牛肉里的农药(Harvade)残留量的气相色谱测定

方法原理: 用乙腈从牛肉里萃取农药(Harvade)。萃取液通过玻璃纤维滤纸,硫酸钠过滤,用石油醚洗涤。把乙腈层蒸发至于,将残留物溶解于苯-氯仿(1+1)中,并用装有Florisil(氟罗里硅土)和氧化铝的色谱柱净化。用氯仿-乙腈(23+2)从色谱柱中把农药(Harvade)提取出来。提取液蒸发至干。将残留物溶于醋酸乙酯中用气相色谱电子捕获鉴定器分析或用气相色谱/质谱118在m/z范围调节离子选择来分析。仪器设备: (a)搅拌器-器皿或等效仪器 (b)旋转蒸发器-用恒温水浴(40-50℃)     

色谱分离分析周围空气氯代烃和苯二酸酯类

一般大气层中所提取有机污物在1.25%减活 Florisil 柱上测试。发现用石油醚中50%(v/v)二乙醚从柱上能洗提邻苯二酸酯和狄氏剂。其它氯代烃,脂肪烃,聚芳烃首先用石油醚洗提而后用石油醚中5%(v/v)二乙醚洗提。在得克萨斯湾沿岸周围空     

高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机氮农药残留

用乙腈、水混合液(体积比1:1)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附剂处理,经0.45μm滤膜过滤后,以乙腈/水(含5 mmol/L乙酸铵)溶液作流动相,流速200μl/min,采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定了烟草中6种有机氮的农药残留量。检测限为0.01～0.10μg/kg,回收率为70%～107%,相对标准偏差不大于8.92%。     

滇池沉积物中微囊藻毒素的HPLC检测

通过向滇池沉积物中加入一定量的微囊藻毒素配制成模拟样品,再用提取液提取样品中的毒素,用HPLC方法检测其含量。通过对不同提取方式、不同提取液和两种微囊藻毒素变体的提取效果进行比较,发现采用正丁醇∶甲醇∶水=1∶4∶15的提取液,用多次搅拌提取的方式,MC-RR和MC-LR的回收率比较好。按此方式对滇池沉积物样品进行检测,发现共表层沉积物中有少量藻毒素的存在。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg／L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20％和小于2.3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法.用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测.通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件.16种PAH检测限为0.023～0.45 μg/L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20%和小于2.3%.该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定.     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

河流沉积物中有机磷提取剂(NaOH-EDTA)提取比例与机制研究

选择海河流域高磷污染河流滏阳新河沉积物为研究对象,利用液相31P核磁共振(31P-NMR)技术优化了沉积物中有机磷提取剂NaOH和EDTA的配比,探讨了提取剂对总磷(TP)、有机磷(P o)及金属离子的提取机制.结果表明,不同配比的NaOH和EDTA提取液提取同一沉积物,所提取的TP和P o的量差异较大,但P o的提取量均高于NaOH单独提取,主要原因为EDTA与Fe、Al等离子的结合促进了无机磷(P i)和P o的释放;TP在1.00 mol·L-1NaOH+75 mmol·L-1EDTA配比的提取液中获得最大提取量,为3.88 mg·g-1,P o在0.25 mol·L-1NaOH+50 mmol·L-1EDTA配比的提取液中提取量最大,为0.24mg·g-1;相同浓度NaOH提取液中金属离子Fe、Mn、Ca、Mg、Al提取量随EDTA浓度增大呈升高趋势,主要是通过螯合作用、金属离子与OH-形成化合物实现.其中,Fe、Mn、Ca提取浓度与提取液pH呈显著负相关(P<0.01),说明其与OH-形成沉淀化合物;Al离子由于既可以与OH-生成可溶性的偏铝酸盐又可以被EDTA螯合形成可溶性络合物,因此其浓度随提取液pH升高呈指数增长趋势(P<0.01);NaOH与EDTA混合提取剂核磁共振图谱优于NaOH提取液,在本研究中均可以检测到膦酸盐、正磷酸盐、磷酸单酯、磷脂、DNA和焦磷酸盐.综合考虑:对北方河流富含Fe和Al的河流沉积物,0.25mol·L-1NaOH与50 mmol·L-1EDTA可以作为理想的沉积物有机磷提取剂.     

石油类监测中几个问题的探讨

石油是由上千种化学特性不同的化合物组成的复杂混合体 ,没有明显的总体特征。按我国 GB/ T16 488-1996对石油的定义为 ,石油类 :用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附并且波长为 2 930 cm-1 ,2 96 0 cm-1 ,30 30 cm-1 全部或部分谱带有特征吸收的物质。提高石油类监测数据的准确性有赖于各种正确的选择。1　方法的选用化验室石油类监测有重量法、红外法、紫外法、荧光法、非分散红外法。重量法的原理是用 30～ 6 0℃石油醚提取水中的矿物烃和生物类脂 ,挥发去溶剂后即得油和脂 ,其中有些低沸点烃和脂肪酸等在提取和溶剂蒸发过程中很快氧化而损…     

乙氧氟草醚在水和土壤中的残留分析方法研究

研究了用配有ＥＣＤ检测器的气相色谱仪测定水和土壤中乙氧氟草醚的方法。水样用石油醚提取，土样用石油醚／丙酮提取，用浓硫酸酸磺化法净化后测定，方法的最低出浓度水中１μｇ／Ｌ，土壤中为２μｇ／ｋｇ。当乙氧氟草醚加标浓度在５￣５００μｇ／Ｌ范围内时，在水和土壤中的平均回收率为９５．７％￣１０２．０％，变异系数为３．４０％￣６．８５％。     

啤酒废酵母泥的开发利用：液态复合调味品的研制

研究了用氯化钠水溶液从啤酒废酵母泥中提取氨基酸及可溶性物质的最佳与方法，并利用酵母提取液与其它群，香料物质以经例配合 ，制得多种具有厚实风味及强鲜味的调味品。     

基于中性盐提取的土壤重金属固液分配与自由态金属离子浓度测定

采用0.01mol·L-1CaCl2、0.002mol·L-1Ca(NO3)2和纯水(UPW)3种常用提取剂对我国南方两种典型农田重金属污染土壤进行提取试验.同时,应用土壤重金属固液分配多表面模型来预测提取液中重金属含量,结合道南膜技术(DMT)测定Ca(NO3)2提取液中自由态金属离子浓度,并与ECOSAT模型计算值进行比较.结果表明,提取剂中Ca2+浓度增加能显著提高土壤重金属溶出率,而提取液pH、溶解态有机碳(DOC)浓度却随溶液Ca2+浓度增加而降低.多表面模型(Multi-Surface Model)对大部分提取液金属浓度有较好的预测效果,部分土样提取液Cu、Pb、Zn浓度的预测效果较差.DMT测定的Ca(NO3)2提取液自由态重金属浓度与模型计算值较为一致,能够较准确地测定土壤溶液自由态重金属离子浓度.     

农药残留分析样品前处理新方法

为了保证新鲜水果和蔬菜中的农药残留在法定的最大残留允许限量以下,达到安全农产品的要求,农药残留分析的样品前处理至关重要,作者所用方法是在乙腈作为提取溶剂的多残留检测方法上发展起来的.该技术采用固相萃取代替传统的液一液萃取;用氮吹仪代替旋转蒸发仪,大大简化了样品前处理步骤,节约了时间,且回收率达到了农残检测技术要求.该方法能对有机磷,有机氯(包括拟除虫菊酯)和N-甲基氨基甲酸酯类农药分析准确定性、定量起到关键作用.     

连续流动法测定沉积物中的酸挥发性硫化物

优化沉积物中酸挥发性硫化物(Acid Volatile Sulfide,AVS)的提取方法并采用连续流动分析法检测提取液中的硫化物.研究了吸收液的种类、氮气流量与吹气的时间和反应温度对AVS提取效果的影响以优化提取方法.结果表明,与传统的氢氧化钠或硫酸镉-氢氧化钠吸收液相比,以氯化锌-羧甲基纤维素钠溶液为吸收液吸附效率好,稳定性高且无毒.用连续流动分析法检测提取液中的AVS快速、准确、稳定性好.     

气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量

建立气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(体积比为3∶1)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残量,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱以选择离子监测法同时测定土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药,取得了较好的效果。在0.1、0.5μg/mL两个质量浓度添加水平的回收率分别为70.1%～119.0%和78.1%～119.0%,相对标准偏差分别为6.30%～9.80%和5.20%～8.23%。     

厌氧污泥胞外多聚物的提取、测定法选择

选用６种方法,对４种不同性状的厌氧污泥的胞外多聚物（ＥＣＰ）进行提取试验。此外,采用２种方法测定提取液中多糖浓度,还测定核酸浓度以检查细胞的破坏程度。通过对比,认为硫酸法提取的ＥＣＰ较完全,对细胞的破坏作用小,而苯酚－硫酸法较适于测定提取液中的多糖含量。文中还对厌氧污泥ＥＣＰ的含量、成分作了分析和探讨。     

盐酸法提取污泥中蛋白质过程的研究

为了探索剩余污泥中蛋白质的提取方法,采用盐酸和氢氧化钠对污泥中蛋白质进行了提取,并对提取液进行了紫外光谱分析。结果证明盐酸提取法更有利于污泥中蛋白质的提取操作,并可以保证蛋白质质量。随后,实验考察了温度、污泥浓度、盐酸浓度以及操作时间对提取液中蛋白质浓度的影响情况。结果表明:蛋白质浓缩随温度呈先慢后快的增加趋势,随污泥浓度呈线性增加趋势,随盐酸浓度呈先快后慢增加趋势,适当延长时间有利于提升提取液中的蛋白质浓度。     

基于液相31P核磁共振技术的河流沉积物有机磷提取剂选择研究

以高磷污染河流沉积物为研究对象,利用液相31P核磁共振(31P-NMR)技术研究了沉积物中有机磷提取剂的选择和提取过程.结果表明:前提取以BD和EDTA效果最佳,TP和Po的提取量分别为(322.87±13.81)和(119.76±16.00)mg·kg-1、(24.91±15.25)和(20.90±2.58)mg·kg-1,2种提取剂均促进了NaOH的提取效率,前提取后NaOH提取液中TP和Po的提取量分别达到(2271.20±75.63)和(2477.40±112.71)mg·kg-1、(152.04±1.55)和(186.93±20.53)mg·kg-1;对顺磁性离子Fe和Mn而言,利用BD和EDTA+Na2S2O4作为前提取剂可以提取更多的Fe离子,提取液中的浓度分别为(5116.57±24.32)和(10677±215.61)mg·kg-1;EDTA和EDTA+Na2S2O4提取剂对Mn的去除效量较高,提取液中浓度分别为(243.02±2.80)和(266.61±1.61)mg·kg-1.液相31P-NMR图谱显示,上述提取剂处理后均可得到正磷酸盐、焦磷酸、磷酸单酯、磷脂和DNA 5种磷形态,其中EDTA可提高沉积物中正磷酸盐、焦磷酸盐、磷脂和DNA的含量.综合考虑:利用EDTA和NaOH两步提取可实现较高的Po提取量和较低的顺磁性离子干扰,并得到理想的核磁共振图谱,从而保证沉积物中有机磷液相31P-NMR分析的科学性和有效性.     

岷江上游养殖场土壤中抗生素残留风险评估

文章采用固相萃取-高效液相-紫外(SPE-HPLC-UV)联用法同时检测土壤中磺胺类、四环素类和氯霉素类抗生素含量,对四川岷江上游流域养殖场土壤中残留抗生素进行风险评估。分时段采集6处不同养殖场土壤,采用乙腈-磷酸缓冲盐和EDTA提取液提取,使用SAX和HLB小柱固相萃取,C18柱进行液相分析,草酸盐-乙腈为流动相,梯度洗脱,270 nm下紫外检测。根据结果,利用环境风险熵值法对上述地区不同时间环境土壤进行评估。结果表明:该检测方法中待测组分能达到有效分离且专属性强。在0.048～41.78μg/mL线性范围内,浓度与峰面积均呈良好线性关系(r0.999 5),不同种类的抗生素最低检出限范围为11～26μg/kg,磺胺类、四环素类和氯霉素类回收率分别为75.2%～79.8%、60.2%～63.0%和65.4%。不同时段土壤样品均检出不同种类抗生素,以四环素类含量最高,且冬季采样土壤中残留量大于春夏季。大部分抗生素残留的环境风险处于较低水平,但仍有部分地区处于中风险水平。该研究所建方法准确、快速、简便,可用于土壤中残留抗生素的检测,结合环境风险分析,有效指导土壤污染检测管理和降解评估。     

厌氧污泥胞外聚物的提取,测定法选择

选用６种方法，对４种不同性状的厌氧污泥的胞外多聚物（ＥＣＰ）进行提取试验。此外，采用２种方法测定提取液中多糖浓度，还测定核酸浓度以检查细胞的破坏程度，通过对比，认为硫酸法提取的ＥＣＰ较完全，对细胞的破坏作用小，而苯酚－硫酸法较适于测定提取液中的多糖含量。文中还对厌氧污泥ＥＣＰ的含量，成分作了分析和探讨。