海水COD测定的分光光度法研究

探索了海水中COD测定的分光光度法研究，以海洋监测规范为基础，前处理(消解)部分与海洋监测规范COD分析方法相同，用比色法代替硫代硫酸钠滴定法，经过扫描波长选择524nm，比色介质高锰酸钾碱性条件稳定性较差，酸性条件下稳定性较好，消解后颜色的稳定时间l0min左右，浓度越高颜色越不稳定，该方法标准曲线的相关系数比规范法高，主要是消除了人为误差。     

GF-AAS法与ASV法测定海水中镍

按《海洋监测规范》GB 17378.4-2007与德国国家标准方法 DIN38406-16的原理,对海水中镍的实际样品与加标样品分别使用无火焰原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法进行测定。GF-AAS法和ASV法测定海水中镍的加标回收率分别为98.83%~101.2%、112.8%~114.1%,实验室内标准偏差分别为5.36%~6.36%、10.89%~15.41%。依据实验结果,无火焰原子吸收分光光度法对海水中镍测定的准确度、精密度优于阳极溶出伏安法。     

荧光法与紫外分光光度法测定海水中石油

一、前言 海水中石油含量的测定,国外通常采用荧光分光光度法,紫外分光光度法,红外分光光度法,重量法等。国家海洋局1979年出版的“海洋污染调查暂行规范”中规定:水体中油类测定方法是紫外分光光度法和红外光度法,并附荧光分光光度法。而紫外分光光度法,则是几年来一直较普遍使用的方法。根据国内外测定海水中微量石油的仪器和方法进展的趋势及现状分析,荧光分光光度法测定石油已趋成熟。     

分光光度法快速测定水中的COD

本实验改用小样本恒温箱加热,用分光光度法分析水中的 COD,与标准重铬酸钾法,库仑法比较,具有设备简单,操作方便、节省水、电,及同时分析批量样品等优点。     

化学需氧量测定中分光光度法与滴定法的比较

文章对水样化学需氧量（COD）测定方法中的密闭催化消解-分光光度法和回流消解-滴定法进行了比较。与回流消解-滴定法相比，分光光度法测定标准水样COD结果稍为偏高，但对于废水样品，2种方法的测定结果呈良好线性相关（b=1．024，R^2=0．990），整体上没有显著性差异。密闭催化消解-分光光度法有快速、节能、环保等优点，值得在环境监测工作中推广应用。     

密封式反应器COD快速测定法研究

本介绍了CH—I型COD反应器结合分光光度法快速测定废水中COD的方法。该法适用于大批量水样的测定，又可用于间歇少量样品的监测。     

海水中COD测定方法研究

本文应用碱性高锰酸钾法和微波密封消解法对不同C l-浓度的海水样品进行测定,反映不同C l-浓度对海水COD测定有显著影响。结果显示,海水COD测定用微波密封消解法优于高锰酸钾法。     

用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中的痕量Pb

研究了使用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中痕量Pb:在pH 4~5的介质中,Pb与APDC-DDTC形成螯合物,用MIBK-环己烷经萃取后直接以有机相测定,并讨论确定了测定的最佳升温程序。方法简便、实验过程中样品损失少,准确度和灵敏度令人满意。     

垃圾渗滤液COD检测方法中Cl~-干扰问题的讨论

化学需氧量(COD)是垃圾渗滤液检测的一项重要指标,渗滤液中高浓度的氯离子(Cl-)对COD检测的干扰问题未引起足够的重视.通过实验对比了重铬酸钾回流法、快速消解分光光度法、碱性高锰酸钾法和紫外分光光度法检测渗滤液COD时的Cl-干扰程度.普遍采用的重铬酸钾回流法,由于Cl-存在干扰,掩蔽剂不能完全有效掩蔽,Cl-≤3550mg·L-1时测量结果并不准确;快速消解分光光度法并没有从根本上消除Cl-的干扰;碱性高锰酸钾法虽能消除Cl-干扰,但氧化效率只有重铬酸钾的60%左右;紫外分光光度法不仅时间短、效率高,还能有效避免Cl-带来的干扰.在COD值≤150mg·L-1的稳定水质中UV254与COD值有较高的显著相关性,相关系数为0.9985;UV365在COD值≤600mg·L-1都有很显著的相关性,相关系数为0.9996.UV365比UV254具有更广的检测范围和更高的COD相关性.     

K_2Cr_2O_7法和紫外分光光度法测定污水COD的对比研究

分别利用重铬酸钾法、重铬酸钾紫外分光光度法和紫外分光光度法测定污水的COD极差分别为2.43mg/L、1.19 mg/L和4.72 mg/L,RE%分别为0.84%、0.53%和1.36%,重铬酸钾紫外分光光度法和紫外分光光度法的线性范围分别在0~280 mg/L和0~400 mg/L.结果表明:重铬酸钾紫外分光光度法测定的准确度和精密度最高,简化了用标准溶液进行标定的步骤,缩短了实验时间;紫外分光光度法测定的结果准确度和精密度相对差一些,但是快速、操作简单、节省试剂,为广大环境工作者提供借鉴参考的实例。     

黄海桑沟湾养殖区海水中喹诺酮类抗生素的残留状况

渔业养殖水环境中抗生素污染造成的水产品质量安全和环境微生物耐药性问题已经引起广泛关注。本文采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法（LC-MS/MS）对桑沟湾养殖区海水及养殖水产品中17种喹诺酮类抗生素药物残留进行研究。结果显示,养殖区海水中喹诺酮类抗生素的检出率高达52.94%,含量水平介于ND~32.48 ng/L。不同的鱼类养殖区域海水中喹诺酮类药物含量差别较大,且浓度大小依次为为牙鲆（Paralichthys olivaceus）养殖区>黑鲪（Sebastes schlegelii）养殖区>红鳍东方鲀（Takifugu rubripes）养殖区。科普示范养殖区海水中喹诺酮类最高浓度范围与牙鲆养殖区相近,而近岸码头非养殖区海水中喹诺酮类检出率和残留浓度最低,表明桑沟湾海水中抗生素残留可能受水产养殖的影响。分析结果显示桑沟湾养殖区鱼肉中喹诺酮残留量远小于国家安全限量。     

杭州湾表层海水营养盐分布特征及富营养化状况研究

根据2015年3月和8月杭州湾的海水质量监测数据,分析了该海域的营养盐分布特征以及富营养化状况,结果表明:杭州湾表层海水无机氮变化范围为0.36~4.22 mg/L,活性磷酸盐的含量范围为0.014~1.51 mg/L,化学需氧量含量范围为0.56~3.18 mg/L.该海域无机氮和活性磷酸盐超标严重,表层海水已处于重度富营养化状态,调查站位EI均大于1.该海域表层海水无机氮、活性磷酸盐、化学需氧量和富营养化指数高值区均与陆源入海口、养殖区、排污口等人类活动影响较大的区域有关.     

海水中痕量元素测定及其在重金属污染源判别方面的应用

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了胶州湾及莱州湾这两个海域中痕量元素污染水平,发展了ICP-MS海水环境中痕量元素的测定方法,同时找出海水环境中具有保守性的数种元素作为污染示踪元素.达到对于海水环境中痕量污染物被动示踪的目的.对18个真实样品进行了识别率试验,识别率可达90%以上,在选取3个海水样品及1个河水样品混合后的模拟分担率实验,也取得了满意的结果,其误差平均值仅有1.17%.     

异烟酸-吡唑啉酮比色法测定海水氰化物实验条件的选择

对异烟酸-吡唑啉酮比色法中氰化物水样保存时间、氯胺T含量、水浴时间和水浴温度进行显色反应条件选择。结果表明:（1）浓度范围为0.5~5 μg/L的氰化物密封水样在pH为12左右的有效保存时间达24 h,在（24~30）h内的氰化物损失率与其氰化物含量呈明显的二次方程拟合关系;（2）在氰化物含量低于4 μg下,氯胺T最佳量为2 mg,且氯胺T增量（即超过最佳量的量）与吸光值降低值呈明显的正相关线性关系;（3）含量低于4 μg的氰化物水样中显色稳定的水浴时间均在20 min之内;（4）含量低于4 μg的氰化物水样中显色灵敏度最高时的水浴温度均在40℃左右。     

HBCOD-1型COD在线自动监测仪的应用

介绍了HBCOD-1型COD在线自动监测仪的测定原理、分析流程和性能特点。仪器采用重铬酸钾氧化水中有机物和还原性无机物，通过分光光度法测定水中化学耗氧量（COD值）。与国标方法进行线性回归校正后，仪器测定值与国标方法测得的CODCr，值具有较好的一致性。     

中国南海流沙湾中雄激素、糖皮质激素和孕激素的污染特征及其生态风险评价

近年来,类固醇激素在淡水水体中不断被检出,但是其在海水中的污染特征研究相对较少.本文对中国南海流沙湾进行样品采集,通过高效液相色谱与质谱联用技术(UPLC-MS/MS),研究了33种类固醇激素的污染特征及空间分布.结果表明,在海水和沉积物中均检出7种类固醇激素,含量范围为0. 003(甲羟孕酮,MP)～9. 023(去氢孕酮,DGT) ng·L~(-1)和0. 017(1,4-雄烯二酮,ADD)～9. 281(雄烯二酮,AED) ng·g~(-1).在海水中,类固醇激素浓度高低顺序为合成类高于天然类,丰水期高于枯水期,养殖区高于非养殖区.在沉积物中,类固醇激素在时空分布上无明显差异.海洋环境中类固醇激素的主要来源为水产养殖人为饲料添加和废水排放.生态风险评价结果表明,AED处于低风险,其他类固醇激素处于无风险.相关性分析表明,海洋环境中类固醇激素的含量分布规律与盐度、水温、颗粒物(SS)和化学需氧量(COD)有关.本研究有助于认识流沙湾地区类固醇激素的污染特征,并为其生态风险评价和管控提供科学依据.     

原子荧光光度法测定海水中硒的不确定度评定研究

通过实例对原子荧光法测定海水中硒的不确定度进行评定。根据(JJF 1059-1999)《测量不确定度评定与表示》中对测量和评定不确定度的要求评估了不确定度。测量不确定度的产生包括标准溶液的逐级稀释、工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能及取样体积。结果表明取样体积是导致该方法不确定度产生的主要影响因素,在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。当海水中硒的含量为1.99μg/L时,硒含量的扩展不确定度为0.40μg/L,置信水平为95%。     

搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中邻苯二甲酸酯

为了测定海水中痕量邻苯二甲酸酯,构建并优化了搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱联用方法.选取邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯这6种邻苯二甲酸酯作为研究对象,优化了萃取时间和解析时间等5种因素,通过回收率和相对标准偏差等对SBSE-GC-MS方法进行验证.结果表明,最佳萃取时间为2 h,最佳甲醇添加量为10%,最佳氯化钠添加量为5%,最佳解析时间为50 min,最佳解析溶剂为甲醇∶乙腈=4∶1(体积比).6种邻苯二甲酸酯的峰面积和质量浓度线性对应关系良好,相关性系数均大于0.997,检出限在0.25~174.42 ng·L-1之间,不同质量浓度的回收率均在56.97%~124.22%之间,相对标准偏差在0.41%~14.39%之间.在建立方法的基础上,测定了胶州湾主要河流入海口的样品,结果表明所有采样点均检出邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二乙酯检出率为100%,质量浓度较大的污染物为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和邻苯二甲酸二辛酯.     

Temporal variation of leachate quality in seawater saturated fills

Many waste fills are located along the coast, often encroaching into the sea, and are consequently subjected to seawater intrusion. Although previous investigations have demonstrated the beneficial effects of moisture addition on biodegradation processes, these studies have not considered the potential effects of seawater intrusion into a sea fill. In this study, a preliminary laboratory-scale experiment was conducted to evaluate the potential effects of seawater intrusion on biodegradation processes and leachate quality. Chemical analysis was performed on leachate samples for a period of 230 days to study the temporal variation of leachate quality in the early stages of refuse decomposition. Leachate samples were collected weekly and several parameters were monitored including pH, COD, TOC, TDS, EC, chlorides, sulfates, orthophosphates, nitrates, ammoniacal nitrogen, hardness, and heavy metals. Chemical concentration levels were related to biological activity within the test cells, and the results indicate that salt water could delay MSW biodegradation.     

原子吸收法测定海水中铁含量的不确定度评定

为了保证海水中铁元素含量的检测质量,更好地深入了解铁在整个海水体系的生物地球化学中扮演的角色,需科学地评定检测结果的分散性。文章依据《测量不确定度的评定与表示》(JJF1059-1999)的理论,以浙江近海海水为例,评定原子吸收法测定海水中铁含量的不确定度。测得浙江近海样品中铁的浓度为5.2μg/L,扩展不确定度U=0.8μg/L(k=2)。通过对各不确定度分量进行评定发现,利用该方法测定海水中铁含量时,对其合成标准不确定度的主要贡献来自于样品制备过程,尤其是萃取过程。