微波消解-ICP-MS测定大气PM_(10)中的常见金属元素

建立了微波消解-电感耦舍等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定大气PM_(10)中的钾、钠、钙、镁、铝、硅、铁、锰、铜、锌、铅、镉等12种金属元素的分析方法,样品用HNO_3+H_2O_2经微波系统进行前处理。该法操作简单,酸用量少,罐体封闭,对环境污染小。经多次试验,在确定仪器最佳操作条件后测定。结果表明,方法的检出限在0.4-7.9ng/m~3之间,相对标准偏差为0.5%-6.3%之间,加标回收率在89.1%-108.7%之间,该方法能够快速准确的同时对多种元素测定,检测线性范围宽,测定结果准确可靠,可以用于大气颗粒物中多种金属元素的测定。     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

用索氏提取法测定大气飘尘中重金属元素

大气飘尘中重金属元素的测定方法已有不少报道。处理滤膜样品的方法有高温灰化;低温灰化;硝酸或混合酸(HNO_3、H_2SO_4、HClO_4)消解;近又有超声波振荡法。高温灰化使Pb、Zn、Cd等元素有较大的损失,因而回收率低,低温灰化样品,周期长,效率低;硝酸或混合酸处理使滤膜纤维溶解,浓缩时会发生溅爆等现象。索氏提取是在封闭体系迴流,所以不受实验室环境污染影响,较之其它方法具有准确度好,精密度高等优点。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

微波消解ICP—OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属

采用微波消解前处理与电感耦合等离子光谱联用技术,初步建立了一套大气总悬浮颗粒物（TSP）中重金属元素的检测方法。研究了不同的滤膜材料、消解方式、波长选择等对分析方法的影响。用所建立的方法测定长沙市火车站采集的大气总悬浮颗粒物中的重金属As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn的含量,检测结果令人满意。最低检出浓度为0．0001～0．005μg／m2,相对标准偏差为0．9％～11．4％,加标回收率为90．9％～106．7％。     

测定降尘中的多种重金属的方法研究

降尘采用全自动石墨消解仪消解,用电感等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定降尘中的Cu、Ni、Zn、Pb、Ba、As、Mn、AL、Fe、Cr、Sr、Cd、Ti等13种重金属元素含量.选择合适的波长,标准曲线的相关系数均大于0.999,各元素的分析信号值与浓度呈良好的线性关系,分析标准土壤样品都在不确定度范围内.并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定降尘中重金属的最优消解方法.结果表明,空白加标和样品加标回收率均处于合理范围,分别为90.1%~104%和85.9%~96.7%.     

原子荧光法测定土壤中汞方法改进

采用(1+1)硝酸进行消解、原子荧光法测定土壤中汞,对ESS-2和ESS-3两个标准土壤样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.3%~0.4%,加标回收率在85%~95%,同时空白样品测定的结果较低,表明该法满足实验要求。     

金属罐消解—ICP-OES法直接测定土壤及植物中的铜、铅、锌

环境介质中的重金属种类繁多,而且含量高低不一。快速、准确地测定土壤及植物中的重金属含量是环境监测的重要任务之一。本文建立了金属罐消解—电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定土壤及植物中Cu、Pb、Zn的测试方法。试验表明,土壤及植物分别经HNO3-HF(2∶1)和HNO3-HF(2∶0.2)在190℃和150℃加热消解后完全分解溶出。经国家一级土壤及植物标准物质样品测定验证,结果与标准值吻合。土壤中Cu、Pb、Zn的加标回收率分别为99.4%～101.4%、99.5%～101.9%、99.7%～100.5%,RSD分别为2.05%、2.01%、1.79%;植物中Cu、Pb、Zn的加标回收率分别为99.3%～101.2%、96.9%～106.2%、99.7%～100.4%,RSD分别为2.84%、1.05%、0.985%。     

大气颗粒物重金属元素消解方法的响应面优化

运用Plackett-Burman法确定了影响滤膜颗粒物中重金属元素提取效果的显著因素,利用Box-Behnken试验设计法得出回归模型,通过Minitab软件进行响应面分析得到最优消解条件:HNO_3-HF体积比3.6∶1、恒温温度184.8℃、恒温时间13.8 min。标准滤膜GBW(E)080212中元素Pb最大的预测浓度为63.3μg/L,验证试验测定值与回归方程预测值的相对误差为0.2%,与标准滤膜真实值的相对误差为-0.3%。预测值与验证试验平均值基本一致,模型能较好的反应消解的实际情况。