微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍的方法。比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法,优化了微波消解条件,选择了基体改良剂。方法在0~10.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/kg,样品平行测定的RSD为1.5%~2.2%,加标回收率为89.4%~109%。     

酸溶-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中的钽

采用氢氟酸-硝酸体系、微波消解法进行土壤及沉积物的消解,并使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。优化了消解条件,并确定了仪器使用条件,方法检出限为0.002mg/kg,对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差为1.9%～3.8%,样品回收率在91.0%～96.2%。方法具有良好的稳定性、灵敏度高、准确度高等特点。适合土壤中钽元素的测定。     

原子荧光光度法测定土壤中砷、硒、锑含量研究

研究了采用王水水浴消解土壤样品,用原子荧光光度法先后测定土壤样品中砷、硒、锑3种元素的分析方法。该分析方法的检出限(砷0.01 mg/kg、硒0.04 mg/kg、锑0.01 mg/kg)、精密度和准确度均能满足土壤样品的分析测定要求,是一种简单、实用的分析方法。对于土壤样品中汞一般采用冷原子测汞仪单独测定的检测机构以及对于一些无微波消解等专用土壤样品前处理设备的实验室来说,该方法是一种简单、实用、切实符合工作需要的分析方法。     

不同粒径医疗废物焚烧飞灰中重金属含量的试验研究

采用微波消解-原子吸收分光光度法对黄山市医疗废物焚烧飞灰中的重金属含量进行了试验研究。首先对经过预处理后的飞灰样品进行微波消解,寻找最佳消解体系;然后对不同粒径消解后的飞灰样品采用原子吸收和原子荧光法测定重金属含量。试验结果证明:微波消解的最佳酸体系为HNO3∶HF∶HClO4=10∶1∶5;在飞灰样品6个粒径范围内,Cu的含量范围为877.65~1 169.35 mg/kg,Pb的含量范围为2 292.25~3 935.45mg/kg,Zn的含量范围为2 085~14 000mg/kg,Cd的含量范围为143.2~197.7mg/kg,As的含量范围为5.5~76mg/kg,其中在粒径212~900μm范围内Zn的含量最高,在粒径74~100μm范围内As的含量最高。     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

ASE-GC/MS同时测定土壤中8种酰胺类除草剂

通过优化加速溶剂萃取(ASE)条件、固相小柱净化(SPE)条件和气相色谱质谱(GC/MS)仪器分析条件,建立了"ASE提取-SPE净化-GC/MS分析"同时测定土壤中敌稗、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、杀草丹、异丙草胺和异丙甲草胺8种酰胺类除草剂残留量的分析方法。土壤样品经正己烷∶丙酮(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相小柱净化,气相色谱质谱测定,内标法定量。研究结果表明:8种酰胺类除草剂在0.1~6.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.995以上,方法检出限在5.0×10~(-3)~9.2×10~(-3)mg/kg之间,对实际土壤样品进行低、中、高浓度分别为0.02、0.05和0.5 mg/kg的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在3.6%~12.5%之间,酰胺类除草剂的平均回收率在64.8%~101.7%之间。该方法灵敏度高、快速准确,适用于土壤中酰胺类除草剂的定性和定量检测,能为批量土壤样品的检测提供科学的方法。     

在线消解流动注射光度法分析水中痕量磷

将流动注射分析技术与孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法相结合,并采用微波在线消解水样,建立了一种测定水中痕量总磷的快速分析方法。通过优化实验条件,检出限为0.003mg/L,线性范围为0.003～0.4mg/L。应用于天然水样的测定,结果令人满意。     

在线消解流动注射分光光度法测定废水中总氮

为了克服传统分析法消解条件苛刻,工作效率低的缺点,采用微波在线消解水样,并将流动注射分析技术与N-(1-萘基)乙二胺光度法相结合,建立了一种测定水中总氮的分析方法。通过优化试剂浓度等实验条件,总氮的检出限为0.03mg/L,线性范围为0.03～3.5mg/L。对TN-203214的标准样品进行测定的结果与推荐值基本一致。应用于废水样的测定,加标回收率为96.8%～97.3%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素

将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%～7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%～107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。     

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

NaOH-Na_2CO_3混合消解测定铬渣中六价铬

采用NaOH-Na2CO3、MgCl2和H3PO4缓冲溶液混合消解体系对铬渣进行处理,建立了铬渣中六价铬的测定方法。结果表明,此方法在0 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.15 mg/kg(以0.5 g样品计),铬渣样品的RSD为5.5%,加标回收率为91.7%~106.3%。方法操作较为简便,精密度与准确度均符合要求。     

ICP-AES法测定煤矸石中的Ni、Fe、Mn、Cr

取1.000g矸石样品于聚四氟乙烯坩埚中,加入5mLH2O2放置过夜,加6mL浓HCl,4mL浓HNO3,在微波炉中消解至近干,再加2mLHF,继续消解至粘稠状,用温热稀HCl溶解残渣,转入50mL容量瓶中,加1%HNO3定容,用ICP-AES法测定煤矸中Ni、Fe、Mn、Cr。在选定的测定条件下,检出限分别为0.013mg/L、0.0044mg/L、0.0014mg/L和0.0069mg/L;精密度的相对标准偏差分别为2.9%、3.4%、3.1%、2.1%;准确度实验铬的回收率在97.5%～106.0%之间。     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。     

甲苯硝化废水的微电解-Fenton氧化预处理

采用铁碳微电解-Fenton氧化联合工艺处理甲苯硝化废水,探讨了溶液pH值、铁炭投加量、铁炭比例、H2O2投加量和反应时间等因素对微电解-Fenton氧化处理硝化废水的影响规律,获得微电解-Fenton氧化处理硝化废水的最佳工艺条件:废水pH在3左右,铁炭投加量为0.6 g/L,Fe/C质量比为4∶1,反应时间为1.5h,微电解后H2O2投加量为20 ml/L,反应时间为1 h。硝化废水经微电解-Fenton氧化处理后,COD由29 146mg/L降至6 477 mg/L,COD去除率达77.8%,BOD5/COD由0提高到0.37左右,废水可生化性显著增强。     

Application of closed-vessel microwave digestion method for the determination of multi-elements in environmental samples by sequential ICP-AES

A closed-vessel microwave digestion method is described for the rapid dissolution of environmental samples such as foods, soils and sediments. Depending on the sample type, 0.1-0.2 g sample was decomposed with HNO3/H2O2 or HNO3 / H2O2/HF acid mixture in a PTFE digestion vessel by using microwave heating for 2-3 min at 500W of microwave power. The solution, or to which 0.5 g of boric acid was added, was diluted to 25-50 ml and directly determined by sequential ICP-AES. The accuracy of the procedure was validated by the analysis of six standard reference materials for 10 elements. Ail results were in a good agreements with the certified values.