索氏提取-石墨炉原子吸收光度法测定大气飘尘中痕量铅

<正> 大气飘尘中Pb元素的测定方法已有报道。通常用的预处理方法有干式灰化和硝酸、混合酸湿式消化法;测定时一般采用火焰原子吸收光度法。干式高温灰化使Pb元素有较大损失,回收率低;干式低温灰化周期长,效率低;硝酸或混合酸湿式消化,在浓缩含滤膜纤维的消化液时,极易发生溅爆现象。本文介绍的方法,是用飘尘采样器将样品采集于滤膜,在封闭的索氏提取器中回流。     

氯酸—氢氟酸—硝酸体系分解—原子吸收法测定粉煤灰中微量金属元素

<正> 粉煤灰主要是以煤为燃料的工厂排出的废渣。这些粉煤灰中含有多种微量金属元素,当这些元素超过一定浓度时,往往具有毒性。如污染了水源或被植物吸收,会对人类造成危害。所以,监测粉煤灰中微量金属元素具有重要的现实意义。粉煤灰中微量金属元素的测定已有很多报道,在通常的样品处理中,高温灰化时各种元素有不同程度的损失,易挥发元素如锌、铅、镉等尤为明显;低温灰化虽有较好     

用微波炉溶解分析样品

<正> 不久前我们发表了一个联合多种技术分析煤和煤飞灰中多种元素的方案。在该方案中,犬部分元素是在用Parr酸分解弹(一种带钢套的聚四氟乙烯耐压密封容器)溶解样品后进行测定的。这个方法需要预先在马弗炉(8小时)或低温射频灰化器(3天)中灰化煤样,然后将灰份混合酸在Parr弹中加热约两小时,进行溶解。虽然我们的实验室和其他实验室已经普     

原子吸收法测定大气悬浮颗粒物中重金属样品前处理方法的探讨

<正> 大气中重金属的污染日益为人们所关注。为监测大气污染和研究对人体的危害,对目前广泛使用原子吸收法测定,急需研制一个器材易得,操作简便,精确度高的测定大气悬浮颗粒物中金属的试样前处理方法。已报导的方法有低温灰化—混酸浸出、碱熔触、硝酸—过氧化氢、氢氟酸—硝睃—过氧化氢、硝酸—过氯酸、硝酸浸出、硝酸—氢氟酸高压釜法等。用上述方法处理玻璃     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定生物材料中微量铬

<正> 近年来,空气-乙炔火焰原子吸收法测定不同材料中微量铬的方法以及测铬时共存元素干扰和消除方法报导颇多。我们对生物样品采用灰化与硝酸、过硫酸铵相结合的消介方法,且用2％硫酸钠为抑制剂消除浓度高达800毫克/升的多种离子对铬的干扰;探讨了影响铬原子化操作时的若干因素。本法准确度和精密度均满意。方法一、试剂 (一)去离子水 (二)硝酸、盐酸均为工艺超纯 (三)过硫酸铵饱和溶液:分析纯     

溶剂及样品粒度对土壤中某些元素测定结果的影响

土壤环境元素背景值调研中规定,分析土壤环境样品的粒度为100目,溶解样品的溶剂用硝酸-盐酸-高氯酸,或硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸。实践中发现,土壤样品的粒度为100目时,无论用哪种溶剂,总是剩有残渣,溶解不完全,致使结果偏低且不稳定。用王水溶解样品,蒸干将引起某些元素的氯化物挥发使结果偏低。因此,我们对土壤某些元素测定中,样品的粒度,溶解样品的溶剂进行初步的探讨。     

原子吸收分析煤中微量元素的熔融法

<正> 引言采用原于吸收分析煤的大多数化学方法在溶样之前,都要在马弗炉内高温下或在射频炉内进行灰化。这种预处理步骤很必要,它不仅能把原煤中的无机元素浓缩近十倍,而且由于在直接定量分析中遇上这样的复杂基体很难溶解。很多工作者试图在煤的分析中不作预处理,就会常常得不到满意的结果,因为样品分解不完全,以     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

自制硝酸纤维滤膜测定大气中的铅

目前监测大气中的铅主要使用中速定性滤纸或聚三氯乙烯纤维滤膜作采样捕集剂,虽然阻尘效率高,但是前者阻力大、采气流量低,为能达到分析灵敏度和准确度,必须延长抽气时间,费时耗力;后者铅本底值高,含铅量不稳定,尤其当大气中铅浓度接近卫生标准时,用减空白平均值的方法误差较大。我们使用自制硝酸纤维滤膜,阻力较小,铅本底值低,     

碱融-电感耦合等离子体法测定大气颗粒物膜中铝、硅的含量研究

铝(Al)和硅(Si)作为颗粒物源分析的指示性元素,不易被酸消解出来,需采用碱融法进行前处理.样品膜于99.9％纯度银坩埚中灰化后用氢氧化钠融熔,酸溶液提取,将被测元素转化为可溶性盐.此种前处理方式可解决大气颗粒物滤膜中Al、Si易产生的溶解不完全等问题.当采样体积为150 m3,试样定容体积为50.0mL时,本方法所计算出的Al、Si元素的检出限分别为0.096 μg/m3、0.123 μg/m3,加标回收率在87.2％～105％之间,可以满足测定准确的需要,且设备简单,操作简便,适合批量样品的测定.     

四种电沉积体系对237Np、239Pu、241Am沉积效果的初步探讨

引言 环境样品超铀α元素的监测,除了需将待测元素高度富集、纯化外,还需要制备几乎无重量的薄源,这种薄源通常由电沉积法制备。 一种或几种元素同时电沉积的方法报道较多,但实用者较少,近年来,在弱酸性体系中以不锈钢片为阴极材料的电沉积方法,由于材料的廉价易得而受到人们的重视,主要有:1.硝酸-草酸体系;Ⅱ.硝酸-硝酸铵体系;Ⅲ.硫酸铵体系;Ⅳ.氯化铵-草酸     

污泥中重金属分析方法的比较

污泥样品经过前处理后,可用电热或火焰原子吸收法分析其中的 Ag、Cd、Cr、Cu、Pb、Ni、Ca、Mg、Na、K、Fe、Mn、和 Zn。前处理可用湿法,即用硝酸,硝酸一过氧化氢或硝酸—盐酸。亦可用于法,即在马弗炉550℃或低温     

混酸消解玻璃纤维滤筒滤膜法测定大气颗粒物中的铅

用高氯酸、硝酸和氢氟酸组成的混酸在加热的条件下消解玻璃纤维滤筒滤膜采集的铅尘样品,可基本除去滤膜中的硅。大部分除去滤筒中的硅,残留的硅酸对铅的溶出和准确测定不干扰。因此是取代索氏提取法和酸煮法的理想方法。     

ICP-MS法同时测定大气PM2.5中6种元素研究

以大气PM_2.5为对象,建立微波消解ICP-MS法同时检测PM_2.5中6种元素方法。大流量采样器滤膜法采集PM_2.5,硝酸-氢氟酸-双氧水分析,微波消解,钪(Sc)、锗(Ge)、锢(Im)、铋(Bi)为内标元素,选择适当待测元素同位素质量数,仪器最优参数条件下检测。结果表明,铬(Cr)、锰(Mn)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb) 6种元素回归方程线性相关系数R²均>0.999,检出限0.02～0.07μg/L,加标回收率为92%～104.38%,精密度RSD为0.71%～3.84%。同时,实际样品检测结果也表明,山西省运城市环境大气PM_2.5中Cr、Mn、Cu、As、Cd、Pb这6种元素均有检出,年均浓度从高到低排序依次为Mn>Pb>As>Cr>Cu>Cd,微波消解ICP-MS法可快速同时检测大气PM_2.5中多种元素。     

包头市区大气颗粒物中硫酸根等四种阴离子含量水平及特征的研究

本文讨论了用有机滤膜采集空气中ＴＳＰ后，样品经过蒸馏水浸泡，超声波震荡，微孔滤膜过滤、电渗析予处理等处理后，离子色地快速分析样品中的硫酸根、氯离子、氟离子及硝酸有的含量，依此计算出单位体积内上述各离子浓度水平，从而找出包头市区在采暖及非采暖季节大气ＴＳＰ中硫酸根等阴离子的含量水平和分布特征。     

能量色散X射线荧光光谱分析仪测定环境空气中无机元素

Epsilon 3型能量色散X射线荧光光谱仪对空气滤膜样品在氦气介质下进行直接测量,能快速可靠地对环境空气中的多种无机元素进行定量测定。用建立的方法测定了大气颗粒物标准膜样品,测定出的元素结果与标准值的相对标准偏差最大为6. 1%。用建立的方法测定了4个实际膜样品中的Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ba、Pb等24种无机元素,并和等离子体质谱仪(ICP-MS)的结果比较,结果显示本方法可靠,能够满足目前的监测需求和广泛使用。     

高压消解—石墨炉原子吸收法直接测定土壤、渣泥中镉

<正> 一、前言镉是环境中的重要污染物.原子吸收法测定土壤、渣泥等样品中的镉含量,首先要对样品进行消解处理.虽然已有直接进样分析的报导,但目前只能定性或半定量分析.通常的消解方法有湿法和干法.干法消解操作冗长,而且对于象镉、铅等易挥发金属,容易引起挥发损失;敞口湿法消解引入较多的试剂空白,且易受到污染.近年来,有报导用封闭容器,高温高压消解土壤等样品,试剂用量少,不易受污染,并可防止组分挥发损失.我们参考有关资料,自制了高压密闭消解器,使用硝酸水溶液,高温高     

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅

用带微孔滤膜的空气采样器采集样品,以硝酸-高氯酸体系消解后,用石墨炉原子吸收法测定空气中铅的方法,以抗坏血酸和磷酸二氢氨作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。石墨炉法测定空气中的铅灵敏度、准确度高,方法的最低检出浓度是6．00μg/L,当采样体积为150L时,铅最低检出质量浓度为0．004mg/m3。     

快速城镇化进程中珠江三角洲硝酸型地下水赋存特征及驱动因素

随着经济的发展,我国地下水硝酸盐污染日趋严重,城镇化和工业化是硝酸型地下水频繁显现的主要驱动力.本文以城镇化快速发展的珠江三角洲为研究区,运用数理统计、主成分分析及"双因子"等方法探讨了研究区浅层硝酸型地下水的赋存环境特征和驱动因素.结果表明,珠江三角洲地区地下水硝酸盐含量总体较高,全区1538组地下水样品中,硝酸盐浓度大于地下水Ⅲ类水质标准（88.6 mg·L^-1）87组,超标率为5.7%;硝酸型水284组,占样品总数的18.5%.研究区硝酸型水分布广泛,主要分布于丘陵区及其与平原区交界处.其中广州、东莞、佛山和珠海等地区受城镇化和工业化影响出现了条带状的高溶解性总固体（TDS）硝酸型水,而在周边丘陵河谷区分布低TDS硝酸型水.西江、东江平原区,受工业废水及海咸水入侵影响,地下水TDS明显升高,该区域地下水NO₃^-质量浓度超Ⅲ类水标准但未影响水化学类型,然而工业化导致该区域硫酸型水频繁显现.研究区硝酸型水赋存于酸性或弱酸性环境,通常具有TDS和总硬度含量较低,Cl^-、SO₄^2-和K⁺浓度较高等特征.硝酸型水的形成主要受生活污水、工业废水、农业氮肥、化粪池和垃圾渗滤液泄漏等影响.通常,高TDS硝酸型水的污染负荷高于低TDS硝酸型水.硝酸型水尤其是低TDS硝酸型水的圈定有利于识别出人类活动影响更为强烈的地下水,能够尽早识别出硝酸盐含量低但已具有潜在污染风险的地下水,对地下水的污染防控具有重要意义.     

人发中十四种元素的火焰原子吸收光谱法同时测定

文提出了用干灰化法消解样品,用火焰原子吸收分光光度法测定头发中Pb、Cd、Ni、Cr、Co、Mn、Sr、Cu、Zn、Ca、Mg、K、Na和Fe等十四种元素的方法,着重对发样干灰化过程中灰化温度、时间与元素的损失及方法的可靠性进行了研究。