UPLC法同时快速测定湿地土壤中的五种低分子量有机酸

研究了超高效液相色谱（UPLC）法同时测定湿地土壤中柠檬酸、草酸、苹果酸、酒石酸和丁二酸等5种有机酸的方法,并测定了武昌湖、巢湖和鄱阳湖湿地土壤样品中的有机酸组成含量,为揭示有机酸在土壤-植物-根际环境中的转运、分配和分泌提供理论依据。结果表明：利用UPLC法可以快速地分离5种有机酸,比HPLC分离时间缩短1倍左右;各有机酸的加标回收率为99.17%～103.55%,相对标准偏差为0.48%～1.92%,检测限为0.05～0.18 mg/kg,该方法线性关系优良（R²>0.997）;除了鄱阳湖湿地土壤样品的酒石酸未能检测出,其他湿地土壤样品中的5种有机酸都能检测出;不同湿地土壤样品的优势有机酸种类不同,武昌湖湿地土壤中的柠檬酸和苹果酸对有机酸总量贡献较大,巢湖湿地土壤中的柠檬酸对有机酸总量的贡献最大,鄱阳湖湿地土壤中丁二酸占有机酸总量的比例小于10%;湿地土壤有机酸含量多集中在土壤深度为30～50 cm处,这与该区域植物根系分布及微生物活性较高有关。     

南四湖湿地六种水生植物的磷素根际效应

利用根际土壤溶液的原位抽提和微量样品分析技术,对南四湖湿地的芦苇(Phragmites communis)、芦竹(Arundo donax)、香蒲(Typha latifolia)、水葱(Scirpus validus)、茭草(Zizania aquatica)和喜旱莲子草(Alternanthera philoxeroides)等6种水生植物进行了野外原位根际土壤溶液的磷素浓度分析,并从根系形态、磷素吸收利用有效性、根际土壤有效磷素和pH值变化等根际效应差异,揭示不同种类湿地植物磷素净化效率差异的内在机制.结果表明,香蒲对磷素的吸收最大;其次是芦苇、芦竹和茭草;再次是水葱和喜旱莲子草.香蒲的根际土壤溶液磷素浓度(PO43-,0.37μg/L)显著低于非根际区浓度(PO43-,0.47μg/L);而芦苇、芦竹和水葱则表现为根际土壤磷素浓度高于非根际.香蒲通过强大的根系获取了较多的磷素,芦竹则通过根际酸化促进了根系对磷素的吸收,实现了根际土壤较高的磷素去除率.喜旱莲子草根际土壤有效磷增加了48%,可能是由于其较强的根际酸化(pH值降低约0.9)增加了土壤磷素向水体流失的风险,故在湿地磷素修复中应避免使用.     

2种水生植物根际溶液磷素时空变异及有机酸分泌

利用根际土壤溶液的原位抽提和微量样品分析技术,比较了喜旱莲子草(Alternanthera philoxeroides)和香蒲(Typhalatifolia)2种水生植物根际土壤溶液磷素含量的时空变异和根系分泌有机酸种类及数量的差异,从植物吸收磷素、根系分泌有机酸和根际土壤pH值变化等角度探讨了植物磷素高效净化的根际调控机制.结果表明,2种水生植物的根际溶液磷素含量均明显低于非根际溶液;喜旱莲子草的根际溶液磷酸根离子质量浓度(2.53 mg.L-1)显著低于香蒲的根际溶液(5.43mg.L-1)(p<0.05),且喜旱莲子草根系对土壤溶液磷酸根的影响范围大于香蒲.与香蒲相比,喜旱莲子草分泌了较多的苹果酸(浓度27.33μmol.L-1),在活化土壤磷素、促进根系对磷素的吸收方面起了更大的作用.喜旱莲子草吸收磷素的根际效应强于香蒲.     

分散固相萃取/高效液相色谱法测定土霉素菌渣中土霉素的残留量

文章拟建立一种从土霉素菌渣中提取并检测土霉素残留量的高效液相色谱法。用甲醇和冰乙酸作为提取剂提取样品,用分散固相萃取的方法净化样品,净化药剂为石墨化碳黑(GCB)和C18。通过加标回收实验,用高效液相色谱仪检测样品中土霉素含量。选用的色谱柱为PLRP-S,流动相为甲醇和0.05 mol/L草酸,两者比例为35:65(V:V)。检测波长为355 nm,柱温30℃。经检测,土霉素在0.1~2 000 mg/L范围内线性相关系数大于0.999,线性良好。1.0,4.0及8.0mg/g 3个加标水平的土霉素平均回收率范围是80.85%~109.59%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~6.38%。土霉素菌渣中土霉素残留量平均为4.741 mg/g。实验表明,该方法具有简单、方便、快速、准确性强、灵敏度高的特点,可以应用于土霉素的分析检测。     

根分泌物有机酸的研究方法

根分泌物主要是以碳为基础的低分子化合物和高分子化合物。植物分泌的有机酸主要有乙酸、草酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸和琥珀酸等,它们调节细胞代谢,为根际和微生物提供营养。植物根系分泌有机酸的研究对于了解植物的根际效应具有重要的学术意义。简述了根系分泌物有机酸的收集、分离和检测方法。     

HF-LLLME-CE法测定偶氮染料氧化降解生成的有机酸

采用纤维膜三相液相微萃取(HF-LLLME)和毛细管电泳技术,对偶氮染料氧化降解过程中可能产生的小分子羧酸甲酸、乙酸、草酸、乳酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸进行了测定。以pH值为7.2的230 mmol/L磷酸二氢钠、115 mmol/L四硼酸钠和0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为缓冲液,分离电压-12 kV,检测波长200 nm的条件下,10 min内达到基线分离。三相液相微萃取以磷酸三丁酯(TBP)为有机相,供体相pH为2.5,接收相pH为12.0,萃取时间为45 min,将萃取接收相直接进行毛细管电泳(CE)测定,富集倍数在7~67之间。样品相中7种有机酸的质量浓度在5 mg/L~1 000 mg/L的范围内与电泳峰面积呈良好线性(r2>0.999 1),方法的检出限为0.09 mg/L~0.54 mg/L。运用该法对TiO2光催化降解偶氮染料过程中产生的有机酸进行测定,检测到的4种羧酸的投加回收率在93%~110%之间。     

给水系统中微量卡马西平含量测定方法的研究

建立了固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)结合的方法测定给水系统中微量卡马西平(carbamazepine)的含量。水样用Elut Bond C18固相萃取柱富集预处理,甲醇为洗脱剂;采用Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60∶40;流速为1 m/min,柱温为25℃,检测波长为284 nm。卡马西平在水中的最低检出限为0.5μg/L,加标回收率为93.4%~97%。检测方法简单便捷,检测精度高。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻苯二胺

通过实验建立了工业废水中邻苯二胺的高效液相色谱分析方法.采用Kromasii-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,进样体积10μL,流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L醋酸铵溶液)=35:65,测定波长290 nm.结果线性范围为:1-100 mg/L,平均加标回收率为101.2%,相对标准偏差为0.75%.     

2种湿地植物根表铁氧化物胶膜的形成及其对磷素吸收的影响

在田间条件下,运用土壤溶液原位抽提和毛细管电泳分析等技术,比较了芦竹(Arundo donaxLinn)和香蒲(Typhalatifolia)根表铁氧化物胶膜数量、土壤根际溶液磷质量浓度、根际土和根际溶液pH及根膜比等的差异,阐明了湿地植物根表铁氧化物胶膜对磷素从非根际土壤-根际土壤-根际溶液-根表铁氧化物胶膜-根系的迁移过程的影响以及在磷素净化中的根际调控机制.结果表明,芦竹和香蒲根表铁氧化物胶膜数量(以根系鲜重计)分别为20 170.8和7 640.3 mg/kg.有铁氧化物胶膜沉积的芦竹、香蒲的根际土有效磷含量分别是28.85、34.99 mg/kg;各比其无铁氧化物胶膜增加了46.2%、21.9%.有铁氧化物胶膜沉积的芦竹、香蒲的根际溶液磷质量浓度为0.65、0.56 mg/kg,分别比其无铁氧化物胶膜沉积高9.2%、33.9%.芦竹根表铁氧化物胶膜吸附的磷占根系吸附吸收磷的81.7%,香蒲是85.7%.根表有铁氧化物胶膜沉积的芦竹磷素利用有效性比无铁氧化物胶膜的植株高16.5%,香蒲高31.4%.有铁氧化物胶膜沉积的芦竹和香蒲植株体内磷含量均比无铁氧化物胶膜高.同时,铁氧化物胶膜对磷酸盐的吸附提高了磷酸盐从非根际向根际、固相(根际土壤)向液相(根际土壤溶液)的迁移速率.有铁氧化物胶膜沉积的湿地植物根际土有效磷含量累积,无铁氧化物胶膜沉积的湿地植物根际土有效磷含量耗竭.     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

SPE-HPLC法同时测定水中3种典型PPCPs

建立并优化了SPE-HPLC同时测定对乙酰氨基酚(PCT)、碘普罗胺((IOP)和阿莫西林(AMX)3种典型PPCPs的检测方法。当流动相为甲醇和水,检测波长230 nm、柱温30℃、采用连续梯度洗脱程序时,3种目标物质均获得良好的分离,并呈现出良好的线性关系(RSD0.998),检出限(LOD)为10.2~247.3μg/L,样品平均加标回收率为94.97%~102.45%,R~2为0.238%~0.756%。以HLB为固相萃取小柱、上样流速3 mL/min、洗脱液甲醇8 mL时,3种PPCPs可实现80.45%~89.70%的回收率。应用此方法对九江学院污水处理厂的出水进行测定,检出IOP和AMX浓度分别为0.400μg/L和19.866μg/L。     

高效液相色谱法测定联苯菌胺生产废水中联苯类物质

建立了废水中联苯菌胺和三氟硝基联苯的高效液相色谱分析方法.采用Kromasil - C18 (150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V(乙腈):V(0.1％磷酸溶液)=60:40,测定波长205 nm.结果线性范围为:0.05～ 10mg/L,联苯菌胺的平均加标回收率为104.1％,相对标准偏差为1.65％.三氟硝基联苯的平均加标回收率为106.8％,相对标准偏差为1.37％.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

模拟湿地植物根系分泌物对酸性矿山废水沉淀物中Fe、Mn释放及形态的影响

为研究人工湿地处理酸性矿山废水(acid mine drainage,AMD)系统中植物根系分泌物对根际环境沉淀物中Fe、Mn活性的影响,评估人工湿地处理AMD时对Fe、Mn固持作用的稳定性及可靠性,选用植物根系分泌物中常见的柠檬酸、苹果酸及草酸来模拟植物根系分泌物对沉淀物中Fe、Mn的释放及形态影响。结果表明:3种有机酸对根际环境沉淀物中Fe、Mn的释放均产生不同程度的影响,相同浓度下的有机酸对Fe的影响顺序为:柠檬酸>苹果酸>草酸,对Mn的影响顺序为:柠檬酸>草酸>苹果酸。随着有机酸浓度的增加,沉淀物中Fe、Mn的释放量逐渐增加,且Fe的释放量大于Mn。形态分析结果表明,在有机酸参与前沉淀物中Fe、Mn主要以可还原态形式存在,当添加3种不同浓度的有机酸后,沉淀物中的可还原态Fe、Mn极不稳定,易向可交换态发生转变,而残渣态与可氧化态则较为稳定,说明沉淀物中残渣态与可氧化态的Fe、Mn在人工湿地中是Fe、Mn去除的重要途径。     

液相色谱法对环境空气中酰胺类化合物的测定研究

采用液相色谱法对环境空气中的酰胺类化合物进行了测定,优化了实验条件.液相色谱采用C18柱,以水∶乙腈(93∶7)为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温:30℃,紫外检测器波长198 nm.二甲基甲酰胺的检出限为0.006 3 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为95.0％～98.3％;二甲基乙酰胺的检出限为0.009 2 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为91.3％～98.2％;丙烯酰胺的检出限为0.004 9 mg/m3,三个不同浓度的加标回收率为96.3％～102％.     

贵州草海湿地植物根际沉积物磷素形态特征

为分析草海湿地植物根际沉积物磷素形态特征,对24个根际沉积物样品中不同磷形态——Fe/A1-P(铁铝磷)、OP(有机磷)、Ca-P(钙磷)和Res-P(残渣态磷)的分布特征及其与金属、有机质的相关性进行了研究. 结果表明:湿地植物根际沉积物中w(Fe/A1-P)>w(OP)>w(Ca-P)>w(Res-P). w(TP)为114.2~863.9mg/kg,其中w(Fe/A1-P)为60.8~529.9mg/kg,占w(TP)的47.2%~83.5%,Fe/A1-P是磷的主要存在形态;w(OP)为12.2~195.1mg/kg,w(Ca-P)为6.1~205.7mg/kg,w(Res-P)为5.4~23.6mg/kg. 统计分析表明,w(TP)与w(Fe/A1-P)相关性较好(R=0.932,P<0.01);而w(LOI)(LOI为烧矢量)与w(OP)相关性较弱(R=0.343). 主成分分析表明,草海湿地植物根际沉积物中磷主要来自生活污水和农业面源污染;磷素存在的形态特征主要受湿地植物根系泌氧及沉积物中w(Fe)、w(Mn)影响,其次是偏碱性水体.      

水稻根际与非根际土壤硫素赋存形态转化及其迁移规律

在未污染及重金属污染水稻土上施用不同硫肥处理,通过池栽试验研究硫在水稻根际与非根际土壤中迁移规律及其赋存形态的影响.结果表明,在水稻生育期内,根际与非根际土壤溶液Eh、pH和pe+pH范围分别在93~283 mV和83~254 mV之间、7.5~8.4和7.7~8.4之间、9.1~13.2和9.1~12.5之间.根际土Eh总体上高于非根际土,根际土pH总体上低于非根际土.在根际土壤中,水溶性硫(占总无机硫的41%~81%,下同)吸附性硫(9%~34%)盐酸可溶性硫(8%~24%)盐酸挥发性硫(2%~8%).在分蘖期和抽穗扬花期,水溶性硫和吸附性硫的质量分数,施用石膏处理的显著性高于单质硫处理的;对未污染水稻土,其质量分数显著性高于污染水稻土的.在非根际土壤,水溶性硫(40%~69%)盐酸可溶性硫(18%~41%)盐酸挥发性硫(6%~16%)吸附性硫(0.7%~7.5%).根际土与非根际土壤的无机硫质量分数分别为223~738mg·kg~(-1)和68~128 mg·kg~(-1),土壤有机硫质量分数分别为574~1 647 mg·kg~(-1)和108~391 mg·kg~(-1),总硫的质量分数分别为825~2 287 mg·kg~(-1)和200~477 mg·kg~(-1).水稻根际土中,无机硫和有机硫分别占总硫20%~40%和60%~80%;非根际土为18%~46%和54%~82%.水稻根际土在总硫、有机硫、水溶性硫、吸附性硫和盐酸可溶性硫的质量分数分别是非根际土壤的3~11倍、3~5倍、5~7倍,12~20倍、2~3倍,而盐酸挥发性硫的质量分数低于非根际土.     

芦苇根际微环境对潜流人工湿地氮与COD去除性能的影响

构建了3个小型潜流人工湿地,一个不种植物作为对照;另2个栽种芦苇,其中一个湿地在芦苇根部埋设300目尼纶网制成的根袋,以区分根际与非根际环境.采用人工配水,研究了稳定运行期的人工湿地对COD、N的去除性能.结果表明,3个湿地对COD、N的去除场所主要位于湿地前端,且COD与N的去除具有沿程同步性.在进水C/N=5时,对照湿地、芦苇湿地和根袋湿地对NH⁺₄-N和TN的去除效率分别为66.2%、94.2%、82.2%和67.2%、90.7%、76.1%,具有同步硝化反硝化现象;对COD的去除效率分别为56.2%、80.9%、72.7%.试验中,3个湿地沿程水样的C/N值均大于5,表明碳源供应较充足.通过在湿地中预埋铂电极和土壤溶液采样器的方法,测定了根际土壤与非根际土体土壤ORP以及土壤溶液中的有机物含量（以TOC表征）.结果表明,湿地前端根际土壤ORP明显高于空白湿地和湿地土体土壤,差值分别为11～311 mV、62～261 mV.根系分泌物显著增加了植物湿地中有机碳的供应,根际土壤与非根际土体土壤中TOC含量分别为21.3～54.6 mg·L^-1和6.65～12.0 mg·L^-1.正是湿地植物根际环境中较高的氧化还原电位以及充足的碳源供应,使得植物湿地的脱氮效果好于对照湿地.     

利用磷脂脂肪酸(PLFAs)生物标记法分析人工湿地根际土壤微生物多样性

采用磷脂脂肪酸（PLFAs）生物标记法,分析了4组人工湿地分别栽种2种植物情况下植物根际土壤的微生物群落结构。结果表明:4组湿地植物根际土壤中PLFAs总量为1322~2769 μg/g,PLFAs种类为18~30,湿地植物根际土壤中PLFAs主要包含饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸;植物根际土壤中细菌含量最高,其中好养菌含量显著高于厌氧菌。对PLFAs总量和湿地设计运行参数进行Pearson相关分析,PLFAs含量与基质孔隙率和进水水质呈显著正相关。     

流动相对高效液相色谱法测氯霉素降解的影响

为了更加高效、简便地评估摇瓶培养中降解菌对氯霉素(CAP)的降解效果,指导CAP高效降解菌株的筛选,建立以乙腈∶草酸(0.01 mol/L)=60∶40、甲醇∶水=60∶40流动相,用于摇瓶培养中无机盐培养基氯霉素含量的高效液相色谱法测定。结果表明,在0.5~100mg/L的浓度范围,采用乙腈-草酸作为流动相,其检出限为23μg/L,定量限为77μg/L,回收率为74.3%~93.8%,RSD为1.81%~14.69%;采用甲醇-水作为流动相,检出限为4.6μg/L,定量限为15μg/L,回收率为98%~103%,RSD为0.92%~3.25%。两者均适用于氯霉素降解菌的快速筛选,但甲醇-水作为流动相其灵敏度、准确度和精密性更高。