环境标准参考物质的均匀性及其检验方法

一、引言 自从Bowen在1964年首次制备成供环境和生物样品分析用的标准参考物质(以下简称SRM)——甘兰粉以后,使环境物质的痕量元素分析发生了变革。因而在国际上引起了制备和研究环境SRM的广泛兴趣。由于SRM能为检验分析方法的准确度、校准分析仪器和考核实验室的分析水平等提供可靠依据,因此,在环境分析中使用环境SRM,不仅可以使各实验室之间、各种分析方法之间结果的不一致性得到克服,而且能实     

标准物质在生物物质痕量元素分析中的作用

一、生物物质痕量元素分析的重要性 近20年来随着环境科学、医学、生物学、食品工业和农业的发展,生物物质痕量元素分析技术有了很大的进展。生物物质中痕量元素的分析结果具有较大的科学价值、经济效益和法律意义。所以分析结果的可靠性至关重要。自七十年代以来,国际上曾多次举     

标准参考物质及其在环境分析中的应用

一、标准参考物质的提出最近一、二十年来,环境体系中的痕量元素引起了人们越来越大的兴趣。发现环境中的痕量物质会对人体健康起重要影响。因此,分析大气、水、土壤和食品等环境和生物样品中的痕量元素已成为环境监测的一个重要课题。环境分析面临的基体复杂,拿水来讲,就有雨水、河水、海水、污水、自来水等,因此,对分析方法提出了苛刻的要求。此外,环境物质中元素的含量低、干扰因素多等等,这一系列困难促使分析     

一种基于粒度频率分布的“粒度效应”校正方法

受沉积物粒度效应的影响,自然过程或人类活动引起的痕量元素含量的变化往往受到掩盖或弱化。为剔除该效应的影响,本文基于沉积物的粒度频率分布,分析各粒级组分对痕量元素的贡献,从而推算出整个样品中受粒度效应控制的痕量元素含量;再将其从测量值中扣除,即可剔除粒度效应对痕量元素的影响。并将校正结果与地球化学法的归一化结果进行比对,探讨本文方法的可行性及优势。     

锡林河流域地表水痕量元素的时空分布

为更好地理解锡林河流域水文循环过程,在2006～2008年锡林河主要径流期内13个河水断面(10个位于锡林河干流,3个位于3条支流)取得的248个水样,应用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行了Al、As等20种痕量元素的分析测定,利用分析结果对流域内痕量元素时空分布特征进行了分析.结果表明,锡林河河水中痕量元素平均质量浓度大部分在0.1～10μg.L-1之间;大多数痕量元素浓度值介于大气降水和地下水之间,并且十分接近地下水浓度,说明地表水同时受大气降水和地下水补给并主要依靠地下水补给.时间上,地表水痕量元素年内、年际变化均不大,就年内而言,大部分元素浓度变化在4、5月较大,7、8月较小;大部分元素在2007年间浓度略小.在空间上,从上游到下游,大多数痕量元素浓度呈上升趋势,地下水的补给、河水的蒸发等造成了元素富集的变化.     

有毒金属和无机非金属的环境污染分析

环境污染物分析,是进行环境评价和治理的基础,是制订环境政策的依据。在环境保护科学研究中,它具有重要的地位和作用。各种痕量有毒金属的分析技术原子吸收(火焰和无火焰)、原子萤光、ICP光谱、阳极溶出、X射线萤光以及无机质谱中的火花源质谱、同位素稀释质谱、中子活化等,是目前重金属痕量分析的重要手段,七十年代以后,都有不同程度的进展和突破。1.高灵敏度的原子吸收法原子吸收已被证明是分析痕量金属准确性好、灵活实用的仪器分析方法。国际上作为金属标准分析法之一。但一般一次只能测定一个元素。目前,发展的趋势是向多元素分析方面逐步完善。     

高效富集—火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中的Pb

用高效螯合树脂富集器富集—火焰原子吸收分光光度法可测定自来水中μg/L级的痕量Pb,大量共存元素不干扰Pb的测定,测定结果令人满意。     

高效富集—火焰原子吸收分光光度法测定饮用水中的Pb

用高效螯合树脂富集器富集－火焰原子吸收分光光度法可测定自来水中μｇ／Ｌ级的痕量Ｐｂ，大量共存元素不干扰Ｐｂ的测定，测定结果令人满意。     

600MW燃煤电厂痕量元素排放特性实验研究

使用USEPA Method 29方法对600MW燃煤电厂SCR、ESP和WFGD前后4个测点进行烟气痕量元素同时取样,研究了12种痕量元素（Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb）的排放特性.结果表明：整个电厂系统、锅炉、SCR、ESP和WFGD中痕量元素的质量平衡率都在可接受范围内,实验结果准确可靠.这12种痕量元素主要分布于ESP飞灰中,相对分布率为69.97%~98.79%.底渣中痕量元素的相对富集指数在0.04~0.51之间,ESP飞灰中痕量元素的相对富集系数在0.3~1.23之间.ESP飞灰中的As、Cd和Pb以及WFGD废水中的Mn、Co和Ni可能会对土壤和地下水产生污染,需要引起关注.12种痕量元素向大气中的排放浓度位于0.02~12.57μg/m³之间,排放因子位于的0.01~2.13g/10¹²J之间,Ni、As、Cd和Pb这4种元素的排放浓度分别达到2.04、0.13、0.02和3.35μg/m³,都远超欧盟空气质量标准中的排放限值,需要加以重视进行限制.     

原子吸收光谱测定重金属影响因素分析

原子吸收光谱分析通常用来测定微量元素,目前常采用石墨炉原子吸收法测定试液中ppb级或更低的痕量和超痕量元素,因此对实验过程中的污染防治就显得尤为重要.文章阐述了在原子吸收光谱测定微量元素的过程中,实验环境、水和试剂的纯度、器皿清洁度、气体(包括燃气、助燃气和惰性保护气体)的纯度以及原子化器等诸多因素均会对测定结果的准确性产生影响.对以上影响因素逐一分析并提出改进建议,以减少分析误差提高测试准确性.     

色谱——质谱联机应用于环境样品分析

环境样品中的污染物质,一般有以下几个特点:(1)污染物的种类复杂,大都是多组份的混合物;(2)各种成份的相对含量差别很大,有的是常量,有的属微量,有的为痕量甚至超痕量.鉴于上述特点,用色谱——质谱联机分析测定环境样品时,通常在测定前对样品中被测成份进行浓缩提纯处理,以使微量存在的物质浓集并与杂质分离.下面就环境样品的分析测定分别阐述.     

环境评价对化学工作者提出的新要求

环境是由大气、土壤和水等组分构成的,出于各种不同的原因,对环境的这些组分要进行测定。这里只涉及有关痕量组分测定的一些问题,特别是大气和水的痕量组分测定用化学的或生物的方法是很有效的。测定痕量物质的目的虽然很多,但首先是为了: 1.确定对人体健康可能有害的那些物质的(浓度)水平(如二氧化硫、石棉)。     

海洋气溶胶采样、提取方法对痕量元素溶解度的影响

海洋气溶胶中痕量元素的溶解度对于精确评估大气输送量及痕量元素的生物地球化学行为具有重要的意义。目前文献报道的气溶胶中痕量元素溶解度的变化范围很大,除气溶胶自身的物理化学性质及其在迁移过程中受大气过程的影响外,不同的采样和提取方法对结果引入的差异不容忽视。对于痕量元素含量较低的海洋气溶胶,这一问题更为突出,不仅影响各研究结果之间的可比性,也不利于数据的解读。为此,"痕量元素及其同位素的海洋生物地球化学研究"（GEOTRACES）国际海洋研究计划在2008年发起了国际气溶胶采样及分析方法的互校实验。根据互校实验结果展开综述,从海洋气溶胶的采样器、采样膜、淋溶和消解方法等方面进行比较,并给出海洋气溶胶采样和提取的最优方法建议。     

海水中痕量元素测定及其在重金属污染源判别方面的应用

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了胶州湾及莱州湾这两个海域中痕量元素污染水平,发展了ICP-MS海水环境中痕量元素的测定方法,同时找出海水环境中具有保守性的数种元素作为污染示踪元素.达到对于海水环境中痕量污染物被动示踪的目的.对18个真实样品进行了识别率试验,识别率可达90%以上,在选取3个海水样品及1个河水样品混合后的模拟分担率实验,也取得了满意的结果,其误差平均值仅有1.17%.     

燃煤烟气中痕量元素的形态分析方法进展

对煤燃烧烟气中痕量元素排放总量的研究已经进行了很多,但是对这些痕量元素的化学形态分布的认识还不够深入。不同化学形态的痕量元素往往具有不同的物理、化学和生物特性,理解煤燃烧过程中有毒痕量元素的化学形态对认识燃烧过程中它们的迁徙富集规律、排放的抑制、正确评估其对人类健康和环境的危害等问题都有重要的意义。针对燃煤系统排放的固体颗粒物和烟气,从传统的连续浸提法、基于化学热力平衡的模型计算两个方面综述了目前有关燃煤过程痕量元素化学形态分析的研究现状。     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg

采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。     

痕量元素环境地球化学研究的新进展

<正> “痕量元素”(trace element)这一术语是一个时代产物,那时分析工作者只能用“痕量”来报道许多元素的测定结果。尽管早在1904年F.W.Clarke为了计算地壳岩石的平均组成,曾给“痕量”以0.01％值,但现在它的定量定义已不总是一致的了。待测元素赋存的对象不同,该元素的含量定义也在变化。例如,铝在水中是一种痕量元素,但它在大多数岩石中却是一种主要组分。     

污泥掺烧对燃煤电厂痕量元素排放特性影响

采用EPA Method 29方法、冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法采集和分析一台超低排放燃煤机组污泥掺烧前后的原燃料、烟气和副产物样品中各痕量元素浓度,研究污泥掺烧对燃煤电厂痕量元素排放特性的影响.结果表明：污泥中富含Zn、Cu元素,浓度分别是煤样中的18.81倍和17.64倍.污泥掺烧使掺配后入炉煤中痕量元素含量普遍升高.污泥掺烧前后整个系统、锅炉系统和全流程大气污染控制设施的痕量元素质量平衡率均在可接受范围内.污泥掺烧对痕量元素的分布特征无明显影响,随粉煤灰排放是痕量元素的主要排放去向.通过烟囱排放到大气环境的痕量元素排放量占比很小,不超过0.43%.污泥掺烧前后SCR入口烟气中痕量元素除Hg外主要以颗粒态形式存在.污泥掺烧后各痕量元素在粉煤灰和底渣中的相对富集系数未显著改变.经过全流程大气污染控制设施协同控制后,污泥掺烧前后烟囱总排口痕量元素排放浓度分别为0~12.76,0~14.97μg/m³.污泥掺烧后痕量元素排放浓度均满足美国燃煤发电机组有害大气污染物排放标准、上海市燃煤耦合污泥电厂大气污染排放标准和生态环境部生活垃圾焚烧污染控制标准的限值要求.现有的燃煤电厂大气污染控制系统对6%污泥掺烧比工况下痕量元素排放的控制具有较好的适应性.     

复杂气氛下痕量油雾的测量方法

目的研究复杂气氛下痕量油雾的测量方法,测量某船舱室空气中油雾的成分和浓度。方法采用溶液富集法采集舱室空气中油雾,采用气相色谱-质谱联用对油雾成分及含量进行准确测定。结果某船舱室中油雾成分主要包括正十三烷、正十三烷酸、正十二烷,油雾的质量浓度最高值在2.5 mg/m3左右,测量不确定度为16.92%,浓度符合舱室环境要求。结论结合溶液富集法和气相色谱-质谱联用分析方法可以测定复杂气氛下痕量油雾成分和浓度。