发铜的硫代米茧酮分光光度测定

前言硫代米蚩酮是金、银、铊等元素的高灵敏度显色剂。但,用于人发中铜含量的测定,尚未见有报道。本实验表明,在酸性介质中,在表面活性剂存在下,硫代米蚩酮能与亚铜离子形成一种高灵敏度的有色络合物。以全差示分光光度法测定人发中的铜,方法简便、快速;选择性好,灵敏度高;发中常量元素,均不干扰测定。实验部分一、仪器与试剂 (一) 仪器 7215型全差示分光光度计。 (二) 试剂 1.铜标准溶液准确称取0.1000g(99.99％)金属铜,溶于少量HNO_3中;煮沸蒸发至近干;续加水溶解,移入1000ml容量瓶中,以水稀至     

金的野外现场快速分析

利用甲基异丁基酮的易挥发性 ,从富集了金的磷酸三丁酯—甲基异丁基酮组合萃取剂中自然挥发除去甲基异丁基酮后 ,使金高度富集在不易挥发的磷酸三丁脂少量有机相中。加入硫代米蚩酮显色剂 ,可以野外现场目视比色测定金。方法的精密度 (RSD ,n =10 ) <9%。     

泡沫塑料吸附 TMK 比色法测定痕量金

<正> 硫代米氏酮(TMK)常用于比色测定金,但其测定下限为n ppb(取样量10g),不能满足化探工作的要求。一些灵敏的仪器分析方法(中子活化法、无火焰原子吸收法等)在野外实验室中难以应用。TMK的异戊醇溶液呈黄色。当金含量低时,过量试剂的颜色掩盖了金配合物的颜色,     

三联吡啶钌电化学发光法检测有机磷农药的研究

首先利用壳聚糖(CHIT)和戊二醛将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定到金盘载体表面,然后利用固定的乙酰胆碱酯酶催化乙酰硫代胆碱(ATCl)水解,使生成的硫代胆碱(TCl)组装到一支裸金电极表面。以三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)作为发光试剂,以自组装在金电极表面的硫代胆碱作共反应物,在1 500 m V获得了灵敏的电化学发光信号。基于甲基对硫磷对固定化的ACh E抑制的原理建立了电化学发光法测定甲基对硫磷的方法。在优化的实验条件下,酶的抑制率与甲基对硫磷浓度的对数在4.6×10-6~4.0×10-3mol/L浓度范围成正比关系,检测限为2.3×10-6mol/L。     

铜中间产品中金和银的火焰原子吸收光谱测定

<正> 引言 含铜矿石的处理常需对许多中间产品进行金和银的测定。近二十年来,许多研究工作尝试用原子吸收光谱法测定金和银。他们提出了各种不同的测定方法,如采用吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)、双硫腙、二苄基亚砜或甲基异丁基酮(MIBK)等溶剂萃取后,或在盐酸介质     

水中微量砷、低价硫联合测定方法的探讨

砷和硫化物是水质监测的重要项目,对人体有一定毒害,有关砷或硫化物测定的报道很多,但有关砷、硫联合测定的方法,目前尚未见报道。 本文根据硫化物严重干扰二乙氨基二硫代甲酸银盐法[Ag(DDTC)法]测定砷这一现象,探索出一种联合测定水中微量砷、低价硫的新方法。此新方法是利用生成硫化氢还原酸性吸收液中高价钼为低价后,形成一种稳定的蓝色络合物,颜色深度在一定范围内与硫含量成正比,同时生成的砷化氢仅还原砷吸收液中银,使溶液呈棕红色这一系列的现象而提出的。方法灵敏快速,试剂用量     

有色金属采矿中的环境问题

1.采矿对环境的潜在影响采矿对环境的潜在影响概况如下。 1.1 潜在污染物水污染物包括: (1) 酸类; (2) 汞; (3) 来自铜、铅、镍、铁、砷、镉的金属离子或复合物; (4) 回收金的氰化物; (5) 硫代硫酸盐及酸性矿井废水的多硫酸盐; (6) 直接进入各种工艺中的工艺试剂(表1)废水; (7) 来自爆破材料的氮化物; (8) 引擎、发电装置、润滑油中的油类及燃料油; (9) 悬浮固体:矿井水、地面排水与经常含悬浮固体的工艺废水,其中含有胶态与沉淀金属。这些金属一部分是来自矿石、废岩石及地面装置中的土壤。     

螯合萃取分离富集原子吸收法测定海水中Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和总铬

建立了以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂、甲基异丁基酮(MIBK)为萃取剂,用原子吸收光谱法测定海水中Cr(III)、Cr(VI)和总铬的方法。实验最优条件是pH 2.0~5.0,APDC浓度为2%、用量1~5 mL。研究结果显示,该方法适用的线性范围宽,根据Cr浓度可采用石墨炉或火焰原子吸收法测定;相对标准偏差5%~1 2%,回收率85%~102%。该方法操作简单,测定结果准确可靠,适合在实际应用中大力推广。     

用吖啶橙对微克量金进行萃取-荧光测定

<正> 已知的测定微克量金的光度法中,萃取-荧光法是最灵敏的,但是适用于荧光测定金的试剂是有限的,最常用的是若丹明染料。当用二异丙醚从溴化物溶液中萃取若丹明 C 的氯金化物时,检测限为0.05微克/毫升。使用丁基若丹明 C 能测定10~(-5)—10~(-4)%的金,误差在20—10%。用醋酸丁酯从弱酸性溶液中萃取若丹明6Ж的溴金化物时,金的检测限可达0.02微克/毫升,但是这些方法选择性差。     

复合稳定剂对砷污染土壤的稳定研究

重金属污染土壤均含有多种元素,使用一种药剂对土壤进行稳定的效果不佳且处理费用较高.本研究采集富含砷(As)、镉(Cd)、锌(Zn)的重金属污染土壤,选用无机和有机稳定剂对土壤进行快速化学稳定化实验研究,利用酸浸提程序(TCLP法)评价土壤中重金属的浸出毒性,结果表明,含钙物质、含硫物质以及含铁物质对于降低金属流动性非常有效,6种试剂中稳定效率排序为:氧化钙>硫化钠>有机硫>壳聚糖>硫酸亚铁>二乙基二硫代氨基甲酸钠.根据不同试剂稳定重金属的靶向特性对两种类型稳定剂进行组合,对复合稳定剂的稳定效果进行评价,分析结果显示复配试剂的综合稳定效率更高:铁钙复配(3%硫酸亚铁+5%氧化钙)对土壤中3种金属的稳定率为81.7%、97.2%、68.2%,而有机硫氧化钙复配试剂(3%氧化钙+5%有机硫)对3种金属的稳定率达到76.6%、95.7%、93.8%.重金属形态测试的结果认为重金属从可交换态转变为还原态(无机类试剂)或氧化态(有机类试剂)是重金属稳定的主要原因,且形态转变程度决定了土壤的稳定程度.     

厌氧环境雌黄溶解产物形态的XAS研究

雌黄是砷的环境地球化学过程中的重要的次生矿物.雌黄的溶解性研究对于研究砷在水环境中的形态转化和环境归趋具有重要意义.环境中p H和硫化程度对于雌黄中的砷的形态变化及其稳定性有重要影响.通过室内模拟实验,结合同步辐射X射线近边吸收光谱(XANES)和扩展X射线吸收光谱(EXAFS)表征手段研究了近中性厌氧条件下,有硫和无硫体系中雌黄溶解产物中稳定存在的砷形态.结果表明,在p H中性条件下,雌黄在两种体系中均形成硫代砷和亚砷酸盐的混合物,有硫体系中硫代砷是以全硫代为主,而无硫体系中硫代亚砷酸盐是部分硫代为主.线性拟合分析确定在有硫体系中硫代亚砷酸盐形态占总砷形态的88.2%,亚砷酸盐形态占总砷形态的11.8%,而在无硫体系中,硫代三价砷形态占总砷形态的43.7%,亚砷酸盐形态占总砷形态的56.3%.可见亚砷酸盐的形成与砷硫比有关,提高硫砷比可以提高亚砷酸盐中硫取代的比例以及全硫代亚砷酸盐的形成.     

光电芬顿氧化反应降解染料罗丹明B（英文）

以有机染料罗丹明B为目标污染物,利用光电芬顿方法对其进行降解研究。研究汇总考察了芬顿试剂(二价铁盐、双氧水)的用量及比例、初始p H值、电流强度等对罗丹明B降解效果的影响。实验结果表明:芬顿试剂H_2O_2/Fe~(2+)的最佳物质的量比为1∶1,Fe~(2+)浓度降低或H_2O_2浓度升高,罗丹明B降解效果增强;罗丹明B在pH=3.0的酸性体系中降解效果最好;电流强度为0.005 A时,罗丹明B降解效果好且耗能最低。在H_2O_2/Fe~(2+)物质的量比为1∶1、电流为0.005 A、初始pH=3.0、H_2O_2初始浓度为1.0 mM条件下,以350 nm紫外光照射的光电芬顿反应降解初始浓度为0.1 mM的罗丹明B溶液,处理10 min后罗丹明B去除效率可达99%以上。     

化学战剂路易氏剂的大白鼠围产期毒性试验

为充分了解路易氏剂潜在的毒性和致畸作用,考察了其对大白鼠围产期的毒性特征,以w(路易氏剂)为0.650、0.325和0.217mg/kg作为高、中、低剂量组,从F0代鼠妊娠15d开始至哺乳28d停止,研究其对F0代母鼠及F1代仔鼠存活率、体质量、生理发育、反射行为、生殖功能的影响. 结果表明,路易氏剂对F1代仔鼠的最大无害作用剂量(NOAEL)为0.217mg/kg,最小有害作用剂量(LOAEL)为0.325mg/kg. 路易氏剂围产期施毒对母鼠及仔鼠有较明显的影响. 4种战剂(路易氏剂、二苯氯胂、苯氯乙酮和二苯氰胂)对围产期仔鼠的毒性依次为路易氏剂＞二苯氯胂＞苯氯乙酮,而二苯氰胂对围产期F1代仔鼠的毒性与路易氏剂没有显著区别.      

表生环境中金迁移与沉积的机理(摘要)

对金颗粒的许多间接观测结果表明，金在表生环境中可能具有活动性。但是，目前还没有基于实际风化条件的金溶解与迁移的数据。我们研究了通过分析河流水的化学特性而提出的金迁移模式，在这种河流中含金矿物的风化是在温带气候的麦生条件下发生的。含金带的溶解金浓度（200PmJ从）要比非含金带的（5Pm0VL）高39倍。我们检验了可能的金配位体：硫代硫酸盐、氢氧化物和氯化物。根据野外数据进行的化学类型计算表明，金的溶解度主要受含金硫代硫酸盐配合物，即AU（Sp。）g’的控制。当这种硫代硫酸盐配位体被氧化时，会导致这种含金硫代硫…     

水中硫代钨酸盐的形成及其形态转化

基于紫外-可见分光光度法定量测试了模拟的不同天然水环境条件下硫代钨酸盐的含量变化,探讨了其对硫代钨酸盐的形成和形态转化过程的影响.结果表明：偏酸性-中性条件是水中大量形成一、二、三、四硫代钨酸盐（特别是三、四硫代钨酸盐）的必要前提,且在偏酸性条件下（pH=5）钨酸盐硫代程度更高.在偏酸性条件下,当硫化物与总钨的摩尔浓度比（S （Ⅱ）/W）为10：1时,硫代钨酸盐成为钨的主要存在形式;S （Ⅱ）/W为20：1时,钨酸盐全部转化为硫代钨酸盐,且钨的主要形态是WO₃S^2-;S （Ⅱ）/W为30：1和40：1时,钨的主要形态分别是WO₂S₂^2-和WOS₃^2-.在偏酸性条件下,离子强度的增加对钨酸盐的硫代过程有明显抑制作用;而在中性条件下,离子强度变化对钨的形态变化的影响甚微.     

聚硫代酰胺修饰活性炭对Au(Ⅲ)的选择性吸附效果与机制

通过在活性炭(AC)上原位合成聚硫代酰胺(PTA),成功制备了一种聚硫代酰胺修饰的活性炭基吸附材料(AC-PTA),研究其对废水中三价金[Au(Ⅲ)]的选择性吸附效果及机制.结果表明,AC-PTA在较宽的pH范围(＜5.0)内对多金属离子共存溶液中的Au(Ⅲ)表现出优异的选择性吸附性能,Au(Ⅲ)的剩余浓度小于0.1m...     

同时测定地球化学样品中金和银的萃取-原子吸收法

<正> А.С.Бажов和Е.А.Соколова(1977)提出过在同一份样品中用二苯硫脲萃取分离后测定金、银含量(10~(-5)—10~(-4))的原子吸收方法。但是为了满足地球化学找矿方法的需要,当前迫切的任务是制定出可以同时测定金、银克拉克含量(10~(-7)—10~(-8)％)的快速原子吸收方法。这一问题是有可能顺利解决的,因为一方面最近获得了关于焙烧分析样品时银无明显损失的资料,另一方面是有了与二苯脲不同的有效萃     

甲基硫化物生产中的废液甲基中性油的综合利用——三甲酯部分水解试验研究

一、前言在农药生产中,需要甲基硫化物作为中间体,目前都是用甲醇与P_4S_(10)反应合成甲基硫化物。在合成反应中,不可避免地有大量(占硫化物的30％左右)副产物——甲基中性油生成。根据资料介绍,甲基中性油的主要成分有:硫代亚硫酸二甲酯,二硫代磷酸三甲酯,硫代磷酸三甲酯,四甲基三硫代焦磷酸酯,双(0.0—二甲基)硫代磷酰     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

磷酸三丁酯萃取-X 射线荧光光谱法测定地质试样中的金

研究了在用磷酸三丁酯作固体萃取剂[SE(TBP)],从盐酸、硝酸和王水溶液中萃取的过程中金及干扰其X射线荧光光谱法(XRF)测定的元素(锌、铅和砷)的行为。据发现,用王水浸取后从悬浮液中萃取金是定量和选择性回收金的最方便的途径。金的分配比D_(An)约为10~4mL g~(-1)。从盐酸溶液中萃取时,在所研究的全部金浓度范围(10~(-8)～10~(-4)mol L~(-1))内,D_(An)值也超过10~4mL g~(-1),但是随萃取温度提高而显著降低,从20℃时的5×10~5mL g~(-1)降低到70℃时的9×10~3ML g~(-1)。在从有氯存在的盐酸溶液中萃取铅时,观测到铅的分配比异常高,D_(pb)≈10~3mL g~(-1),这可用形成了铅(Ⅳ)氯配合物来解释。研究了一种测定自然试样中的金的XRF法,其中包括用0.025mol L~(-1)热硫脲溶液从SE(TBP)中反萃取金,提供薄试样片供二次XRF测定。对于25g试样,其测定限(limit of determination)为10ng g~(-1)(10~(-6)%)。用不同的参照样检验了本方法的准确度,结果优于10%。