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用固相微萃取技术(SPME)及静态顶空(SHS)分别与气相色谱联用来分析水中的吡啶。通过试验确定了固相微萃取的分析参数:纤维萃取头、吸附时间、解吸时间、无机盐浓度,并与静态顶空方法作了比较。以同一浓度的标准溶液来分析两种方法的检出限、线性及重复性。结果表明,两种方法都具有很好的重复性和线性,固相微萃取的RSD在0.9%~3.1%之间,静态顶空的RSD在0.7%~3.6%之间。两种发方法的标准曲线相关系数也都在0.999以上。但是固相微萃取技术的检出限比静态顶空法低很多。固相微萃取方法测定水中吡啶的检出限是0.001mg/L,而静态顶空法的检出限只有0.03 mg/L。因此,测定水中的吡啶,使用固相微萃取技术优于静态顶空法。 相似文献
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文章建立了直接浸入固相微萃取-气质联用测定饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)含量的方法。通过响应面法优化100-μm PDMS纤维萃取自来水中DBP的条件,以DBP的峰面积为指标,考察了萃取温度、萃取时间和解析时间三个主要因素对萃取效果的影响。经响应面优化的最佳SPME萃取条件如下:萃取温度53.17℃,萃取时间50.49 min,解析时间4.62 min。在优化条件下,DBP的理论最大峰面积为7.16×108,验证值为6.68×108,与理论值相差6.70%。结果表明,响应面法适用于饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯固相微萃取条件的优化,经优化得到的参数准确可靠。 相似文献
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烷基酚及其聚氧乙烯醚分析预处理技术 总被引:1,自引:0,他引:1
烷基酚聚氧乙烯醚(APE)在自然条件下降解成短链APE和烷基酚(AP),AP是一种环境雌激素.水体和污泥复合样品中的APE及其降解产物种类多,测定前需要预分离富集,预处理方法也多;其中固相萃取(SPE),特别是固相微萃取方法简便、效率高. 相似文献
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为实现对环境水样中污染物PBDEs(多溴联苯醚)的预富集和分析,利用溶胶-凝胶法制取了一种MOFs(金属有机骨架材料)凝胶膜片微固相萃取装置,结合GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)检测方法测定环境水样中的7种PBDEs,考察了MOFs用量、萃取温度、萃取时间和解吸时间对于萃取效果的影响. 结果表明,在MOFs用量为4mg、萃取温度为70℃、萃取时间为50min、解吸时间为15min的条件下,7种PBDEs单体的加标回收率为74.9%~98.1%,相对标准偏差为3.3%~5.7%,方法检出限均小于4.7ng/L. 相似文献
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以电子废料中的金为研究对象,用统计学方法对甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取电子废料中金的影响因素进行了探讨和分析.同时,通过Plackett-Burman实验设计筛选出相比、萃取时间和萃取温度为主要影响因素,并应用响应面方法分析得到了这3个因素的优化结果.数据统计分析结果表明,最佳的萃取条件为相比0.58、萃取时间9.0min、萃取温度20℃,在此条件下金的萃取率最高可达98.36%.萃取液经质量分数5%的草酸溶液还原,反萃金的回收率可达到96.2%. 相似文献
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运用正交设计方法对SPME-GC法测试三氯乙烯、四氯乙烯的固相微萃取条件进行优化。首先选择样品量、NaCl用量、萃取温度、萃取时间、解析温度等因素,设计5因素3水平正交试验方案。分析数据得到优化条件为NaCl用量30 g/L,萃取温度25℃,解析温度210℃,同时得出样品量与萃取时间是对试验结果具有显著意义的影响因素,采用二次回归正交组合设计试验对其进一步优化,并对结果进行回归分析,得到最优条件为样品量为5.5 mL,萃取时间为20.13 min。 相似文献
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对模拟印染废水中酸性紫红-10B染料的萃取资源化回收过程进行了研究,考察了各工艺参数对萃取效率的影响。结果表明:萃取回收资源化技术是可行的,在探索的工艺条件范围内,萃取率均超过96.0%。其中萃取剂正辛醇组成分数和油/水体积比对萃取效率有显著影响。萃取最佳工艺条件为:萃取剂组成三辛胺/正辛醇/石油醚体积比为20/10/70;油水体积比为1/1;染料溶液pH值为2.5;萃取搅拌时间为5 min;静置时间为15 min。 相似文献
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柠檬酸对重金属复合污染土壤的浸提效果研究 总被引:4,自引:1,他引:3
以浙江富阳某炼铜厂附近受Cd、Cu、Pb和Zn复合污染的土壤为研究对象,采用振荡、静置和超声3种不同浸提方式,通过研究柠檬酸在不同浸提方式下对重金属的去除效果,筛选出最佳柠檬酸浓度、处理时间及功率,并采用Tessier连续提取法分析浸提前后4种重金属形态变化.结果表明,柠檬酸对4种重金属均具有较好的去除效果,其中对Zn的去除效果最好,Cd的去除效果最差,而Cu和Pb的去除效果相当.Pb和Zn的去除率均随着柠檬酸浓度的增加而增加,但增幅随之减小,Cu的去除率则先增加后基本保持不变,而Cd的去除率变化不明显.综合考虑成本和浸提效果后,选用0.2 mol·L-1柠檬酸浸提2次为最优条件,最佳振荡时间和静置时间分别为4 h和24 h,最佳超声时间和功率分别为30 min和500 W.柠檬酸能够在很大程度上改变土壤中重金属的形态分布,主要去除以可交换态和碳酸盐结合态形式存在的Cd及以碳酸盐结合态和铁锰氧化物结合态形式存在的Cu、Pb和Zn.通过对比3种浸提方式,在同等去除效果的前提下,静置浸提相比振荡浸提需要更长的时间,而将超声波应用于重金属污染土壤淋洗,所需时间较少,因此,超声波辅助浸提土壤中重金属是可行的,具有良好的应用前景. 相似文献
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考察了相比、水相pH、混合时间等因素对LIX84I萃取铜的影响,结果表明:这些因素对铜的萃取率都有一定的影响,最优化的条件是有机相为30%LIX84I+70%煤油、室温、相比=2:1、出口水相pH值=2.0、搅拌速度=910r/min、萃取级数为3级,每级的时间为3min。对铜进行三级萃取和一级反萃,可以得到符合电积要求的硫酸铜溶液,萃取率和反萃取率分别可以达到94.6%和97.8%。 相似文献
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异烟酸铜磁力搅拌微固相萃取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了膜保护异烟酸铜微固相萃取的样品前处理方法,并采用气相色谱氢火焰离子化检测器对土壤中的痕量荧蒽(Flt)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)进行了测定. 考察了水温、萃取时间和超声洗脱时间等对萃取效果的影响. 结果表明:在最佳试验条件下,Flt的检出限为1.0 ng/g;BbF,BkF和BaP的检出限为2.5 ng/g. Flt的线性范围为2.5~500.0 ng/g;BbF,BkF和BaP的线性范围均为12.5~500.0 ng/g. 相对标准偏差(RSD)为4.4%~13.7%(n9). 采用该方法分析了2种实际土壤中的4种多环芳烃,回收率为34%~90%. 相似文献