气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取,除去高沸点化合物,加入氯化钠破乳,然后再用石油醚-乙醚混合溶剂(体积分数为2)萃取3次,萃取液经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0.008mg/L,线性关系良好(相关系数r=0.992～0.998),一般共存物质不干扰测定。     

28、人乳中有机氯农药的气相色谱测定法

在测定食品包括人乳中有机氯农药的几种适用的分析方法中,美国环境保护局推荐了一种方法,此法基于用石油醚来提取类酯可溶性物质。接着用乙腈提取类酯/石油醚溶液,分离出农药残留物。然后,用2％的氯化钠水溶液稀释乙腈提取液,再用石油醚进行反萃取。浓缩石油醚提取液并转移到硅镁吸附剂(Florisil)柱上净化,用石油     

气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取，除去高沸点化合物，加入氯化钠破乳，然后再用石油醚-乙醚混合溶剂（体积分数为2）萃取3次，萃取液经色谱柱分离，用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0．008mg／L，线性关系良好（相关系数r=：0．992～0．998），一般共存物质不干扰测定。     

SPE-HPLC测定水环境中碘普罗胺的研究

用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定了水环境中的碘普罗胺。考察了LC-C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰情况选出最佳的色谱条件:流动相为5mM乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.7):乙腈=93:7(V/V),温度25℃,流速为0.4ml/min,检测波长为242nm。碘普罗胺在1-100mg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=1.311 5x-0.220 7,线性相关系数r=0.999 8,回收率平均值为100.10%,RSD为3.4%(n=10)。用该方法测定实际水环境中水样中的碘普罗胺,操作简单,结果准确。     

紫外光度法中石油醚的脱芳烃及回收

前言紫外分光光度法由于具有操作简单、快速、重现性好、适于测定0.05～50mg/L的含油废水的优点,因此是较为常用的测定水中含油量的方法。但由于紫外法一般是用石油醚作为萃取剂,将水中的油萃取出来,然后在一定波长的紫外光下测定其吸光度。因此,紫外法要求萃取剂石油醚在测定波长处透光率不低于80％,而一般市售石油醚由于含芳烃所致其本底透光率远低于这个水平,使用前须经简单除芳烃处理,才能用于紫外分析。通常采用粗孔微球硅胶和中性层析氧化铝装柱吸附法脱除石油     

给水系统中卡马西平含量测定方法的研究

文章用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定给水系统中痕量卡马西平的含量。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为水(用磷酸调节pH至4)和甲醇(40∶60,V/V),温度为25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为285nm。卡马西平浓度在0.2～2mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=81.53258x-7.19487,加标回收率平均值为94.3%,RSD为2.7%(n=7)。用该方法测定实际水源水和自来水厂中间工段出水,简单易操作,结果准确。     

GC-ECD毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

用石油醚萃取水中的氯苯类化合物,萃取液经浓硫酸洗涤净化,消除含氧及不饱合化合物对待测物质的干扰.并将萃取液浓缩,然后用具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行测定.     

重量法测定水中油与石油醚的回收和应用

为节省化学试剂,减少石油醚蒸发对室内的环境污染,笔者利用石油醚低沸点的性质,用蒸馏冷凝回收的石油醚作萃取剂,用于重量法水中油类分析。通过对比实验用回收石油醚和新石油醚作萃取剂,结果无显著性差异。     

丁二酮肟-氯仿体系萃取分离铂、钯

采用研究相对较少的螯合萃取剂——丁二酮肟-氯仿萃取体系螯合萃取分离Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ),用NaOH反萃,对丁二酮肟-氯仿体系萃取铂、钯的性能进行了研究.实验考察了萃取的反应温度、混相时间、反应剂用量、相比、酸度、氢氧化钠浓度以及干扰离子对钯的萃取率及反萃率的影响.在反应温度为70℃、pH=1、相比V(O)/V(A)=1∶1、混相时间为5min的最佳萃取条件下,进行含铂、钯废催化剂浸出液的分离,系数为βPd/P1=12629,其它共存离子Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的萃取率小于1%.     

城镇污泥中神经酰胺的分离纯化

以A²O-MBR工艺的冷冻干燥污泥作为原料,以索氏提取法,获得污泥中的粗脂;再经硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯100：1,10：1和7：3（V/V）的顺序梯度洗脱,利用薄层色谱法,将洗脱液与神经酰胺标准品对比,V（石油醚）：V（乙酸乙酯）=7：3为合适的洗脱梯度.经Q-Exactive液相色谱-高分辨质谱检测各组成成分,就峰面积比,经柱层析洗脱前后神经酰胺从60.88%提高到98.34%.最后,用另一种A²O工艺的污泥进行尝试,柱层析前后神经酰胺从79.06%提高至94.15%.     

索氏提取-固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中异丙隆

用索氏提取-固相萃取-HPLC方法测定土壤中异丙隆。利用正交实验分析影响索氏提取回收率的4种因素,其显著性顺序:提取溶剂的类型提取溶剂的比例提取温度提取时间。最佳索氏提取条件:温度80℃,提取时间8h,提取溶剂及比例V正己烷∶V丙酮=1∶3。方法检测限0.18μg/kg,定量检测下限0.90μg/kg,回收率73.0%~89.0%,相对标准偏差5%。     

加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法测定土壤中7种多氯联苯

用加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法同时测定土壤中7种多氯联苯。对萃取净化条件进行了优化。优化条件为:萃取溶剂为乙酸乙酯和丙酮1∶1(V/V),萃取温度100℃,萃取循环次数为2次,净化填料佛罗里硅土量为2.5g。7种多氯联苯在2~600μg/L的浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.9996,检出限在0.011~0.021ng/g,空白平均加标回收率为:74.2%~95.2%。方法的平均相对标准偏差为4.4%~12.9%。应用本方法对某变压器填埋点周围30份土壤样品进行测定,7种PCBs总量在n.d.(未检出)~1168ng/g。     

碳纳米管固相萃取富集水样中苯胺类化合物

文章建立了固相萃取-高效液相色谱-UV分析水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺的方法。环境水样经多壁碳纳米管填充的固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,在Symmetry-C18色谱柱上分离,紫外光度法(λ=240 nm)分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的平均加标回收率为85.2%¹06.0%,相对标准偏差为1.5%106.0%,相对标准偏差为1.5%⁶.4%(n=3)。以信噪比(S/N)为3计算,间硝基苯胺和邻硝基苯胺的检出限分别为0.047和0.039μg/L。方法可用于环境水样中间硝基苯胺和邻硝基苯胺残留量的测定。     

SPE-HPLC法测定水环境中痕量炔雌醇研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水环境中痕量炔雌醇含量的方法。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为乙腈:水=6:4(V:V),温度为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。线性关系良好,回归方程为y=3.424 8x+0.106,回收率为98%~102%,RSD<3%(n=6)。该方法操作简单,快捷,可以精确地检测到水中雌激素。     

气相色谱法测定工业废水中的氯代苯类

本文提供了测定工业废水中12种氯苯的简便方法:ECD-GC法.水样用石油醚萃取、经硅胶柱净化,使氯苯与六六六、DDT等完全分离.采用SF-96改性的有机皂土填充柱,可在恒温下将12个氯苯完全分离.当水中氯苯浓度在10mg/250ml(一氯苯)和0.00126mg/250ml(1,2,3,5-四氯苯)之间时,方法的回收率为93.5％.最大相对标准偏差小于4％.     

反乳化分散液液微萃取-HPLC测定水中二氯酚

建立了一种快速、简便、灵敏的反乳化分散液液微萃取新方法,并与高效液相色谱联用成功用于环境水样中2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定。对萃取条件(如萃取剂、分散剂/反乳化剂的种类和体积、盐浓度、p H等)进行了优化,得到了最佳的反乳化分散液液微萃取条件。对2,4-二氯酚与2,6-二氯酚测定的线性范围分别为5~600μg/L(r=0.999 8)和5~600μg/L(r=0.999 7),检出限(3σ)为2.06μg/L和2.88μg/L。对200μg/L的标准溶液测定得到的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%和2.67%(n=6)。该方法已成功用于3种实际环境水样中痕量2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定,加标回收率为83.2%~118.2%,RSD为0.56%~17.81%(n=3)。     

水体中农药的测定

用填充苯乙烯二乙烯基苯聚合物的固相柱萃取水样 ;若水体中含有少量的粒状物则用丙酮超声波萃取 ,然后用气相色谱 /质谱法 (GC/MS)同时测定水体中 1 0 0种农药仅用 2 1 min。测定范围 0 .0 1～ 0 .1 μg/L。水体中农药的测定@张济宇     

自制新型液相色谱柱同时测定土壤中两种农药

用自制的新型N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基键合硅胶液相色谱固定相(简称BCPGPG色谱固定相)在正相条件下对土壤中氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药进行了分析与测定,建立了可同时测定土壤中的氰戊菊酯和氯氰菊酯含量的正相高效液相色谱方法。样品用流动相(正己烷/二氯甲烷=8/1,V/V)溶解,过滤,然后以BCPGPG固定相柱进行色谱分离,在254nm处进行测定。结果表明,氰戊菊酯和氯氰菊酯的质量浓度为0～2.0mg/L时其峰面积与质量浓度的线形关系良好;批间(n=4)测定的平均相对偏差(RSD)分别为5.70%和5.5%;回收率分别为81.0%～96%和88.0%～96.7%。该方法适合于测定氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药的含量测定,方法准确,操作简便。     

污泥中有机磷酸酯检测的预处理优化

基于“富集（加速溶剂萃取）+净化+检测”的步骤，进行污泥取样量、萃取条件、净化柱类型、淋洗液极性和洗脱液极性的优化.确定了0.2g污泥取样量、130℃萃取温度、1：1（V/V）的丙酮/二氯甲烷混合溶液为萃取剂、氨基柱净化、2：5（V/V）的二氯甲烷/正己烷混合溶液为淋洗液、二氯甲烷为洗脱液，最后用超高效液相色谱-串联质谱对有机磷酸酯进行定性定量检测.结果表明，各物质的基质加标回收率均在60%~120%之间，基质效应也基本控制在±15%.净化方法同样适用于污水样品，用此方法成功测定了北京市某污水处理厂各工艺单元的水相及固相样品，显示出良好的适用性.     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。