SPE-HPLC法测定城市污水中8种四环素类抗生素

建立了一种固相萃取(solid phase extraction,SPE)-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法同时测定城市污水中8种四环素类抗生素的分析方法。对色谱条件进行了优化,结果表明,在350 nm的检测波长下,以甲醇-乙腈(2∶3)为流动相A,0.1%三氟乙酸(p H=2.0,含0.01 mol/L草酸铵)为流动相B,流动相之比为2∶3时,8种抗生素的分离效果最好。对固相萃取条件进行了优化,结果表明,采用HLB固相萃取柱,调节样品p H=2,以3 m L 0.1%三氟乙酸-甲醇溶液洗脱,8种四环素类抗生素的加标回收率达到了77.4%~113.3%,相对标准偏差为1.5%~9.9%。3倍信噪比下,8种四环素类抗生素的检出限为1.61~12.50 ng/L。采用此方法对北京某污水处理厂进水进行检测,8种四环素类抗生素均有检出,浓度范围为0.10~1.90μg/L。     

土壤中邻苯二甲酸酯前处理与分析方法

邻苯二甲酸酯类化合物是重要的环境污染物,具有致突变、致癌和致畸性,危害人类健康。本文概述了国内外土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的预处理及分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)等。测定方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和高效液相色谱(HPLC)法。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中邻苯二甲酸酯类化合物前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中4种PPCPs

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（dSPE-UPLC-MS/MS）测定水产品中磺胺甲基异恶唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP）、泰乐菌素（TYL）和三氯卡班（TCC）等两类4种PPCPs残留的分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝吸附剂快速分散固相萃取净化,水浴条件下氮气吹干,20%乙腈-5 mM乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）溶解,离心过膜,上机检测。以乙腈和5 mM乙酸铵（含0.1%甲酸）作为流动相,Waters BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,分时段多反应监测模式下同时定量和定性分析。采用空白基质匹配标准法定量,各种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.9984;方法的检测限和定量下限分别为0.1×10-9~1.0×10-9和0.2×10-9~2.0×10-9;样品的平均加标回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差小于9.8%。该方法操作简便快速、灵敏、可靠,适用于水产样品中4种PPCPs的测定。     

垃圾填埋场渗滤液中药物和个人护理品的存在与去除

采用固相萃取–高效液相色谱/串联质谱法,分析上海市某生活垃圾填埋场渗滤液中7种典型药物和个人护理品（PPCPs）的浓度水平,并考察该填埋场的渗滤液处理工艺对目标PPCPs的处理效果.结果表明,所建立的分析方法具备较好的回收率（89%~173%）、相对标准偏差（<20%）和方法检出限（0.025~1.0μg/L）,能满足实际环境样品的分析需要.应用该方法检测到渗滤液中目标PPCPs的含量在低于检出限（90%,总去除率可达到97%以上,出水PPCPs浓度范围为     

HPLC-MS/MS测定城市废水中的10种药物与个人护理用品

采用固相萃取技术对水样进行预处理,结合液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),建立了同时检测城市废水中包括扑热息痛、萘普生、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、三氯生、双氯芬酸钠、三氯卡班、盐酸四环素、盐酸土霉素、吉非罗平在内共计10种药物与个人护理用品(PPCPs)的分析检测方法。采用中性条件萃取水样,控制上样流速为3—5 mL?min~(–1),用甲醇溶液洗脱。纯水的平均加标回收率为40.8%—104.5%,相对标准偏差为5.0%—25.5%(n=3)。应用所建立的分析方法,对西安浐河表层水进行了分析。结果表明:该方法可用于城市废水PPCPs的检测。10种目标物质中,共检测到4种,其含量为1.4—15.0 ng?L~(–1)。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定制药废水中阿维菌素的研究

建立了采用固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（SPE-RRLC-MS/MS）测定制药废水中阿维菌素残留的方法.水样经离心、沉淀蛋白质后,上清液采用HLB固相萃取柱富集和净化;以0.1%甲酸水溶液和50%～90%甲醇为流动相,采用AgilentPlusC18柱进行RRLC分离,在串联质谱ESI（＋）模式下采用多反应监测模...     

水中壬基酚的去除研究进展

壬基酚是环境内分泌干扰物质中具有代表性的物质,非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚在环境中的降解产物,对生物体造成很大危害。目前检测水样中壬基酚的主要方法是采用GC—MS和HPLC,预处理主要采用固相萃取和液一液萃取。研究表明自来水厂的常规处理工艺对于水中壬基酚的去除有限;近年来倍受关注的深度处理工艺如活性炭吸附等物理方法...     

液相色谱质谱法测定水体及土壤中的类固醇激素

建立了水体和土壤中类固醇激素的液相色谱质谱分析方法。水样采用固相萃取方法富集,土壤样经加速溶剂萃取后由固相萃取净化和富集。处理好的样品经丹磺酰衍生化后上仪器分析。结果表明,类固醇激素在水体和土壤中的检出限分别为0.01~0.6ng/L和0.01~0.19ng/g,回收率分别为77%~97%和62%~119%,RSD小于6.04%和15.5%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于环境水体及土壤中类固醇激素残留的分析。     

环境样品中多氯联苯的分析技术

作为一种持久性有机污染物,多氯联苯在地球上的分布十分广泛。然而由于多氯联苯在环境样品中残留浓度低、干扰物质多且组成复杂,必须对环境样品进行预处理。目前较为常用的含多氯联苯样品的前处理技术有：溶剂萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术和加速溶剂萃取技术等,分析经过技术处理以后的样品常用的方法有化学分析方法和生物分析方法,化学方法包括气相色谱法,气相色谱质谱分析法等;生物方法有生物传感器测定法、表面胞质团共振检测、以Ah受体为基础的生物分析法和酶联免疫检测法。中国在这方面的研究投入不够,应加大人力、财力和物力的支持,提高环境样品中多氯联苯的检测水平。     

黄浦江流域典型药物和个人护理品的含量及分布特征

采用固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)分析上海市黄浦江流域7种典型药物和个人护理品(PPCPs)的含量水平.结果表明,所建立的分析方法具备良好的回收率(87%~107%)、相对标准偏差(<14%)及方法定量限(0.1~1.1ng/L),满足水体中微量污染物的检测要求.应用该方法检测得到,上海市黄浦江流域水体中目标 PPCPs的含量在相似文献   

PSE-UPLC-MS/MS法测定污泥中9种药物与个人护理品

利用加压溶剂萃取法(PSE)提取、固相萃取法净化并结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测,建立了污水处理厂污泥中7个药剂类别的9种药物与个人护理品(舒必利、咖啡因、美托洛尔、氯霉素、萘啶酸、卡马西平、驱蚊胺、氯贝酸、苯扎贝特)的分析检测方法.在萃取方法中,对加压溶剂萃取的污泥质量和溶剂进行了优化;在净化方法中,对固相萃取柱种类、固相萃取柱容量、洗脱溶剂和洗脱量进行了优选.结果表明,方法检出限(以干质量计,下同)在2.7～65.0 pg/g范围内,加标回收率在67.0%～130%之间,相对标准偏差均小于25%(即标准偏差小于25 μg/L).应用所建立的分析方法,对北京某污水处理厂的脱水污泥进行了测定,9种目标物质含量为nd(未检出)～50.5 ng/g,其中,舒必利、咖啡因、卡马西平、驱蚊胺和氯贝酸在2010年春、夏季2次采样均有检出.      

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

骆马湖表层水体中32种PPCPs类物质的污染水平、分布特征及风险评估

为评价骆马湖水体中药品和个人护理品(PPCPs)的污染水平、空间分布特征及生态风险,利用高效液相色谱-串联质谱测定了骆马湖水体中22个采样点的32种PPCPs.结果表明,骆马湖表层水体中共检出了23种PPCPs,总浓度范围为892~1 536 ng·L~(-1),其中浓度最高的为诺氟沙星(256~707 ng·L~(-1)),其次是酮洛芬(85~438 ng·L~(-1))、安赛蜜(101~290 ng·L~(-1))及萘普生(1.9~112 ng·L~(-1)).不同采样位点的PPCPs浓度存在一定的空间差异,呈现湖东北部地区较高,西南部地区较低的趋势.房亭河入湖口处PPCPs浓度较高,嶂山闸出湖口处浓度较低.对13种药物类PPCPs生态风险评价结果表明,诺氟沙星RQs为0.26~0.72,对于骆马湖水生生态系统表现为中风险,吉非罗齐在大部分采样点RQs0.01,表现为低风险,其余的化合物RQs0.01未表现出生态环境风险.采用简单叠加模型计算PPCPs的联合毒性风险熵范围为0.29~0.75,整体上看,骆马湖PPCPs对于水生生物表现出中风险.对6种PPCPs的人体健康风险结果表明,RQs均小于1,表明骆马湖PPCPs对人体健康无直接风险.     

A SPE-HPLC-MS/MS method for the simultaneous determination of prioritised pharmaceuticals and EDCs with high environmental risk potential in freshwater

This work describes the development, optimisation and validation of an analytical method for the rapid determination of 17 priority pharmaceutical compounds and endocrine disrupting chemicals (EDCs). Rather than studying compounds from the same therapeutic class, the analyses aimed to determine target compounds with the highest risk potential (with particular regard to Scotland), providing a tool for further monitoring in different water matrices. Prioritisation was based on a systematic environmental risk assessment approach, using consumption data; wastewater treatment removal efficiency; environmental occurrence; toxicological effects; and pre-existing regulatory indicators. This process highlighted 17 compounds across various therapeutic classes, which were then quantified, at environmentally relevant concentrations, by a single analytical methodology. Analytical determination was achieved using a single-step solid phase extraction (SPE) procedure followed by high-performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). The fully optimised method performed well for the majority of target compounds, with recoveries >71% for 15 of 17 analytes. The limits of quantification for most target analytes (14 of 17) ranged from 0.07 ng/L to 1.88 ng/L in river waters. The utility of this method was then demonstrated using real water samples associated with a rural hospital/setting. Eight compounds were targeted and detected, with the highest levels found for the analgesic, paracetamol (at up to 105,910 ng/L in the hospital discharge). This method offers a robust tool to monitor high priority pharmaceutical and EDC levels in various aqueous sample matrices.     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

水中微量邻苯二甲酸酯类物质实用分析方法的确定

邻苯二甲酸酯(PAEs)是危害性严重的一类持久性有害污染物。含量极微,测定难度大。通过试验对比了液液萃取、固相萃取富集技术和液相色谱、气质联机测定方法对水中微量邻苯二甲酸酯类物质的分析测定。结果表明,固相萃取-气相色谱-质谱方法是实验室条件下,水中微量邻苯二甲酸酯类物质的优化分析方法。     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...