高效液相色谱法测定腈纶废水中的特征污染物

N,N-二甲基乙酰胺和丙烯腈为腈纶生产废水中的两种特征污染物,对二者的准确测定至关重要;文章优化了高效液相色谱法测定二者混合液的操作条件:流动相配比、流动相流速、柱温,实现了高效液相色谱法对DMAC和丙烯腈的完全分离。结果表明:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-CN(5μm×4.6mm×150mm)不变的情况下,柱温为25℃;流动相,水∶甲醇为70∶30;流速为0.6mL/min时,二者的分离度达到5.45,能对二者进行有效的完全分离。     

基于万古霉素手性柱的马来酸扑尔敏对映体分离及其识别机理

药物是环境介质中一类新型污染物,多数药物具有手性对映体特性,药物对映体的分离分析是研究对映体水平药物环境行为和效应的前提.采用商品手性柱Chirobiotic#x00AE;V,在反相条件下,对马来酸扑尔敏进行了手性分离,考察了不同流速、柱温、pH值和流动相组成对分离的影响,并优化了色谱条件.结果表明:以含0.1%(体积分数)冰醋酸和0.1%(体积分数)三乙胺的水溶液(TEAA)与四氢呋喃(THF)混合为流动相,在所研究范围内,随着流动相中THF含量的增加、pH值增大和流速增大,马来酸扑尔敏对映体的分离效果降低;柱温影响存在峰值现象,即分离效果随温度的升高先增大后减小.优化得到的拆分条件为:流动相TEAA∶THF为95∶5(V/V),pH值为3,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为15℃.利用分子对接技术模拟万古霉素不同区域与扑尔敏对映体间的相互作用,计算得到了最稳定结合能,据此预测对映体的出峰顺序与实验结果完全一致.初步手性识别机理研究结果表明,引起手性识别的主要作用力为氢键作用.     

吐氏酸废母液主要有机成份的HPLC分析条件研究

探索了用ＨＰＬＣ分析分离吐氏酸平液的色谱条件，得出以０．２４Ｍ的四甲基溴化铵为“反离子”、甲醇一水（２０：８０）为流动相，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，在ＯＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ）柱上能得很好地分离吐氏酸废母液及其标准，并采有徊标法对吐氏酸的色谱峰进行了定怀，用外标法定量地分析了废母液中吐氏酸的含量。     

色谱分离工作条件的优化原则

气相色谱分离工作中,条件的设定至关重要,分析了载气及其流速、进样量和进样时间、柱温、进样器温度、检测器温度等因素对分离的影响,确定了在色谱分离中这些条件的设定原则。     

拟除虫菊酯类农药的非对映和对映异构体分离

正己烷/异丙醇为流动相的正相体系中,使用SupelcosilLC-CN氰基柱完全分离了氯氰等多种拟除虫菊酯农药的非对映异构体;使用SupelcosilLC-CN保护柱串联ChiralcelOD-H手性柱以及使用SupelcosilLC-CN氰基柱串联ChiralcelOD-H手性柱实现了氯氰等多种拟除虫菊酯类农药的对映异构体分离.流动相中异丙醇的比例对保留时间和分离度的影响较大,随着异丙醇比例的减少,保留时间和分离度逐渐增加;在0～30℃之间,柱温对手性识别能力无明显的影响;但对保留时间影响明显,随着柱温的增加,保留时间缩短.     

高效液相色谱法测定水中微量酚

本文报道了水中11种微量酚的高效液相色谱测定方法。用氯化四丁基按作为阳离子对萃取剂。二氯甲烷章取水中微量酚，除本酚外，水中10种微量酚的回收率大于90％。用MicropakMCH－5色谱柱，醋酸—水—乙睛流动相，uv254um和280um双波长检测，流速1ml／min下，对水中11种微量酚进行了分离和定量、11种酚的检测极限是0.1mg／L～1.26mg／L；检测范围为0.1mg／L～7mg／L。对2—甲基—4，6—二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归，γ＝0.9993；该法适用于水中11种微量酚的同时测定。     

高效液相色谱法在酚类竞争吸附中的应用

本研究采用反相HPLC-紫外检测测定酚类化合物,研究了流动相组成、配比、pH值等因素对酚类分离的影响,建立了测定7种酚类化合物的最佳色谱条件。流动相为50%甲醇-0.03 mol/L HAC-NaAC缓冲溶液,pH4.5,流速1 mL/min,检测波长UV 275 nm。并用于酚类在改性壳聚糖上的竞争吸附测定,具有简便、快速、准确等优点。     

废水中痕量硝基酚类的高效液相色谱分析

本文研究了废水中痕量硝基酚类的高效液相色谱分离、测定方法。在碱性条件下,硝基酚类的最大吸收波长移向360～420hm范围内,以λ=395nm作的检测波长进行测定,提高了分析方法的灵敏度和选择性。同时,研究了不同流动相、检温等因素对分离的影响,确定了最佳流动相组成。样品分析采取直接水溶液进样法简化了预处理步骤。检测下限达10~(-10)g/m1。     

离子色谱法测定废气中硫酸雾实验研究

文章建立了离子色谱法测定废气中硫酸雾的分析方法,制备好的样品经0．45um微孔滤膜抽滤,采用AS14A阴离子交换色谱柱分离,电导检测器检测,以0．8mmol／L碳酸钠和0．1mmol／L碳酸氢钠混合溶液为流动相,流速为0．5ml／min进行测定,以保留时间定性,峰面积进行定量,方法的适用范围为0．50～50mg／m3。与铬酸钡分光光度法进行比对试验,无显著性差异。该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,实用性强,适用于大批量环境样品的分析。     

气相色谱法测定沼气中的甲烷

用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。     

高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

应用高效液相色谱法（HPLC）测定地表水中微囊藻毒素-LR（MC—LR）。以乙醇／三氟乙酸混合水溶液为流动相（醇水比例为45：55（V/V）,水溶液含0．1％三氟乙酸）,MC—LR在ODS色谱柱上获得理想的分离效果;在样品前处理中,使用含0．1％三氟乙酸的乙醇溶液可以获得较好的MC—LR提取效率;通过优化前处理及仪器检测条件,有效去除样品基体干扰,检测结果令人满意。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻苯二胺

通过实验建立了工业废水中邻苯二胺的高效液相色谱分析方法.采用Kromasii-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L醋酸铵溶液)=35:65,测定波长290 nm.结果线性范围为:1-100 mg/L,平均加标回收率为101.2%,相对标准偏差为0.75%.     

5种有机磷农药标准物质高效液相制备技术的研究

采用高效液相色谱(HPLC)法,对5种有机磷农药(OPPs)同时进行分离、制备,对其紫外检测波长、流动相比例进行了优化,对方法的精密度和最小检出限进行了考查.结果表明,以甲醇:水(70:30,V/V)作为流动相、波长为210 nm、流速为1.0 mL/min等梯度洗脱条件下,HPLC完全可以分离5种OPPs化工产品(氧...     

HPLC法测定半合成芫花素的含量

采用高效液相色谱法测定了芫花素的含量。在SinochromODS—BP（5μm，250×4．6mm）色谱柱上，流动相为V（甲醇）：V（水）=80：20，流速为1．0ml／min，紫外检测波长为284nm。试验结果表明，该方法的相对标准偏差为0．98％（11=6），回收率92．5％以上。该法简便、快速、可靠。     

反相高效液相色谱法测定湿地根际土壤11种有机酸

研究了反相高效液相色谱法同时测定湿地植物根际土壤溶液中11种低分子有机酸的优化方法。探索了柱温、波长、流速、流动相中的pH值以及有机改良剂对检测效果的影响,并进一步验证方法的精密度、加标回收率、检测限等指标。结果表明,采用Waters Atlantis T3 C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,在柱温为35℃,紫外检测波长210 nm,流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L,pH 2.5)与乙腈(ACN)混合溶液,在流速0.7 m L/min时,进行梯度洗脱分离。该方法加标回收率在95.6%~103.9%,相对标准偏差在0.3%~5.2%,各酸峰面积与质量浓度线性关系良好(R2≥0.999)。该方法成功用于介质复杂的环境样品中低分子有机酸的检测,2014年4月采集的2种湿地挺水植物根际与非根际土壤溶液检测主要存在草酸与丙二酸。芦苇土壤溶液中草酸总计15.83 mg/L,丙二酸总计18.10 mg/L;扁秆藨草土壤溶液中草酸17.90 mg/L,丙二酸总计17.05 mg/L。2种植物中,根际土壤溶液中丙二酸含量均高于非根际土壤溶液。     

基质固相分散-反相高效液相色谱特征指纹图谱鉴别渤海原油

建立渤海原油的高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱,为渤海原油的鉴别提供一种新方法.以氧化铝作为基质固相分散剂进行样品处理,采用HPLC法进行分析,双反相C18色谱柱串联,以乙腈-水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为20℃,双波长检测226 nm、254 nm,进样量10 μL;采用所发展的...     

单柱离子色谱法测定酸雨中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-离子

介绍单柱离子色谱法测定酸雨中的氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的方法。采用Shim-Pack IC-Al分离柱，用2．5mmol邻苯二甲酸和2．4mmol三(羟甲基)甲胺溶液作流动相(pH=4．0)，流速为1．5mL／min。各离子的流分用电导检测，进样量为20uL时．F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-的最低检出限(2倍噪音比)分别为0.009，0．016。0．020，0．041ug／mL。     

离子色谱法同时测定饮用水中的5种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法同时测定饮用水中5种无机阴离子(F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-)的方法,实验采用IonPacAS11(4 mm×250 mm)阴离子交换分离柱,选用KOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱温对上述无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以23.0 mmol/L KOH为淋洗液,流速1.2 mL/min,柱温31.0℃。在此条件下可同时分离和测定五种无机阴离子,且色谱峰形对称。离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=4)在0.14%~1.78%之间,相对误差在0.72%~3.17%之间,加标回收率在97.5%~105.0%之间,能在9 min内完成分析。方法简便、快速,检测结果准确可靠,用于实际饮用水分析,所得结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

乳状液膜法在处理含氨基J酸工业废水的初步研究

采用乳状液膜分离技术处理氨基Ｊ酸工业废水，研究表面活性种类和浓度，流动功体种类，内相ＮａＯＨ的浓度和外相酸度等因素对分离效率的影响，结果表明，采用ＬＭＡ－１（３ｇ／１００ｍｌ煤油），ＴＯＡ（２ｍｌ／１００ｍｌ煤油）和１０％ＮａＯＨ的液膜时，分离效率可达６０％以上，油相多次重复使用时其分离效率基本不变。