电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

用索氏提取法测定大气飘尘中重金属元素

大气飘尘中重金属元素的测定方法已有不少报道。处理滤膜样品的方法有高温灰化;低温灰化;硝酸或混合酸(HNO_3、H_2SO_4、HClO_4)消解;近又有超声波振荡法。高温灰化使Pb、Zn、Cd等元素有较大的损失,因而回收率低,低温灰化样品,周期长,效率低;硝酸或混合酸处理使滤膜纤维溶解,浓缩时会发生溅爆等现象。索氏提取是在封闭体系迴流,所以不受实验室环境污染影响,较之其它方法具有准确度好,精密度高等优点。     

消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。     

尿液中不同价态硒的吸附溶出伏安法测定

本文研究了在二溴代苤硒脑生成条件下Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)等不同价态硒的稳定性及其转化条件,确定了用二溴代苤硒脑体系的吸附溶出伏安法测定尿液中不同价态硒的方法.结果表明,在1.5mol/L HCl介质中,Se(Ⅳ)与二溴代邻苯二胺定量生成苤硒脑,可用吸附溶出伏安法直接测定Se(Ⅳ).HNO_3-HClO_4消化样品时,Se(-Ⅱ、0)定量转化为Se(Ⅳ),此时Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)价态稳定.而HNO_3-HClO_4消化样品后用3mol/L HCl将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)后可测得总硒.故利用不同的样品处理方法所得结果差减后,测定Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量.本文方法用于尿液样品分析,尿液中硒的主要价态为以Se(-Ⅱ)形式存在的有机硒,无机态Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)的含量甚微.     

6种消解方法对荧光测定生物体内聚苯乙烯微塑料的影响

微塑料污染已经成为全球性的环境问题,引起了人们的广泛关注,为了评估微塑料的生物效应,对生物体内微塑料进行准确定量成为了亟待解决的问题.在已有的微塑料研究中,利用荧光强度进行生物体内微塑料定量是较为常用的方法,而对生物样品进行消解则是重要的前处理方法.然而,消解可能会对微塑料产生破坏,影响微塑料的荧光强度,导致微塑料浓度的测定值与真实值存在巨大偏差.目前关于消解对微塑料荧光强度影响的研究比较匮乏,而荧光强度直接影响微塑料定量结果的准确性.因此本文研究了文献中常用的6种消解剂,分别为KOH、NaOH、H_2O_2、HNO_3、HNO_3∶HCl和HNO_3∶HClO_4,探究了不同消解方法对微塑料荧光强度和表面形态的影响,并选出最合适的微塑料消解方法.结果表明在6种不同消解方法中,KOH消解法(100 g·L~(-1),60℃)对微塑料的荧光强度影响最小,且对微塑料的表面形态没有明显影响.而另外5种消解法都不同程度地降低了微塑料的荧光强度,并造成了微塑料表面损伤,主要包括团聚、气泡、轻划痕以及深凹陷等.此外,利用KOH消解法对生物样品中的微塑料进行提取效率评估,回收率高达96.3%±0.5%,表明KOH消解法是一种合适的生物样品中荧光微塑料的提取方法.     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素

传统的土壤样品消解技术手续繁琐、费时,成为整个分析过程的薄弱环节;微波消解很好地解决了这一问题。采用微波消解技术处理土壤样品,以ICP-AES法测定Ag、As、Ba.Be、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、V、Zn,Al、Co 14种环境有效态金属元素。选择了HNO_3-HCL-H_20_2消解体系,确定了最佳微波消解功率和时间。方法精密度以相对标准偏差表示为1.20％～6.13％,准确度以回收率表示为79.6％～97.4％,与传统的酸解法处理样品相比较,相对误差在±120％以下,结果基本一致。微波消解处理土壤样品比传统的酸解法节省了约10倍的时间,具有快速、高效、清洁、用量少、背景值小等优点。     

绿茶中28种元素含量测定的消解条件比较

前处理条件对准确测定样品中多矿质元素含量至关重要,本研究设置4种酸消解体系(HNO_3、HNO_3-H_2O_2、HNO_3-HF、HNO_3-HF-H_2O_2)及5组消解温度(100～120℃、100～120～140℃、100～130～150℃、100～130～160℃、100～120～140～160～180℃),探究不同消解条件对绿茶标准物质GBW10052中28种多元素浓度的影响。结果表明,不同酸消解体系及消解温度下的各元素浓度均有差异,相比Ca、K、Fe、Mg、Na等主量元素,As、Cr、Cs、Cd、Li、Ni、Se、Rb、Tb、Th、Tl、U、V、Y等微量及痕量元素浓度变化更显著。HNO_3中各元素浓度最低,14个元素的相对误差(Relative error,RE)大于25%;混合酸消解效果较好,相比于HNO_3,混合酸中大部分元素浓度更接近参考值。HNO_3-H_2O_2中,除Mo、U、Se、V、Si、Pb外,其余元素浓度增大,RE减小; HNO_3-HF中U、V、Si、Li、Zn、Sr、Cr等浓度继续增大,RE持续减小,As、Pb、Cd等浓度减小,RE增大; HNO_3-HF-H_2O_2中As、Pb、Cd等持续更减小,RE增大,其余元素浓度更接近参考值,与HNO_3-HF相比,HNO_3-HF-H_2O_2中各元素RE减小,但变化不显著。升温能促进溶液中部分多元素消解,以HNO_3-HF-H_2O_2为例,消解温度为100～140℃的体系对获取主量元素更有利;高温消解对微量及痕量元素影响较大,尤其是As、Pb、Cd、Cr等易挥发元素,当温度超过140℃时,As、Pb、Cd、Cr亏损严重,RE均高于25%。因此,应该根据目标元素选择相应的消解条件,从而提高分析结果的准确性。     

火焰原子吸收法测定土壤中钴镍

本文采用敞口消解法和密闭高压消解消化土壤样品，分别采用直接火焰法和ＭＩＢＫ萃取法测定土壤中的钴和镍。通过对标准土样的测定，证明采用高压消解，直接火焰法可获得最佳测定结果。样品测定的加标回收率为９４－１０３．８％，相对标准偏差为１．１－３．５％，钴、镍的检出限分别为０．１３ｍｇ／ｌ和０．０３９ｍｇ／ｌ。     

浅谈土壤湿法消解测试重金属含量

土壤的成分以及结构比较复杂,测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解,常规的消解方法有湿法消解、高压消解、微波消解、干灰化法等。这些方法各有优缺点,国家标准(GB/T17138¹7141-1997)使用的是湿法消解对样品进行前处理,原子吸收分光光度法测试消解液中的金属元素。本文就湿法消解以及测试仪器提出个人看法。     

高压溶样法在环境样品分析中的应用

一、概述: 高压溶样法(A法)是为了防止样品在消化过程中的沾污和损失,保证分析测定结果的准确而应用起来的。该法是在密闭加压容器内,用酸或其他试剂,在加温下进行的湿法消解。我们用高压消解瓶,对污水、土壤、飘尘以及奶粉进行高压溶样法和化学敞口消解法(B法)的对比试验,结果表明A法具有沾污小、消解彻底、待测成份损失     

消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究

土壤中总砷的检测方法主要采用原子荧光法测定。样品的消解通常是用微波消解法、水浴消解法和电热板消解法,在这些消解方法中,可以采用不同酸进行消解。所以样品消解过程的不同对土壤中总砷含量的检测结果有至关重要的影响。主要从消解液的种类和加热方式两方面进行研究。结果表明,在准确度方面,加热方式对砷的测定值影响不大,而消解液的选取对结果的影响较大。当消解液是HNO3+HF+HCLO4时,由于样品能完全消解进入溶液中,因此砷的含量测定值较高。     

石墨炉原子吸收法测定松花江底泥中微量砷

底泥样品经HNO_3—HClO_4消解处理后,采用Ni作为基体改进剂,塞曼效应扣去背景,该方法操作简单,干扰少、灵敏度高,检出下限7μg/kg,样品回收率94％～105％。相对标准偏差2.46％。     

土壤样品中铅和镉的微波消解法研究

利用微机控制的微波－聚四氟乙烯高压溶出装置，对土壤样品中的铅和镉两种重金属的消解进行了研究，结果表明，微波消解法具有较为满意的准确度与精密度，制样效率大大提高。     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

高压消解—石墨炉原子吸收法直接测定土壤、渣泥中镉

<正> 一、前言镉是环境中的重要污染物.原子吸收法测定土壤、渣泥等样品中的镉含量,首先要对样品进行消解处理.虽然已有直接进样分析的报导,但目前只能定性或半定量分析.通常的消解方法有湿法和干法.干法消解操作冗长,而且对于象镉、铅等易挥发金属,容易引起挥发损失;敞口湿法消解引入较多的试剂空白,且易受到污染.近年来,有报导用封闭容器,高温高压消解土壤等样品,试剂用量少,不易受污染,并可防止组分挥发损失.我们参考有关资料,自制了高压密闭消解器,使用硝酸水溶液,高温高     

高压消解—石墨炉原子吸收法直接测定土壤—底泥中镉

一、前言镉是环境中的重要污染物。原子吸收法测定土壤等样品中的镉含量,一般先要对样品进行消解处理,其方法很多。近年来,有报导采用封闭容器、高温高压消解土壤等样品,试剂用量少,不易受污染,且可防止组份挥发损失。我们参考有关资料,自制了高压密闭消解器,使用硝酸水溶液,高压     

微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅

研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

ICP-AES法测定农田土壤中重金属含量

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取农田土壤中的有效态铜、锌元素,通电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效态铜、锌元素的测定.测定方法操作简便、线性范围大,结果精密度高、准确度好,可以满足农田土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要.