海洋沉积物、贝壳及海水中微量钪和稀土元素的连续测定

<正> 海洋沉积物、海洋生物相(如贝壳及有孔虫等海洋生物遗骸)以及海水中微量钪和稀土元素的分布和分配,对于研究海洋地球化学有重要意义。由于这些样品中钪和稀土元素的含量很低,国外一般采用中子活化分析法等仪器手段进行测定,而国内则尚未见报导。重松恒信等(1963)曾用共沉淀、TTA萃取富集、光度法测定海水等样品中的钪。雷剑泉(1973)     

石墨炉原子吸收法测定海水中锌——用柠檬酸作基体改进剂

海水中痕量金属的分析一般采用共沉淀或溶剂萃取预富集后用石墨炉原子吸收法测定,但在操作过程中需要各种超纯试剂和聚丙烯器皿,而且在分离过程中也难免试样不被沾污,尤其是对痕量锌的测定。用石墨炉直接测定海水中锌的方法具有取样少,减少沾污和操作简便等优点,但基体对锌的原子化有严重的抑制作用。实验证明,用文献[1]所列条件:在100℃干燥30秒,450℃灰化25秒,2500℃原子化6秒,在波长213.9毫微米处测得锌的回收率仅为20—30％。用基体改进效应可以消除基体干扰。在海水中加     

石墨炉原子吸收法测定海水中金属微量元素

前言海水中金属微量元素的测定,多有报道。但用无污染采样、封闭型柱浓缩萃取分离的方法,报道甚少。我们采用无污染方法采样,以DDQ整合树脂为吸附剂,用微型柱萃取浓缩分离,以石墨炉原子吸收法测定海水中微量金属元素,获得较满意的结果。     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

醋酸铵存在下阳极溶出伏安法测定水中的铜、铅、镉、锌

极谱法测定海水中的铜、铅、镉、锌,目前已有许多报道,灵敏度也较高,但一般需对样品进行分离和浓缩富集,分析手续较麻烦并有可能在处理过程中造成污染和损失。而阳极溶出伏安法是目前较好地直接用来分析海水中Cu、Pb、Zn、Cd的电化学法,并有不少报道,其灵敏度可达ppb级。在分析过程中,一般均以海水为     

二氧化锰棉柱富集水中痕量铅--石墨炉原子吸收光度法测定

水中痕量铅的测定对环境水质监测和卫生评价有着重要的意义。为了准确地测定水中痕量铅,通常需要对水样进行预富集处理。目前报道的富集方法很多,最常见的为有机溶剂萃取法、共沉淀分离法和离子交换树脂分离法等。 最近,国外有人利用MnO_2能吸附溶液中各种阳离子的特性,提出用MnO_2富集水中     

螯合树脂预富集流动注射在线测定海水中铜

采用D412螯合树脂填充微柱预富集和顺序流动注射火焰原子光谱仪联用,测定海水样品中Cu2+,优化了实验工作各项条件,并进行干扰实验。实验结果表明:在最佳实验条件下,进样体积5mL时,Cu2+的富集倍数为10倍,Cu2+含量40μg/L的标样连续测定11次的相对标准偏差为3.87%,以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限为0.91μg/L。将该方法用于实际海水样品中Cu2+的测定,加标回收率为96%。     

环境水中痕量碲的分析—催化动力学法

水中一定含量的碲对环境有污染,有效地测定环境水中微量碲含量对生态环境很有价值。迄今为止,从国内外发表的一些学术论文来看,由于碲含量甚微,须预分离富集。碲的分离富集方法主要有共沉淀法萃取法阳离子交换树脂分离法,这些分离方法操作复杂,分离过程容易损失沾污。在实验中,我们应用巯基棉富集分离碲,方法简单,适于有大量共存元素存     

氢氧化镁共沉淀富集分离ICP-MS测定海水中的稀土元素

本文通过条件优化、标准验证等建立了一种直接在海水中加入NH₃·H₂O溶液使稀土元素与氢氧化镁形成共沉淀富集分离,电感耦合等离子体质谱仪测定海水中14种稀土元素的方法。海水样品通过共沉淀、离心操作后,主要基体物质得到了分离,目标稀土元素实现了富集。氢氧化镁共沉淀富集的条件是1:1 NH₃·H₂O溶液最佳加入量为0.35 mL,沉淀清洗次数为1次,静置时间为5 min。方法对稀土元素的加标回收率为88.7%~107.1%,稀土元素的方法空白为0.008×10-12 ~0.441×10-12,方法定量下限为0.054×10-12~0.423×10-12,RSD为2.8%~8.6%。所建立的方法与海水标准物质NASS-6的测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于大批量海水样品中稀土元素的定量精确测定。     

液膜分离富集、分光光度法测定微量稀土总量

应用液膜技术分离、富集水和工业废水中微量稀土总量(∑RE)。研究了流动载体(P215)、表面活性剂(N113A)、膜的增强剂(液体石腊)、膜溶剂(煤油)和内相解吸剂(HCl)等,对分离富集微量稀土的影响。确立了N113A—P215—液体石腊—煤油—HCl液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液,用5-Br-PADAP分光光度法测定∑RE。对微量稀土的富集倍数为75以上,回收率在99％以上。对水、工业废水样品测定的相对标准偏差为1.8％～6.2％。     

共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb

基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L～1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%～116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。     

共沉淀富集—固相光度法快速测定微量汞

以Cu2 I2 与Cu2 HgI4 共沉淀法富集微量汞 ,采用固相反射散射分光光度法测定沉淀物中微量汞的含量。探讨了该方法的基本原理 ,选择了最佳的反应条件和测定条件。该法具有快速、简便、灵敏等优点 ,可应用于极谱实验室空气中、土壤、水体及植物体中微量汞的测定。     

海水中铝等10种痕量金属的预浓缩和ICP—AES同时测定

介绍一种用二乙三胺(DEN)螯合纤维素滤纸预浓缩和ICP-AES同时测定海水中10种痕量过渡金属的方法。海水样品通过简单的过滤步骤,DEN滤纸可直接富集过渡金属离子在滤纸上,同时碱金属和碱上金属离子穿过滤纸而分离。再用4—6mol.L~(-1)HCI将富集在滤纸上的离子洗脱下来,洗脱液直接用ICP仪一次测定上述10种元素。方法有较好的准确度和精密度。测试了青岛汇泉湾海水,10种金属离子的回收率为92—107%。     

原子吸收法测定海洋生物和海水中的总锑

锑用硼氧化钠溶液还原成锑化氢,通过石英砂加热管后,用原子吸收法于217.6nm 处测定。水样中的锑用氢氧化镧共沉淀法预富集。检测限为0.0018υg/ml,相对标准偏差为3.6%(锑含量为0.050υg/ml 级)讨论了干扰物质和生物样的分解方法。给出了沿岸海水中一些海藻、软体动物和鱼中测得的典型结果。     

水中Cu~(2+)、Zn~(2+)的Mn~(2+)-APDC共沉淀原子吸收法测定

1 前言以火焰原子吸收法测定饮用水中Cu~(2+)和Zn~(2+)时,通常,需对水样进行浓缩富集。常用的MIBK等有机试剂,易挥发、有毒,且较难处理回收。Fe(OH)_3、Zn(OH)_2等无机共沉淀体系也不理想。而有机螯合共沉淀体系,则是浓缩和分离的较理想方法。 E.A.Boyle和J.M.Edmonel用Co-APDC共沉淀体系富集了海水中的Cu~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+);Fujwara等用Co-APDC共沉淀法富集了海水中的Cr~(3+)和Cr~(6+);齐文启等以Mn~(2+)-DDTC共沉淀法富集了天然水中的Cr~(3+)和Cr~(6+)。在上述工作基础上,本文研究了Mn~(2+)-APDC和Mn~(2+)-DDTC体系对自来水中Cu~(2+)和Zn~(2+)的富集效果。实验结果表明,以Mn~(2+)-APDC共沉淀体系富集Cu~(2+)和Zn~(2+)较理想。     

水中痕量Pb、Cd测定方法的改进

水中痕量Ｐｂ、Ｃｄ测定方法的改进王林涛，杨玲（云南省玉溪地区环境监测站）１引言共沉淀富集、原子吸收光谱法测定水中痕量Ｐｂ、Ｃｄ，已有文献报导，但沉淀物分离手续冗长繁琐，且易造成待测元素的损失，本文提出用Ｂｉ（Ⅱ）—（ＡＰＤＣ）共沉淀富集水中Ｐｂ，Ｃｄ...     

预镀汞膜阳极溶出法测定土壤中铜、铅、镉、锌含量

<正> 阳极溶出同位镀汞法测定土壤中铜、铅、镉、锌的含量国内已有报导,但由于汞膜上易形成金属互化物及土壤含干扰物质量较高,使锌的分析结果及方法重现性不理想,同时,由于土壤消解困难,不易推广。为了达到环境监测方法灵敏度高,简单快速,结果可靠的要求,对土壤干扰物和金属互化物给予了定量的消除方法,采用 AD-1型极谱仪,预镀汞阳极溶出法同时测定土壤中铜、铅、镉含量,再单独测锌,手续简单     

水中痕量汞的冷原子荧光法测定

前言水体中微量汞的测定,由于受方法及仪器的限制,通常,需对水样进行预富集。广泛应用于元素富集分离的离子交换纤维,由于其比表面较大,且交换集团配置于纤维表面,因此,吸附、解吸效率快,富集率高。其中,黄原脂棉(CCX)用作富集水中金和镉,已有报道。本文以CCX富集水体中微量汞,洗脱后,以2％NaBH_4溶液还原,用冷原子荧光法测定汞含量。其捡出限为5.15mμg/l;相对偏差为3.1％;加标回收率为97.8％。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.yyG-3型冷原子荧光测汞仪西安无线电八厂生产; 2.XWC/100A型自动台式记录仪上海大华仪表厂生产。 (二)试剂 1.HNO_3-K_2CrO_7固定液称50g优级纯K_2Cr_2O_7溶于去离子水中、加50mlHNO_3;     

溶出伏安法测定海水中铜、铅、锌、镉存在形态的研究进展

海水中痕量金属的存在形态决定其生物毒性及可利用性,直接影响其迁移及归宿,因此备受关注。然而海水基体复杂、痕量金属浓度极低、采样和分析过程易引入污染,所以针对海水中痕量金属及其存在形态的研究对采样以及测试分析技术要求较高。在众多的形态分析方法中,溶出伏安法将有效的富集手段和先进的测量技术结合在一起,具有灵敏度高、选择性好等优点,目前被广泛使用。国际上,针对痕量金属存在形态分析的溶出伏安法一直在不断更新发展,但目前我国在该领域的研究,无论在近岸还是大洋,还较为匮乏。本文将介绍目前国际上应用溶出伏安法测定海水中几种痕量金属(Cu,Pb,Zn,Cd)存在形态及其最新研究进展,以推动我国海洋科学界在该领域的认识和发展。     

氨电极法测定海水中的氨

氨气敏电极测定海水中的氨是一种新的分析技术,国外较早就有报道;国内也有用氨气敏电极自动连续测定制碱系统碳化塔冷却海水中的氨,但浓度较高,在2—30毫克/升之间,用电极法测定正常海水中氨的报道尚未见到。本文提供了一个利用氯气敏电极测定海水中氨的分析方法。该方法只需要加入NaOH以碱化试液,操作简便,分析速度快,检测下限可达10PPb。