳烃浓度进行检测。该方法测定的15种多环芳烃在5.00～800.00μg/L曲线浓度范围内平均相对相应因子小于20%,方法检出限为0.02～0.17μg/kg,测定下限为0.07～0.69μg/kg,目标物相对标准偏差分别为2.7%～7.9%,土壤实际样品加标回收率为42%～128%。该方法相对国家标准检测方法检出限低,灵敏度和回收率高,准确、快速、便捷,适合于大批量土壤检测工作。     

土壤中16种多环芳烃测定的准确度控制指标研究

多环芳烃是我国优先控制的环境污染物之一。组织全国22个省的49家实验室在现有仪器条件下分别完成土壤标准样品和实际样品中16种多环芳烃的6次平行测定,以人工筛查和格拉布斯检验统计监测数据,计算土壤标准样品测定的相对误差和实际样品的加标回收率,统计其分布范围,提出准确度控制指标的建议值,并与EPA8270D中自动索氏提取土壤实际样品和微波萃取土壤标准样品的准确度控制指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。结果表明,标准样品中16种多环芳烃测定的相对误差建议质量控制范围为18.1%~77.6%之间不等,实际样品中16种多环芳烃加标回收率测定的建议控制范围为43.2%~130%之间不等。总体上与EPA8270D自动索氏提取方法所列质控指标基本处于同一水平。     

大清河流域表层土壤中多环芳烃的污染特征及来源分析

采集大清河流域72个表层七壤(0～20cm)样品,利用GC/MS分析技术,研究了土壤中16种优控多环芳烃的含量和组分特征,根据多环芳烃分布特征和苯并[a]蒽/(苯并[a]蒽+麓)和荧葸/(荧蒽+芘)比值分析了其污染来源,并初步评价了其污染水平.结果表明,表层土壤中16种多环芳烃含量范围为54.2-3231.6μg·kg-1,均值和中位数分别为405.1和233.2μg·kg-1.多环芳烃组分特征表现出以萘、菲等2-3环多环芳烃为主,其含量占到总含量的49%,4环和5～6环含量分别为31%和20%.大清河流域土壤多环芳烃污染主要来自于燃烧源,并表现出以生物质和煤的燃烧为主要来源的特征.相对于国内外其它地区多环芳烃检测结果和土壤标准,大清河流域土壤多环芳烃处于中等偏低污染水平,Nap和Fla是主要的超标化合物.     

高效液相色谱-DAD检测法分离测定土壤中的多环芳烃

比较了索氏提取法和微波萃取法对土壤中15种多环芳烃的提取效果,优化了层析柱的淋洗体积和DAD检测波长。结果表明,用二氯甲烷在50℃下索氏提取24h,将提取液旋转蒸干,加入环己烷溶解后过硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(1∶1)洗脱,收集50 mL洗脱液,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱法测定。测定中采用梯度洗脱,DAD检测器的波长为230 nm,15种多环芳烃在30 min内就能达到良好的分离,方法回收率在65.18%~93.4%之间,检测限为5.2×10-3~1.8×10-2mg/kg,且重现性好,并对实际土壤样品进行了测定及分析。     

土壤中多环芳烃的ASE前处理方法研究

通过对比试验,条件试验等对ASE提取土壤中多环芳烃的效果进行了验证。结果表明,温度80～110℃,压力1000～2000psi均适用于提取土壤中多环芳烃,萃取溶剂中含有丙酮回收率较高。萘、苊烯、二氢苊浓缩回收率偏低,其它多环芳烃全部在85％～107％,相对标准偏差均在20％以内。本文还对ASE和索氏提取进行了比对。     

拉萨市城区大气和拉鲁湿地土壤中的多环芳烃

对拉萨城区大气及郊区湿地土壤中多环芳烃的研究表明,大气中的多环芳烃,颗粒物占27.69%,气相状态占72.31%;由于高原高强度的紫外线辐射,无论是颗粒相还是气相状态存在的多环芳烃含量均是夜晚高于白天;颗粒物中的多环芳烃主要为3个苯环数以上的,而气相状态的多环芳烃多为2和3个苯环数的芳烃及芘.湿地土壤中的多环芳烃主要来自于大气,其中气相状态占52.56%,颗粒物占47.44%.