高压消解—石墨炉原子吸收法直接测定土壤—底泥中镉

一、前言镉是环境中的重要污染物。原子吸收法测定土壤等样品中的镉含量,一般先要对样品进行消解处理,其方法很多。近年来,有报导采用封闭容器、高温高压消解土壤等样品,试剂用量少,不易受污染,且可防止组份挥发损失。我们参考有关资料,自制了高压密闭消解器,使用硝酸水溶液,高压     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

火焰原子吸收法测定铅 镍 铜 锌

前言炼油厂废渣—油泥(含浮渣)中含有多种有害的重金属元素,为了了解这些金属元素在油泥中的含量,以便采取相应的治理措施,防止对环境造成污染,就必须建立相应的分析方法。对有机试样的消解主要有干法和湿法两种。采用通常的干法处理油泥试样,可能会使铅、铜、镍等金属的挥发损失。本文以加     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间.石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉,以磷酸氢二铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰.方法简便、快速,准确度高.镉的测定结果相对标准偏差为2.1%～4.5%;检出限为0.007mg/kg.     

浅谈土壤湿法消解测试重金属含量

土壤的成分以及结构比较复杂,测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解,常规的消解方法有湿法消解、高压消解、微波消解、干灰化法等。这些方法各有优缺点,国家标准(GB/T17138¹7141-1997)使用的是湿法消解对样品进行前处理,原子吸收分光光度法测试消解液中的金属元素。本文就湿法消解以及测试仪器提出个人看法。     

高压溶样法在环境样品分析中的应用

一、概述: 高压溶样法(A法)是为了防止样品在消化过程中的沾污和损失,保证分析测定结果的准确而应用起来的。该法是在密闭加压容器内,用酸或其他试剂,在加温下进行的湿法消解。我们用高压消解瓶,对污水、土壤、飘尘以及奶粉进行高压溶样法和化学敞口消解法(B法)的对比试验,结果表明A法具有沾污小、消解彻底、待测成份损失     

土壤中重金属测定方法探讨

采用硝酸+氢氟酸+高氯酸全分解方法消解土壤样品,并结合原子吸收分光光度法和标准加入法测定土壤中、锌、铅、镉、镍、总铬的含量.结果表明,该方法具有操作简便、快速,节省试剂,准确可靠等特点:实际土壤样品的检测结果完全能满足环境土壤样品测定的要求.     

微波消解-原子荧光法测定海洋沉积物中As的研究

研究了微波消解海洋沉积物中的As,在比较几种不同的酸消解体系后,得到适合海洋沉积物分析的酸消解体系.与传统的湿法消解比较,测试结果无显著性差异.微波消解具有快速高效、试剂用量少、空白值低、样品不易挥发等优点,已成为海洋沉积物样品前处理的有效手段.     

测定海产动物重金属干式灰化法

前言 生物样品的消化可用湿式氧化分解法(简称湿法)和干式灰化法(简称干法)。这两种方法各有优缺点。湿法消化快速,但必须使用大量试剂,一般使用HNO_3、H_2SO_4、HClO_4等混酸。也有使用50％H_2O_2的。混酸法除了带来较高的试剂空白外,还有大量酸的烟气污染环境,有害于实验人员的身体健康;同时,消化过程中还存在着潜     

原子吸收法测定土壤中金属元素时空白值的降低方法

对采用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系消解土壤,原子吸收法测定铜、锌、铅、镉、镍时空白值不同程度升高的原因进行了详细的分析,通过采用器皿的认真清洗,防止消解过程中的尘埃污染,选用高纯水和优级纯消解试剂,注意氢氟酸的准确加入方法以及消解过程中赶酸完全等改进措施,有效降低了空白试验值,提高了土壤中金属元素测定的精密度和准确度,满足了监测方法的需要。     

土壤中镓的原子吸收法测定

1 前言用石墨炉原子吸收法测定环境试样中的镓,已有报道。通常采用干法或湿法进行前处理时,其手续繁杂、费时;在消解过程中,易损失。近年来,固体直接进样已成为原子吸收分析的发展方向之一。我们用琼脂胶体将土壤制成悬浮液,直接以平台石墨炉原子吸收标准工作曲线法,测定镓含量。对琼脂浓度、样品粒度、仪器参数,进行了选择;对共存元素的影响,进行了研究;测定了不同地区土壤中的镓含量。实验证明,琼脂不仅是土样的悬浮剂,且是良好的抗氯离子干扰剂。方法简便、快速、灵敏、准确。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 2.1.1 仪器 3200型原子吸收分光光度计上海分析仪器厂生产; 镓空心阴极灯上海电光器件厂生产; 热解涂层石墨炉上海碳素厂生产;自制     

原子吸收法测定鱼虾铜锌铅镉铬两种消解方法的比较

分别用混合酸湿法消解和微波消解两种方法处理鱼虾样品,用原子吸收法测定样品中铜、锌、铅、镉、铬的含量.结果表明微波消解相对标准偏差均在4.0%以下,加标回收率在95.6%～112%之间.湿法消解相对标准偏差在0.3%～5.6%之间,加标回收率在88.9%～115%之间.微波消解比湿法消解的精密度、准确度高,且微波消解操作安全简便,耗时短,适用于样品数量多的情况.混合酸湿法消解操作复杂,耗时长,由于使用了在高温下易爆的高氯酸,又容易发生"炭化"现象,安全性差,在样品数量少的情况下可用此法.     

土壤分析中高压消解法最佳实验条件的研究

在土壤分析工作中,为提取土壤与沉积物中的金属元素,常用的样品消解法是HNO_3-HClO_4高温消解法。此法存在着费时、爆沸、样品炭化与挥发等问题,高压消解法较好地克服了这些缺点,同时其提取效果相当于甚至高于HNO_3-HClO_4高温消解法,有些国家已经把高压消解法定为常规方法。     

测定土壤中铜的前处理方法比较——微波消解法和湿法快速消解法

为优化原子吸收光谱法对土壤重金属元素含量的测定,针对微波消解和湿法快速消解两种前处理方法进行实验研究。结果表明,两种消解方法对分析结果都具有较高的准确性和重现性,湿法快速消解引入的本底较小,在测试效率、消解时间、试剂消耗、器皿用量、安全性等方面优于微波消解。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中的铅、镉含量,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品微波消解,加入磷酸二氢铵基体改进剂消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高、节省人力等特点。     

用原子吸收法分析土壤中重金属时样品的湿消解法

在用原子吸收法分析土壤中重金属的全量时,一般需要先将样品分解,制备成溶液。由子湿消解法具有快速、挥发损失小等优点,所以目前在国外得到广泛的应用。现将近年来用的一些方法概述如下。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和～1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%～106.8%,铅加标回收率为95%～103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%～105.6%,铅加标回收率为90.0%～105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

智能石墨消解-ICP/MS测定土壤中的10种金属元素研究

使用智能石墨消解对土壤样品进行前处理,ICP/MS测定土壤中的V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10种金属元素含量。实验表明,智能石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.5%~4.6%之间,具有较好的精密度。该方法安全性高、污染少、操作简单、实现了智能化,适合大批量样品同时测定。