微波消解—火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼

土壤样品的传统消解方法是用电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸体系,消解时间长,试剂用量大,对操作人员身体危害大,并且测定结果也不准确。本文阐述了微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,选择出微波消解的最佳消解条件,通过对微波消解体系和传统消解体系进行对比试验,微波消解体系具有赶酸时间短,准确度高,对人体危害小,是一种值得推广的土壤消解方法。     

微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉

本文阐述了用微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,选择出微波消解的最佳消解条件。通过对微波消解体系和传统电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系进行对比实验,前者不仅操作简便快捷赶酸时间短,而且准确度高、精密度好,提高了工作效率,是一种值得推广的土壤消解方法。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

基于不同酸体系的三种消解方法结合石墨炉原子吸收光谱法测定近海沉积物与生物体中的铅

以近海海洋沉积物及生物体标准物质为样品,采用王木、逆王水及混合酸体系结合湿式消解、高压微波消解、常压微波消解等三种方法消解样品,以石墨炉原子吸收法测定样品中的Pb.样品经三种方法消解后,pb元素的回收率分别为98%～105%、92%～106%和11%～42.4%.湿式消解法被用于大亚湾沉积物和牡蛎样品的处理,有较好的测定结果.     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

固相萃取-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系微波消解土壤并结合On-Guard ⅡH柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的砷。本方法前处理操作过程简单、省时、省力、酸用量少,砷的加标回收率为94.4％～105.6％,能够满足环境监测分析的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间.石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉,以磷酸氢二铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰.方法简便、快速,准确度高.镉的测定结果相对标准偏差为2.1%～4.5%;检出限为0.007mg/kg.     

石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量锑研究

建立了微波消解土壤样品,硝酸镍作为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼效应扣除背景,石墨炉原子吸收法测定土壤痕量锑的方法.锑在1.00 μg/L～15.0 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方程相关系数为0.9992,方法的最低检出浓度为0.01 μ上g/g(以取样质量0.250 0 g,定容体积50 mL计),实际样品的加标回收率为93.7％～104.1％.本方法前处理操作过程简单快速、酸用量少,土壤标准物质测定结果令人满意,能满足环境监测分析的要求.     

微波消解-原子荧光法测定海洋沉积物中As的研究

研究了微波消解海洋沉积物中的As,在比较几种不同的酸消解体系后,得到适合海洋沉积物分析的酸消解体系.与传统的湿法消解比较,测试结果无显著性差异.微波消解具有快速高效、试剂用量少、空白值低、样品不易挥发等优点,已成为海洋沉积物样品前处理的有效手段.     

微波消解-原子荧光法测定海洋生物中As

主要研究微波消解技术作为海洋生物As分析的前处理手段.海洋生物样品经微波消解后,以硫脲-抗坏血酸溶液作为还原剂,使用原子荧光法测定海洋生物中As含量,测试结果准确,与传统的湿法消解相比,微波消解技术使海洋生物As 的分析变得简单、快速,同时避免了沾污,极大的提高了工作效率,微波消解将会成为海洋环境样品前处理的理想手段.     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅

研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。     

利用土壤干燥箱主动干燥-微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属

利用M280685土壤干燥箱干燥土壤、微波消解、原子吸收分光光度法,在短时间内完成大量土壤样品中重金属的测定。利用该法测定土壤中的重金属平行双样测定合格率,质控样品均能达到土壤环境监测技术规范（HJ/T166-2004）相应的要求。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

微波消化／ICP—AES法测定固废物中的多种元素

采用ＭＤＳ－８１Ｄ型微波消解系统，消解固体废弃物样品，如电镀污泥，铬渣，砷钙渣，铜渣，铋渣，锑渣，尾矿渣，铅锌渣及粉煤灰等，并以ＩＣＰ－ＡＥＳ方法测定了消解液中多种金属元素的含量。研究了不同样品的消解条件，如试样量，酸的种类，浓度，用量及微波功率，加热时间等。对锑渣进行精密度实验的相对标准偏差为１．０％－４．０％，回收率８７．０％－１１６．２％，与常规消解法有较好的可比性。     

Application of closed-vessel microwave digestion method for the determination of multi-elements in environmental samples by sequential ICP-AES

A closed-vessel microwave digestion method is described for the rapid dissolution of environmental samples such as foods, soils and sediments. Depending on the sample type, 0.1-0.2 g sample was decomposed with HNO3/H2O2 or HNO3 / H2O2/HF acid mixture in a PTFE digestion vessel by using microwave heating for 2-3 min at 500W of microwave power. The solution, or to which 0.5 g of boric acid was added, was diluted to 25-50 ml and directly determined by sequential ICP-AES. The accuracy of the procedure was validated by the analysis of six standard reference materials for 10 elements. Ail results were in a good agreements with the certified values.     

智能石墨消解-ICP/MS测定土壤中的10种金属元素研究

使用智能石墨消解对土壤样品进行前处理,ICP/MS测定土壤中的V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10种金属元素含量。实验表明,智能石墨消解能将土壤样品消解完全,ICP-MS测定土壤标准样品结果均在保证值范围内、相对标准偏差在0.5%~4.6%之间,具有较好的精密度。该方法安全性高、污染少、操作简单、实现了智能化,适合大批量样品同时测定。