王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

土壤重金属含量测定中全自动石墨消解两种酸处理方法比较研究

本文使用全自动石墨消解仪对比了两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定消解溶液中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素含量。结果表明,采用王水-氢氟酸-高氯酸处理土壤样品消解更完全,方法测试精密度、准确度更好,测定结果更稳定可靠,消解效果优于王水处理效果。但王水处理土壤样品引入干扰少,方法检出限低,分析土壤表层粘附重金属污染物含量效果优于王水-氢氟酸-高氯酸消解法。     

土壤中重金属测定方法探讨

采用硝酸+氢氟酸+高氯酸全分解方法消解土壤样品,并结合原子吸收分光光度法和标准加入法测定土壤中、锌、铅、镉、镍、总铬的含量.结果表明,该方法具有操作简便、快速,节省试剂,准确可靠等特点:实际土壤样品的检测结果完全能满足环境土壤样品测定的要求.     

土壤重金属检测不同消解方法的比较研究

样品的前处理是土壤重金属监测的关键,不同的前处理方法,操作难易不同,消解后的效果也有差异。本文采用石墨消解法、微波消解法、电热板消解法三种前处理方法消解国家标准土壤GSS-8,测定铜、铅、锌重金属元素的含量,分析三种消解方法的准确度及影响结果的因素,为土壤重金属前处理提供参考依据。     

微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅

研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。     

微波消化／ICP—AES法测定固废物中的多种元素

采用ＭＤＳ－８１Ｄ型微波消解系统，消解固体废弃物样品，如电镀污泥，铬渣，砷钙渣，铜渣，铋渣，锑渣，尾矿渣，铅锌渣及粉煤灰等，并以ＩＣＰ－ＡＥＳ方法测定了消解液中多种金属元素的含量。研究了不同样品的消解条件，如试样量，酸的种类，浓度，用量及微波功率，加热时间等。对锑渣进行精密度实验的相对标准偏差为１．０％－４．０％，回收率８７．０％－１１６．２％，与常规消解法有较好的可比性。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

对土壤中砷汞含量检测方法的探索研究

文章是对土壤中砷汞含量测定方法的研究,由于在仪器检测方面多已成形,所以测定准确与否在一定程度上就取决于样品的前处理方法。在本次实验中,我们采用微波消解法进行前处理。通过对标准物质的测试检验,得到了很好的效果。对几种土样中的As、Hg的测试也达到了满意的效果,所以用此方法对土壤中的重金属检测完全可行。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

湖泊水体悬浮物中痕量砷的测定方法

重金属在悬浮物和水相中的分配是水体重金属形态研究的重要组成部分,对于追踪水体中重金属元素的来源、迁移转化规律以及重金属生态与健康效应具有重要意义.水中砷元素以其极强的毒性严重危害人类的健康,已越来越引起政府和社会的广泛关注.然而,目前关于痕量悬浮物中砷测定的前处理过程及室内分析的方法与质量控制的叙述不够详尽,有必要对此做深入的研究.本文针对悬浮物较少的水域,选用7个滇池水样,采用不同滤膜、不同预处理方法、不同消解用酸及消解时间,测定并比较砷空白值,试图通过改变实验条件降低空白值,探索前处理的最佳条件及步骤.结果表明,对于悬浮物较少的湖泊水域,采用预称重的醋酸纤维膜过滤水样、载有颗粒物的滤膜冷冻干燥、HNO3-HCl O4加热共消解36 h,消解上清液用氢化物发生原子荧光光度计测定砷空白值低于悬浮物一个数量级以上,膜空白砷相对标准偏差为2.80%~11.38%,膜空白加标回收率为83%~103%;与滇池5个实际样品验证误差范围0.27%~6.92%.此方法可以可靠地获得悬浮物中的砷含量,在砷含量较低的水体悬浮物测定方面具有优势.     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。     

土壤中砷和汞的分析方法探讨

目的：为了建立一种同时快速测定土壤中砷、汞的方法。方法：用微波消解仪对土壤样品进行消解，用AFS-3100双道原子荧光光度计，选择了最佳的仪器条件，及酸度，硼氢化钾浓度，同时测定砷、汞。结果：本法线性关系砷为0ng／mL-10ng／mL，相关系数0．9994。汞为0ng／mL-1．0ng／mL，相关系数为0．9993。检出限砷为0．003ng／mL。汞为0．002ng/mL。结论：本方法操作简单，灵敏度高，快速，便于推广，适于土壤中砷和汞的同时测定。     

土壤中氟化物的测定因素探讨

用离子选择电极法测定土壤中氟主要的影响因素为样品的制备、消解及测定3方面内容。作者通过试验得出，在样品的消解过程使用细粒的氢氧化钠可以使分析结果比粗粒氢氧化钠更准确，并减少分析误差。     

小清河流域砷含量及其存在形态的研究

对小清河流域的砷含量进行了监测分析 ,并采用形态分析方法对砷的存在形态进行了分析研究。结果发现该流域水土受到一定程度的砷污染。从形态分析看 ,土壤、底质中以无机砷为主 ,而无机砷又以As(V)为主 ;河水中以有机砷为主     

石墨电热消解-重铬酸钾法测定沉积物的有机质

用石墨高温电热消解仪替代以往的油（砂）浴,消解测定沉积物的有机质,具有消解温度稳定,各部位加热均匀的特点,克服了油（砂）浴存在的安全卫生差和温度控制难的问题。加之自制和使用了不舍有机物的接近实际样品的空白样,使空白值和实际测定结果更具可信性。从而,测定实际有机质样品的精密度较好（Rsd=2．1％）,测定海洋环境监测沉积物外控样的成绩优秀（测定值与后来公布的平均值吻合）,方法的扩展不确定度仅为1．9％。     

Determination of arsenic in air particulates and diesel exhaust particulates by spectrophotometry

A method was developed for the determination of trace arsenic by spectrophotometry. The proposed method is rapid, simple,and inexpensive. This method can be used for sensitive determination of trace arsenic in environmental samples and especially in air particulates. The results obtained by this method as a proposed method were compared with those obtained by hydride generation atomic absorption spectrometry as a popular reported method for the determination of arsenic and an excellent agreement was found between them. The method was also used for determination of arsenic associated with airborne particulate matter and diesel exhaust particulates.The results showed that considerable amount of arsenic are associated with diesel engine particulates. The variation in concentration of arsenic was also investigated. The atmospheric concentration of arsenic was different in different sampling stations was dependent to the traffic density.     

浅谈土壤消解方法对重金属元素的选择

采用了4种消解方法来分析土壤中的铜、铅元素,得出结论：采用的消解方法不同,对土壤中的重金属元素的分离效果不同,重金属对土壤的消解方法具有一定的选择性。面临测试土壤中的铅元素时采用的消解方法最好有氢氟酸的参与,并且须带土壤标准,以得到准确的分析结果。