利用直接原子化原子吸收光谱法测定硅酸盐岩石中的Li、Be、Co、Ni、Cu、Rb、Cs、Pb和Bi

研究了通过固体硅酸盐试样的直接原子化进行Li、Be、Co、Ni、Cu、Rb、Cs、Pb和Bi的原子吸收光谱法测定的最佳实验条件。一份1.0mg粉末试样(粒度0.3～25μm)与等量石墨粉末混合。按已制定的加热程序使置于石墨炉内的微型石墨杯内的混合样原子化。利用加入含500ngK的水标准溶液作为测定Rb和Cs的离子化缓冲剂来进行校正。9个地球化学标准参考岩石试样的分析结果与推荐值极为吻合。测得值与推荐值的相关系数为0.0993;相对标准偏差(n=5)低于10％。     

硝酸—硫酸分解地质物料中的辰砂和有机汞化合物冷蒸气原子吸收光谱法测定全汞

本文列举的数据表明,在室温和低于沸水浴的温度下,辰砂(HgS)在HNO_3-H_2SO_4中溶解很慢。然而在沸水浴上,这种酸混合物能迅速分解辰砂。试验显示了温度对反应速度的影响。基于这些试验提出了一个用HNO_3-H_2SO_4(2+3)从含辰砂和有机汞化合物的地质试样(岩石、土壤和沉积物)中提取全汞的分解方法。     

磷酸三丁酯萃取-X 射线荧光光谱法测定地质试样中的金

研究了在用磷酸三丁酯作固体萃取剂[SE(TBP)],从盐酸、硝酸和王水溶液中萃取的过程中金及干扰其X射线荧光光谱法(XRF)测定的元素(锌、铅和砷)的行为。据发现,用王水浸取后从悬浮液中萃取金是定量和选择性回收金的最方便的途径。金的分配比D_(An)约为10~4mL g~(-1)。从盐酸溶液中萃取时,在所研究的全部金浓度范围(10~(-8)～10~(-4)mol L~(-1))内,D_(An)值也超过10~4mL g~(-1),但是随萃取温度提高而显著降低,从20℃时的5×10~5mL g~(-1)降低到70℃时的9×10~3ML g~(-1)。在从有氯存在的盐酸溶液中萃取铅时,观测到铅的分配比异常高,D_(pb)≈10~3mL g~(-1),这可用形成了铅(Ⅳ)氯配合物来解释。研究了一种测定自然试样中的金的XRF法,其中包括用0.025mol L~(-1)热硫脲溶液从SE(TBP)中反萃取金,提供薄试样片供二次XRF测定。对于25g试样,其测定限(limit of determination)为10ng g~(-1)(10~(-6)%)。用不同的参照样检验了本方法的准确度,结果优于10%。