环境样品中多环芳烃的前处理技术

系统地综述了大气、水体、土壤和底泥以及其它环境样品中多环芳烃的前处理技术,对索氏提取、超声波提取、超临界流萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、快速溶剂萃取等前处理技术在环境样品中的应用进行了概述和比较,并对环境样品中多环芳烃前处理技术的发展进行展望．     

微量／痕量有机污染物前处理技术研究进展

由于有毒有机物在环境中含量极低,且受到共存基质的干扰,前处理成为整个有毒有机物分析工作的重要一环。本文主要介绍了当前常用的前处理技术（如液液萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空法、吹扫捕集、索氏提取、超声提取、加压溶剂萃取、超临界流体萃取）,并对一些方法进行了归纳对比。在此基础上,对环境中有毒有机物前处理技术的发展方向进行了展望。     

药物及个人护理品的污染现状、分析技术及生态毒性研究进展

随着医药及洗化行业的快速发展,PPCPs（pharmaceuticals and personal care products,药物及个人护理品）的生产和使用量增长迅速,已经成为自然环境中具有潜在生态风险的一类新型污染物.由于PPCPs在环境中浓度低、检测难度大、生态风险具有潜伏性,高灵敏度的定量检测方法已成为研究的热点.比较了文献中常用的不同预处理方法〔液液萃取（liquid liquid extraction,LLE）、固相萃取（solid phase extraction,SPE）、固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）、超声波溶剂萃取（ultrasonic solvent extraction,USE）、加压液相萃取（pressurized liquid extraction,PLE）、微波辅助溶剂萃取（microwave assisted solvent extraction,MASE）〕和检测方法〔GC/MS（气相色谱-质谱）、GC/MS/MS（气相色谱-双质谱）、HPLC/MS（高效液相色谱-质谱）、HPLC/MS/MS（高效液相色谱-双质谱）〕对地表水、沉积物、饮用水等不同介质中PPCPs检出限和检出浓度的异同,发现水样预处理常采用固相萃取法,其具有高回收和富集倍数、消耗有机溶剂少、省时等优点;固相样品预处理常采用超声溶剂萃取,其具有操作简单、适用性广等优点;HPLC/MS/MS检测方法具有广泛适用性,可检测大多数PPCPs,并且操作简单、灵敏度高.PPCPs会在水生生物体富集,并会表现出抑制酶活性、蛋白质及核酸合成、干扰藻类生长、影响动物活动等毒性效应.建议未来应加强环境中超低浓度PPCPs定量、定性分析技术的研发与应用,同时加强其环境风险研究,为揭示PPCPs的环境归趋行为提供技术支持.      

磁性固相萃取在环境分析中的应用

样品前处理直接影响污染物分析的准确性并很大程度上决定了目标物质的检测限。磁性固相萃取作为一种新兴的样品前处理技术,具有操作简单、消耗时间短、成本低等优点,克服了传统柱式固相萃取的缺陷,广泛应用于环境、化学、生物、药物分析等领域。文章介绍了磁性固相萃取技术及其流程,概述了各种磁性材料在痕量污染物富集分离过程中的应用现状,分析比较了不同表面修饰物质的磁性粒子的优缺点,并展望了磁性固相萃取未来的研究方向。     

β-内酰胺类抗生素前处理技术及其残留的研究进展

β-内酰胺类是指在结构中有β-内酰胺环的一大类抗生素,在人类和动物疾病的治疗和预防上有着广泛的应用。抗生素的长期滥用造成药物在各种环境和动物源性食品中的残留,严重威胁环境生态和人体健康,因此各种样品中β-内酰胺类抗生素的分析检测方法成为当下研究热点。介绍了在测定β-内酰胺类抗生素残留时常用的前处理方法,包括液液微萃取技术、固相萃取技术和基质固相分散技术,同时研究了多种样品中β-内酰胺类抗生素残留的研究现状。     

全自动固相萃取—气相色谱法测定水中硝基氯苯

本文介绍了用全自动固相萃取—气相色谱法测定水中硝基氯苯的方法,本方法用带HLB萃取膜的固相萃取仪处理样品,然后用带ECD检测器的VARIAN CP-3800气相色谱仪测定,操作简便、萃取时间短、溶剂用量少、回收率较好,从而减少了对环境的污染和对人员的伤害。     

气质联用技术测定扎龙底泥中多氯联苯

采用液液萃取和固相萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙底泥中7种多氯联苯进行测定。该方法操作简便、快速、重现性好、精密度高、检出限低,结果令人满意。     

固相微萃取技术及其应用现状综述

固相微萃取技术（SPME）在固相萃取（SPE）基础上发展而来。作为一种较新的样品前处理技术,固相微萃取技术具有操作简单、快速、集采样、萃取、浓缩和进样于一体等诸多优点,目前已被广泛应用。阐述了 SPME 的技术原理、操作流程、影响因素、应用领域和新的进展。着重指出 SPME 在环境有机污染物分析中具有广泛的应用前景。     

基因重组细胞在环境样品多氯联苯检测中的应用

为发展快速、简便和廉价的检测环境和生物样品中的多氯联苯技术,本研究利用重组有绿色荧光蛋白(GFP)和荧光素酶(Luc)报告基因的2个细胞系,检测从野外环境中所采集的水、底泥和生物样品中的多氯联苯的含量.研究结果表明,GFP和Luc荧光强度与多氯联苯标样浓度的相关性很好,相关系数分别达到0.99188和0.98239;具有很好的剂量-效应关系.与气相色谱-电子捕获器法(GC-ECD)的仪器分析比较,GFP和Luc的荧光强度与环境样品中的多氯联苯化合物含量也具有很好的相关性.因此可用于受多氯联苯污染的环境样品筛选和半定量快速、简便、廉价检测.     

环境水样中甲基汞的前处理和分析方法技术进展研究

环境水样中的甲基汞含量很低,但极易发生生物富集,且具有挥发性和高度的脂溶性,对神经系统造成不可逆的损害.而目前中国环境水样中的甲基汞检测标准滞后,且存在较大弊端,亟需更新.本文综述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、衍生化)和仪器技术(GC、GC-MS、HPLC-ICP-MS和CVAFS)等在检测环境水样中甲基汞的应用实例,论述了各种前处理技术和仪器分析方法的特点与不足,以期在分析环境水体中甲基汞的含量和前处理技术方面提供参考,并对未来的检测手段进行了展望.     

环境样品有机物分析预处理技术研究进展

在环境污染治理过程中,对环境样品进行预处理以进行分析检测必不可少,尤其针对环境中痕量存在的污染物,需经过预处理,浓缩被测痕量组分,以便提高检测方法的灵敏度,降低最小检测极限,并且可以使样品变得容易保存和运输。文章详细介绍了环境样品中有机物分析的预处理方法,将方法分为传统预处理方法和较新预处理方法,传统预处理方法包括:索氏提取法、超声波提取法、真空升华法、气相色谱法、液相色谱法;较新预处理方法包括:超临界流体萃取技术、固相微量萃取技术和吹扫捕集法。分别就传统和较新预处理方法的原理、优缺点及适用范围进行归纳总结和对比,并以多环芳烃的提取为例列举了各方法的应用步骤,从而为其他环境样品其他有机物分析预处理提供参考。     

空气中BTEX检测方法研究进展

BTEX（苯系物）作为空气中的一种痕量组分,主要包括苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻二甲苯,这些物质可影响人体健康和环境空气质量.分析和探讨了环境空气中BTEX常用的采样、前处理和检测方法,并列举了各方法的国内外应用实例.BTEX采样方法主要包括以下2种:①吸附管采样法,其采样器体积小、便于携带,但易造成穿透现象,样品易损失.②空气采样法,其操作简单、重复使用率高,但清洗复杂、价格较高.BTEX前处理方法主要包括以下3种:①固相微萃取法,其可减少样品与空气接触的机会,自动化程度较高,但难以实现样品的多次分析.②溶剂解析法,因其对环境影响较大,所以应用较少.③热脱附法,其常采用二级热脱附实现样品富集和浓缩,操作过程简单,设备体积相对较大,其升温和降温系统是影响前处理速度和效果的关键.BTEX检测方法主要包括:①质子转移反应质谱法,其灵敏度高,但因其价格昂贵应用较少.②气相色谱-光离子化检测法,其设备体积小巧常用于外场监测中.③差分吸收光谱法、直接空气进样质谱法、低压化学电离质谱法、大气压化学电离质谱法、固相微萃取-气相色谱法、吸附/热脱附-气相色谱-火焰离子检测法/质谱检测法等.研究显示,空气中BTEX的分析方法应根据实际应用条件来确定,在保证分析仪器灵敏度和精确度的基础上,开发外场检测的便携式自动在线分析仪器,提高仪器便携性、自动化、智能化,更好地满足各项标准和部门管理的需求.      

微波萃取在环境样品分析测试中的应用

综述了微波萃取技术以及在环境样品前处理方面的应用,简述了微波萃取法的原理、特点及其在环境样品中提取多环芳烃（PAHs）、有机氯农药、多氯联苯（PCBs）和重金属等方面的应用.     

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯（PCBs）总量最常用的方法.笔者参考US EPA 8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40 ng/g.      

国产多氯联苯及其焚烧烟灰中类二噁瑛多氯联苯测定

多氯联苯（ＰＣＢｓ）各同族体的毒性与氯原子取代位置有关,ＰＣＢｓ环境毒性的评价主要取决于类二ＰＣＢｓ的分析。本文采用多段硅胶柱与碱性氧化铝柱对样品前处理,ＧＣ／ＭＳ方法测定了２种国产商品ＰＣＢｓ中的类二ＰＣＢ成分．并与国外某些ＰＣＢｓ商品进行了比较。ＰＣＢｓ焚烧炉烟灰样品中类二ＰＣＢ的测定结果表明,焚烧炉排放烟灰中ＰＣＢｓ含量和毒性分别降低了２—５万倍。     

TiO2 nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water samples

An analytical method based on TiO2 nanotubes solid-phase extraction (SPE) combined with gas chromatography (GC) was established for the analysis of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs): acenaphtylene, acenaphthene, anthracene, fluorene, phenanthrene, fluoranthene and pyrene. Factors a ecting the extraction e ciency including the eluent type and its volume, adsorbent amount, sample volume, sample pH and sample flow rate were optimized. The characteristic data of analytical performance were determined to investigate the sensitivity and precision of the method. Under the optimized extraction conditions, the method showed good linearity in the range of 0.01–0.8 g/mL, repeatability of the extraction (RSD were between 6.7% and 13.5%, n = 5) and satisfactory detection limits (0.017–0.059 ng/mL). The developed method was successfully applied to the analysis of surface water (tap, river and dam) samples. The recoveries of PAHs spiked in environmental water samples ranged from 90% to 100%. All the results indicated the potential application of titanate nanotubes as solid-phase extraction adsorbents to pre-treat water samples.     

不同预处理干燥方法对海洋沉积物磷形态提取的影响

以采集于茅尾海五个典型区域表层沉积物为例,对比了冷冻干燥,恒温烘干和自然风干等三种预处理干燥方法对海洋沉积物磷形态提取及其生物有效性评价的影响。结果表明:长时间的风干前处理过程促进了沉积物磷化合物微生物降解转化为无机磷（IP）,导致风干样品的IP和总磷（TP）浓度最高。不同预处理干燥方法对沉积物各形态磷的影响程度不同,冻干样品中有机磷（OP）浓度最高,烘干样品中可交换态磷（Ex-P）浓度最高,风干样品中铁结合态磷（Fe-P）浓度最高。由于自生磷灰石磷（Ca-P）和原生碎屑磷（De-P）化学性质稳定,提取浓度随干燥方法的变化趋势不明显。相比其他两种方法,冷冻干燥能较为真实地反映海洋沉积物不同形态磷的组成特征,是比较理想的样品干燥方法。相关性分析表明,除了Ca-P之外,不同预处理干燥方法对沉积物中Ex-P、Fe-P、De-P和OP提取的影响是整体性的,并非是由个别样品的变化所导致。风干样品中生物有效磷（BAP）浓度高于其他两种预处理方法,但单因素方差分析显示这三种预处理干燥方法对评价茅尾海潮间带表层沉积物潜在的BAP无显著性差异。     

环境水样中邻苯二甲酸酯固相膜萃取预富集方法

使用C₁₈键合硅胶固相萃取膜,研究了环境水样中邻苯二甲酸酯（PAES）类化合物的固相膜萃取预富集方法,探讨了影响萃取效果的因素;并以环境水样为介质,比较了固相膜萃取与液－液萃取的富集效果．结果表明,4种PAEs膜萃取回收率均高于85％,与液－液萃取结果相近;同时还给出了实际水样中4种PAES固相膜萃取结果．     

环境样品中硝基苯类化合物测定的预处理方法概述

在环境保护广为大家关注的今天,有机污染越来越被人重视,预处理又是有机分析成败的关键,本文全面总结了环境样品中硝基苯和硝基苯类化合物的采样、预处理方法,着重叙述水中悬浮态、冰样品及固体样品中硝基苯和硝基苯类化合物的样品预处理方法,并叙述了几种常用的具体方法,同时对方法的优缺点与实用性进行了比较,补充了常用方法中只有水环境样品、大气环境样品硝基苯和硝基苯类化合物的采样、预处理方法,为系统研究各种形态环境样品中的硝基苯和硝基苯类化合物提供参考。