流动注射荧光分光光度法测定微量铅

本文用流动注射分析方法研究了铅离子与氯离子的络合反应,在远紫外光照射下产生荧光。利用此反应测定微量铅,Pb(Ⅱ)的线性范围是0--35ppm,检出限0.5ppm,相对标准偏差0.50%分析速度可达180样/小时。本法应用于废水中铅的测定,取得满意结果。     

催化光度法测定污水中的苯胺

研究了在硫酸环境中苯胺对Ⅰ~-催化Ce~(4 )-As(Ⅲ)氧化还原反应的抑制作用及其动力学条件,据此建立了催化光度法测定苯胺的新方法。实验结果表明,在0.01mg/L Ⅰ~-、0.001mol/L Ce(SO_4)_2、0.00125mol/L As_2O_3、0.75％(W/V)NaCl、0.225mol/L H_2SO_4溶液中测定苯胺,其线性范围为0.00-0.35mg/L,表观摩尔吸光系数为1.02×10~sL·mol~(-1)·cm~(-1)。采用初蒸馏法可消除金属离子、氨、苯酚。水杨酸的干扰、用本法测定污水中苯胺,结果满意。     

分光光度法测定水中高锰酸盐指数硫酸用量的研究

分光光度法适用于地表水、地下水、饮用水等净水中高锰酸盐指数的测定。该方法与《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)的比对结果无显著性差异,该方法的精密度和准确度指标能达到预期的要求。该方法存在样品和试剂用量小、分析耗时短、精密度准确度好、适用于批量分析等优点。CODMn是以KMnO_4作为氧化剂,KMnO_4的氧化能很大程度上依赖于溶液的酸度,酸度不仅决定了KMnO_4的氧化性,而且还对反应体系中生成的MnO_2的转化发挥着决定性的作用,直接影响校准曲线的建立的成功与否。     

氯化氢气体对液相氧化吸收脱汞效率的影响研究

以K_2S_2O_8、KMnO_4溶液作为氧化吸收液,在原N_2载气的基础上混入不同比例的HCl气体,分析了HCl浓度和反应温度对各体系脱汞效率的影响。结果表明:KMnO_4氧化吸收脱汞体系对于HCl的适应性较好,氧化吸收效率较高,可作为氧化吸收脱汞试剂; K_2S_2O_8/Fe~(2+)体系对Hg0氧化吸收效率较高,但当HCl浓度80 mg/m~3时,氧化吸收效率成下降趋势;在反应温度为20～80℃的条件下,KMnO_4体系的脱汞效率相对稳定,HCl对于氧化吸收体系有正向促进作用;随反应温度的提高,K_2S_2O_8/Fe~(2+)体系脱汞效率呈先升高加后降低的趋势,反应温度为40℃时的脱汞效率最高,达到99.76%。     

离子色谱法同时测定环境水质中阴离子的研究——电导/紫外可见检测器联用

<正> 近年来离子色谱法(IC)分析阴离子报导较多。但同时分析氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根、磷酸根等阴离子,其中NO_2~-、NO_3~-单用电导检测器时灵敏度较低,水体中PPb级NO_2~-、NO_3共存时,几乎无法测定NO_2~-离子。为此,我们反复试验,探讨了采用电导和Uv-vis(紫外-可见)检测器联用的方法,较好地解决了这一问题。用Uv-vis检测器测定NO_2~-的灵敏度将比用电导法提高7-8倍,测定NO_3~-时灵敏度提高6倍。测定时检测器联用可同时分析水质中F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-、HPO_4~(2-)、SO_4~(2-)等。国内在这方面研究还不     

用碘离子选择电极测定食糖中的二氧化硫

本文建立了用碘离子选择电极测定食糖中 SO_2的分析方法,文中对测定条件进行了考察,优化了最佳试验条件,测定范围为0.22至5.20μg·ml~(-1)SO_2有线性关系,检测下限达0.22μg·ml~(-1),相关系数为0.9998,在此条件下,NO_2~-、HPO_4~(2-)、Br~-、Cl~-、SO_4~(2-)都不干扰测定.本法具有灵敏、迅速、设备简单、操作简便等特点.该法在食品检验和环境监测中有一定的适用性.     

排气中氮氧化物的紫外分光光度快速定量法

本文提出了一个排气中NO_x的简易、快速定量法。氮氧化物以臭氧氧化,作为NO_3~-吸收在弱酸性溶液中。此吸收液中的NO_3~-浓度在215—230nm波长范围内选用一适当的波长作紫外分光光度测定,依此定量排气中的NO_x浓度。本法NO_3~-浓度     

催化光度法测定天然水中微量碘化物

在硫酸介质中 ,碘化物对亚硝酸氧化硫氰酸盐的反应具有显著的催化作用 ,使硫氰化铁络合物的生成量减少 ,导致溶液颜色变浅 ,据此测定微量碘化物的含量。方法的测定范围为 0～ 0 3μg/2 5mL ,检出限为 0 0 1μg/2 5mL ,用于测定天然水中微量碘化物 ,获得了满意的结果     

碘离子选择电极测定空气中的二氧化硫

<正> 二氧化硫是空气中的主要污染气体,在以煤为能源的地区,污染更为严重。目前对空气中二氧化硫的监测,一般采用盐酸副玫瑰苯胺比色法、碘量法及库仑滴定法。本文提出用碘离子选择电极间接测定二氧化硫的方法,其原理如下:空气中的二氧化硫用氢氧化钠溶液吸收,生成亚硫酸钠。在pH为4-5的介质中,加入过量的碘溶液,产生下列反应: SO_3~(2-)+I_2+H_2O=SO_4~(2-)2+2H~++2I~-测定生成的碘离子,即可求得二氧化硫的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定地热水中的铬

地热水中CO_3~(2-)、HCO_3~-和Cl~-的含量较高,在使用ICP-MS对~(52)Cr进行测定时会形成~(40)Ar~(12)C和~1H~(35)Cl~(16)O的多原子离子干扰,造成ICP-MS不能直接准确测定地热水样中的铬。该文对地热水样进行了前处理,首先加入硝酸调节pH<3,后加热保持微沸2 min放置到室温,最后加入硝酸银溶液,从而消除了CO_3~(2-)、HCO_3~-和Cl~-对测定的干扰,实现了ICP-MS对地热水中微量铬的准确测定。方法的检出限为0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.6%,加标回收率为97.63%~106.27%。该方法具有简便、准确、检出限低的特点,可用于地热水样中微量铬的测定。     

KMnO_4降解2-溴酚的氧化产物与反应路径

为了探讨KMnO_4氧化降解溴酚过程中溴代聚合产物的生成机理,利用三重四级杆串联线性离子阱液相-质谱联用仪(LC-MS/MS)对KMnO_4氧化降解2-溴酚的产物进行检测分析.结果表明,根据溴的天然同位素特性,建立了LC-MS/MS-PIS(m/z 79和81)子找母质谱扫描方法测定溴代有机物,测得KMnO_4氧化降解2-溴酚的主要产物为4个质量数相同,341/343(m/z 79)和343/345(m/z 81),且分子结构中含有2个溴的氧化耦合产物,同位素丰度比为1:1.推测4个溴代聚合产物为同分异构体,由2-溴酚氧自由基通过C-C和C-O耦合产生,其中,C-C耦合的聚合产物先出峰,C-O耦合的聚合产物后出峰.2-溴酚氧自由基发生氧化耦合反应,理论上产生的8个溴代聚合产物并没有全部被检测到,主要是由于酚氧自由基的氧化耦合速率不同,导致聚合产物的形成产率不同.     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定水中锶

用空气-乙炔还原型火焰原子吸收分光光度法测定水中微量的锶,在试样中加入硝酸镧溶液(10%)、氯化钠及氯化钾消除酸对测定水中锶的干扰和共存离子的干扰并抑制了电离干扰,提高了灵敏度,线性范围0.05～5.00mg/L,最低检出限浓度为0.01mg/L,回收率为90～104%.     

空气—乙炔火焰原子吸收法测定水中锶

用空气—乙炔还原型火焰原子吸收分光光度法测定水中微量的锶，在试样中加入硝酸镧溶液（10%）、氯化钠及氯化钾消除酸对测定水中锶的干扰和共存离子的干扰并抑制了电离干扰，提高了灵敏度，线性范围0.05-5.00mg/L，最低检出限浓度为0.01mg/L，回收率为90-104%。     

氮氧化物浓度和排放量的测定——肼还原-盐酸萘乙二胺比色法

一、原理管道废气中的氮氧化物在催化剂的存在下,被碱性过氧化氢溶液吸收氧化转化为硝酸根离子,在催化剂作用下,又被硫酸肼还原为亚硝酸根离子,然后与磺胺、盐酸萘乙二胺溶液进行发色反应,用分光光度计测定该溶液的吸光度,由工作曲线得到氮氧化物浓度。废气中的氮氧化物以二氧化氮计。二、仪器     

碱性高锰酸盐抽样及离子色谱法测定电厂排放物中的SO_2、NO_x和CO_2

实验部分实验室抽样法用动态配气技术稀释已知浓度的钢瓶装SO_2、NO_x和CO_2标准气以及用稀释气体(O_2在N_2中)经过水的方法加入水蒸汽来摸拟电厂排放气体。样品采集于三个限孔碰撞式取样器内所装的0.25M KMnO_4和1.25M NaOH溶液中。由于源排放CO_2浓度很高,这就需要吸收液中含有极大的OH~-离子浓度。因此,在10℃下,0.25M KMnO_4溶液中,对NaOH、KOH、LiOH进行溶     

冷消化法测定尿铅的探讨

尿铅测定,长期沿用湿式热消化法,此法操作繁、费时、刺激性强.为此我们在酸性介质中,利用KMnO_4的氧化作用,破坏尿中的有机质,使铅呈离子状态,而后在弱碱性溶液中与双硫腙作用生成能溶于氯仿的红色络合     

钴活化过一硫酸盐氧化过程中卤代副产物的生成

活化过硫酸盐产生的硫酸根自由基(SO~(·-)_4)可以降解大多数有机污染物,被广泛用于地下水、土壤修复等领域.本研究发现在钴活化过一硫酸盐(PMS)高级氧化过程中,溴离子会被SO~(·-)_4氧化生成自由溴,继而和苯酚反应生成溴代苯酚,最终生成三溴甲烷和二溴乙酸等副产物.当反应液中苯酚初始浓度为0.05 mmol·L~(-1)、Br~-浓度0.2 mmol·L~(-1)、Co~(2+)浓度5μmol·L~(-1)、PMS浓度1 mmol·L~(-1)、p H为6.0时,三溴甲烷和二溴乙酸的生成随反应的进行先增加后降低,在8 h达到最大,分别为10.3μmol·L~(-1)和14.6μmol·L~(-1).卤代副产物的生成随p H的升高而降低.当卤离子总量保持不变,随着溶液中Cl~-/Br~-比例的增加,卤代副产物的生成总量逐渐降低,而含氯副产物的产量逐渐增加.本研究为全面评价过硫酸盐高级氧化工艺在污染控制方面的应用可行性提供了依据.     

化学发光法测定工业废水中Mn~(2+)

基于鲁米诺—MnO_4~-体系的化学发光,建立了测定痕量MnO_4~-的化学发光新方法,其检测限为0.1ppbMnO_4~-,线性范围达3个数量级,且具有较好的选择性。通过测定由Mn~(2+)转化成的MnO_4~-可间接测定Mn~(2+).本法应用于工业废水中Mn~(2+)的测定,获得了较满意的结果。     

氢化物负压发生和真空无火焰原子化器的原子吸收光谱法测定海水中痕量锑

将海水试样过滤、酸化后,加入一定量的KI将海水中Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ)。在负压发生器中用NaBH4将Sb(Ⅲ)还原为SbH3。然后加入一定量的空气(或氧气),用真空泵将此气体混合物吸入到真空、电热石英管中,同时用原子吸收分光光度计进行测定。本法可以直接测定海水中的痕量Sb。     

无汞盐化学需氧量测定方法研究

本法基于可定量测定K_2Cr_2O_7和Cl~-的反应产物C~2这一原理,在用吸收装置吸收Cl_2后,用碘量法测定余氯。试验结果表明,本法有较高的准确度和精密度。