氟里昂生产中失活催化剂SbCl5的回收

本文报道了氟里昂(Freon)生产中含锑废液的处理研究。采用萃取、水解以及离子交换法,使废液中99.56％的锑以氧化物或氧氯化物的形式得到回收。废水中,残锑含量为3μg/ml。试验表明,国产732-H型强酸性阳离子交换树脂,可使用于去除工业废水中溶解状态的锑。     

用火焰和电热原子吸收法测定岩石和硫化物矿石中的锑

本文论述了用火焰原子吸收法(FAA)和电热原子吸收法(ETAA)测定岩石和硫化物矿石中μg/g级的锑。FAA法需要把锑以碘化物的形式从稀盐酸溶液中萃取到含有三正辛基氧膦的甲基异丁基酮(MIBK)中,使锑与基体元素分离,然后把萃取物吸喷到空气-乙炔火焰中进行测量。必要时,也可以首先让基体元素铜和铅在氨性介质中随氢氧化铁共沉淀,或者让铅变为硫酸盐与锑分离。ETAA法需要让锑与氢氧化铁共沉淀,再把沉淀溶解于稀硝酸中,与释放剂镍溶液混合,用钨丝原子化器进行ETAA测量。     

锑的淡水水质基准及其对我国水质标准的启示

针对我国锑水生生物水质基准缺乏的问题，收集筛选了锑对淡水水生生物的急性和慢性毒性数据，使用评价因子法、毒性百分数排序法和物种敏感度分布法分别推导我国锑的淡水水质基准，通过综合分析和比较，选择物种敏感度分布法推导的急性和慢性的水质基准值（466.62μg/L和88.71μg/L）作为最终的基准推荐值.通过与国内外现有锑相关水质标准进行比较，提出在我国相关水质标准修订中分别制定保护水生生物和人体健康水质标准的建议，避免水质标准对水生生物的"过保护"问题.     

微波消解石墨炉原子吸收法测定空气中的锑及其化合物研究

建立了用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸-双氧水混合液微波消解,以硝酸镁溶液为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定空气中锑的方法.方法线性范围为3.00～20.0μg/L,当采样体积为100 L,锑的最低检出质量浓度为0.000 5 mg/m3,加标回收率在93.0％ ～ 105.0％间,相对标准偏差均小于3％.该方法具有操作简便、快速、准确度高和用酸量少等优点,适用于空气中微量锑及其化合物的测定.     

硼氢化钾两次还原锑提高了锑的分离效果

<正> 5—Br—PAD AP 分光光度法测定锑先用硼氢化钾把锑(Ⅲ)还原为锑化氢与多种干扰元素分离。但一定量的砷(Ⅲ)铋(Ⅲ)对锑的还原分离产生负干扰。本文用两次*氢化的方法提高了锑与砷、铋的分离能力。实验结果如表1和表2。表1数据表明①一次还原1500μg 砷对15μg 锑的还原没有影响;②砷在3000—4500μg 范围内,一次还原随砷量增高负干扰加重;③两次还原可使15μg 的锑与4000μg 的砷完全分离;④4500μg 砷存在下,15μg 锑的回收从一次还原的72.8％提高到两次还原的83％,三次还原则提高到88.3％。     

氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定海洋沉积物中钡

本文试验了以氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定海洋沉积物中的钡。该方法比容量法和重量法省时,灵敏度是0.2μg/ml,标准偏差0.034μg/ml,相对标准偏差3.3％,平均回收率102％,本方法可用于海洋环境监测。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

喀尔巴阡山碳酸水中锑的地球化学(与低温矿化的关系)

<正> 从某些文献中可以看出,现代热水中含锑量在o、n毫克/升的浓度时对锑的硫化物矿化就足够了。喀尔巴阡山某些构造带的碳酸水中锑的含量很高,达8—10毫克/升,也就是说,它们比已知的现代岩浆作用区热水中锑的含量要高一个数最级。碳酸水中的锑是用原子吸收法测定的,并用中子活化法进行了检验。说明这些水中锑含量值的确是毫克数量级。对喀尔巴阡山碳酸水中锑含量分布规律的反复研究表明这些水中锑的浓度随时间而变化。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量锑研究

建立了微波消解土壤样品,硝酸镍作为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼效应扣除背景,石墨炉原子吸收法测定土壤痕量锑的方法.锑在1.00 μg/L～15.0 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方程相关系数为0.9992,方法的最低检出浓度为0.01 μ上g/g(以取样质量0.250 0 g,定容体积50 mL计),实际样品的加标回收率为93.7％～104.1％.本方法前处理操作过程简单快速、酸用量少,土壤标准物质测定结果令人满意,能满足环境监测分析的要求.     

双道原子荧光氢化法同时测定粮食中痕量砷和锑

本文研究了氢化物—无色散双道原子荧光法同时测定粮食样品中痕量砷、锑的条件,探讨了价态对灵敏度的影响和测定介质的选择,比较了氢化物发生器的效果,现已应用于实际样品分析。砷的检出限为1.2×10~(-9)g,相对标准偏差6.1%。锑的检出限8.4×10~(-9)g,相对标准偏差5.8%。     

砷锑钼蓝离子缔合物分光光度法测定砷

文章提出了一个高灵敏度分光光度测定砷的新方法。其原理是基于在阿拉伯树胶和吐温20混合胶束存在下,砷能与锑钼杂多酸、甲基紫定量形成砷锑钼杂多酸一甲基紫离子缔合物。系统研究了该显色反应的最佳显色条件。研究显示:该缔合物的最大吸收波长为555nm,在室温下可稳定10min,表观摩尔吸光系数为5.87×104L/(mol·cm),在0.1μg/mL～1.0μg/mL,1.5μg/mL～3.5μg/mL范围内遵守比耳定律,检出限为0.04μg/mL。该方法使用仪器简单、操作方便,无需加热,室温下可直接用于分析测定水样及牛黄解毒片中的砷含量,结果满意。     

氟化钠与地区氟化饮用水对小白鼠骨髓细胞染色体的影响

成年雄性小白鼠共40只,分4组,每组10只,各组动物分别自由饮水(内含2.pμg/ml与250μg/ml氟化钠)与摄食(普通饲料)4周。 骨髓细胞染色体研究结果指出,经2.5μg/ml与250μg/ml不同浓度氟化钠处理的细胞染色体畸变率为1.4％与3.3％,明显高于对照组。畸变类型主要是单体型,另一方面,某地区氟化钠饮用水(2.5μg/ml)染色体畸变率仅为0.1,明显低于同浓度氟化钠(2.5μg/ml)。     

氢化物原子吸收法测定水中锑

<正> 水中微量锑的分析,国内广泛采用孔雀绿分光光度法。该法操作烦琐,灵敏度差,在测定中需用毒性较强的苯作萃取剂。美国采用原子吸收法将水样直接用空气——乙炔火焰进行分析,但方法灵敏度低。近年来,氢化物原子吸收法发展很快,有关水中锑的方法研究有较多报告。本文在前人的基础上采用简易的氢化物发生器和T形电热石英管原子化器为分析手段,在盐酸-碘化钾-硫脲体系中,以硼氢化钠作还原剂,将锑还原成锑化氢,用原子     

淮南燃煤电厂锑的分配、富集与释放通量

锑是潜在环境有害元素,燃煤锑排放占中国大气锑排放总量的一半以上。因此,研究锑在电厂燃煤过程中的分配规律及富集模式对有效的锑减排政策具有重要意义。该文以淮南某电厂配有除尘脱硫装置的一个锅炉为例,通过3次全面的取样,发现煤炭在燃烧过程中,13%~17%的锑残留在底灰中;高达64%~68%的锑富集在飞灰中;脱硫产物中锑的占比较小,为3.7%~4.0%;最终排向大气的锑占比约为15%。静电除尘器对烟气锑的脱除效率较高,为77%~80%,接近世界平均水平,而湿法脱硫装置的除锑效率大约为20%。根据该研究得出的锑释放系数(0.14~0.18 g Sb/t coal),计算了整个淮南电厂锑的排放量。结果显示:淮南电厂燃煤锑的排放量从2003年的1.02 t,快速增加至2007年3.60 t(年增幅37%),然后缓慢增加至2010年的5.67 t(年增幅16%)。     

纳米零价铁硫化改性对印染废水中锑的强化去除机制研究

针对目前印染废水中特征污染物锑难以达标的问题,采用纳米零价铁(nZVI)并对其进行硫化改性(S-nZVI),研究了nZVI在硫化改性前后的除锑性能变化及吸附机理.表征分析显示,硫化改性后形成的FeS_x会使材料形成不规则的、具有复杂形态的FeS_x及FeO_x表面,增大了材料的比表面积;其次,FeS_x可以提高电子的转移效率,促进氧化还原反应的发生,使得少部分Sb(V)被还原为更容易沉淀的Sb(OH)₃或FeSbO₃;同时由于硫元素的存在,形成的无定型态铁氧化物更为稳定,不易向结晶态转变,而无定型态铁氧化物对Sb(V)的吸附效果要远高于结晶态铁氧化物;此外,锑也可以与硫元素结合形成稳定的锑硫化合物而从废水中去除.实验结果表明,投加量为60 mg·L^-1的S-nZVI能够使初始浓度为200μg·L^-1 Sb(V)的模拟印染废水和实际印染废水中总锑浓度处理至排放标准(<50μg·L^-1),体现出S...     

原子荧光光度法测定水中锑方法探讨

通过原子荧光光度法来测定水中的总锑,采用5%的盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸预处理样品,然后以2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾作为还原剂,以及5%盐酸作为载流液,测定水中的锑,其检出限为0.2μg/L,测定方法的相关线性大于0.999,精密度高,水样的加标回收率为99.5%~101.5%,实验方法干扰少,操作简便,灵敏度高,适合水中锑的测定。     

锑矿采选固废与冶炼废渣的化学特性及重金属溶出特性

对锑矿区采选固废和冶炼废渣的化学成分及在模拟酸雨不同pH值下的溶出特性进行研究。结果表明,采矿废石、浮选尾矿渣、鼓风炉炉渣及鼓风炉燃烧残渣都含有Sb、V等重金属污染物,其中鼓风炉炉渣Sb含量最高,达1.22 g/kg,溶出率为0.355%;采矿废石中Sb的含量最低,为0.34 g/kg,溶出率最高达到10.391%,说明锑矿区废渣和冶炼固废中的重金属释放与固废的重金属含量不成正比。浸出实验表明,锑矿采矿废石浸出液Sb浓度达到3.55 mg/L,超过贵州省环境污染物Sb的排放标准(0.5 mg/L)7.11倍;锑矿鼓风炉燃烧残渣浸出液Sb浓度为3.11 mg/L,超过标准6.23倍。因此锑矿区露天堆放的固体废物,经酸雨淋溶浸泡产生的废液会污染周边水体,可能对周边生态和居民造成危害。     

L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑

在稀H：sO。介质中,以L-半胱氨酸作预还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑。L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件和增敏光谱测定信号,当在低酸度下发生锑的氢化物时,过渡金属离子的干扰显著地得到了抑制,灵敏度提高,方法的检出限为0．13μg／L,回收率为92．5％～106．5％。     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

双柱双ECD检测器-气相色谱法测定水中的灭蚁灵

采用液液萃法取提取水中的灭蚁灵,经浓硫酸净化,用双柱双ECD检测器-气相色谱法进行测定。当取样体积为100ml时,ECD1(色谱柱DB-35ms)和ECD2(色谱柱HP-5)的检出限分别为0.051μg/L和0.038μg/L,六组水样加标回收率为81.6%和78.4%,相对标准偏差3.74%和2.32%。该方法一次进样可得到两组数据来进行灭蚁灵的定性和定量分析,排除了假阳性产生的可能性,因此定性更准确、定量更精确。