微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉

本文阐述了用微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,选择出微波消解的最佳消解条件。通过对微波消解体系和传统电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系进行对比实验,前者不仅操作简便快捷赶酸时间短,而且准确度高、精密度好,提高了工作效率,是一种值得推广的土壤消解方法。     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不同消解方法比较

用原子吸收法测定土壤中铜和锌,通过对3种消解方法进行消解对比试验,发现硝酸—氢氟酸—高氯酸体系电热板消解能将土壤消解完全,且准确度和精密度较高,硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系电热板消解不能将土壤样品完全消解,准确度较低,而硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系微波消解的精密度较低。     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不同消解方法比较

用原子吸收法测定土壤中铜和锌，通过对3种消解方法进行消解对比试验，发现硝酸—氢氟酸—高氯酸体系电热板消解能将土壤消解完全，且准确度和精密度较高，硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系电热板消解不能将土壤样品完全消解，准确度较低，而硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系微波消解的精密度较低。     

微波消解—ICP-MS测定土壤中的微量重金属元素

通过微波消解的方法采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系对土壤样品进行处理,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中钒、钴、钼、镍、铜、铅、镉、铊8种金属元素,探讨了微波消解条件下ICP-MS仪器工作条件,此方法简便快捷、灵敏度高、重现性好、加标回收实验结果满意,是可同时分析土壤样品中多元素的可靠、高效的检测方法。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定土壤中的铅、镉含量,通过硝酸-氢氟酸-盐酸体系进行土壤样品微波消解,加入磷酸二氢铵基体改进剂消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高、节省人力等特点。     

原子吸收法测定土壤中金属元素时空白值的降低方法

对采用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系消解土壤,原子吸收法测定铜、锌、铅、镉、镍时空白值不同程度升高的原因进行了详细的分析,通过采用器皿的认真清洗,防止消解过程中的尘埃污染,选用高纯水和优级纯消解试剂,注意氢氟酸的准确加入方法以及消解过程中赶酸完全等改进措施,有效降低了空白试验值,提高了土壤中金属元素测定的精密度和准确度,满足了监测方法的需要。     

消解体系对土壤重金属测定的影响

采用全自动消解仪,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系(国标法)和氢氟酸-高氯酸消解体系(两酸法),对5种国家土壤标准物质和5种实际土壤样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni 6种目标元素。结果表明:5种标准物质中Cu、Zn、Cd和Ni的2种酸体系消解方法的回收率为90%～105%,Pb和Cr国标法的回收率均明显高于两酸法。5种实际土壤样品的2种消解方法精密度均较好,Cu、Cd和Ni含量无显著性差异,Cr含量有显著性影响,实际土壤样品中四川红壤的Pb、Zn含量有显著性影响。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量钻

建立了硝酸－氢氟酸－盐酸混酸体系微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收分光光谱法测定土壤中痕量钴的方法。通过对标准土样的测定结果表明,该方法容易操作、准确、可靠。     

固相萃取-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系微波消解土壤并结合On-Guard ⅡH柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的砷。本方法前处理操作过程简单、省时、省力、酸用量少,砷的加标回收率为94.4％～105.6％,能够满足环境监测分析的要求。     

不同消解法测定土壤中铍的比较研究

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解法和王水水浴消解法消解土壤中的铍,并且采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析。结果表明,两种消解方法对标准样品的测定都具有较高的准确性和精密性。王水水浴消解法使用化学试剂少,操作简便,省去了使用剧毒、剧腐蚀性的试剂,对土壤中铍的测定具有重要的应用价值。     

Microwave digestion method in environmental analysis

Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓ￥ＺｈａｎｇＹｕｅ（ＷａｄｓｗｏｒｔｈＣｅｎｔｒｅ，ＮｅｗＹｏｒｋＳｔａｔｅＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＨｅａｌｔｈＳｃｈｏｏｌｏｆＰｕｂｌｉｃＨｅａｌｔｈ，Ｓ...     

微波消解-原子荧光法测定海洋沉积物中As的研究

研究了微波消解海洋沉积物中的As,在比较几种不同的酸消解体系后,得到适合海洋沉积物分析的酸消解体系.与传统的湿法消解比较,测试结果无显著性差异.微波消解具有快速高效、试剂用量少、空白值低、样品不易挥发等优点,已成为海洋沉积物样品前处理的有效手段.     

混酸介质微波消解快速测定炼油污水COD_(Cr)

针对传统CODCr回流法测定消解时间长、分析费用高等不足,研究了微波消解法在测定炼油污水中CODCr的应用。通过对微波消解功率、消解时间、混酸介质H3PO4H2SO4的用量及体积比等试验,确定了微波消解测定炼油污水CODCr的最佳条件。用该方法对炼油污水各处理装置的出水CODCr进行测定,所得结果与传统的CODCr回流法一致。该方法具有精密度好、分析费用低、消解时间短等优点。     

测定固体废物中总铬的前处理方法的探索

本文完善了电热板消解方法,增加了微波消解法.并将两者进行比对试验,实验结果表明对浸出液中总铬进行前处理消解时,电热板与微波消解法都适用,两种方法之间不存在明显的系统误差,准确度、精密度都符合质控要求.     

微波消解-双道原子荧光分析仪联合测定土壤中砷和汞

应用AFS-9530型双道原子荧光光谱法研究土壤样品中砷和汞的联合测定技术,将土壤样品置于(1+1)王水的微波消解体系中进行消解,加入1m L 5%的重铬酸钾溶液保护汞,加入5m L(5%硫脲+5%抗坏血酸)混合液将五价砷还原为三价,以硼氢化钾为还原剂在5%盐酸介质中测定砷和汞,最低检出限为砷0.55μg/L,汞0.30μg/L,回收率砷在93.5%—105.8%之间,汞在85.5%—104.9%之间,满足准确度要求。     

Application of closed-vessel microwave digestion method for the determination of multi-elements in environmental samples by sequential ICP-AES

A closed-vessel microwave digestion method is described for the rapid dissolution of environmental samples such as foods, soils and sediments. Depending on the sample type, 0.1-0.2 g sample was decomposed with HNO3/H2O2 or HNO3 / H2O2/HF acid mixture in a PTFE digestion vessel by using microwave heating for 2-3 min at 500W of microwave power. The solution, or to which 0.5 g of boric acid was added, was diluted to 25-50 ml and directly determined by sequential ICP-AES. The accuracy of the procedure was validated by the analysis of six standard reference materials for 10 elements. Ail results were in a good agreements with the certified values.     

微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素

传统的土壤样品消解技术手续繁琐、费时,成为整个分析过程的薄弱环节;微波消解很好地解决了这一问题。采用微波消解技术处理土壤样品,以ICP-AES法测定Ag、As、Ba.Be、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、V、Zn,Al、Co 14种环境有效态金属元素。选择了HNO_3-HCL-H_20_2消解体系,确定了最佳微波消解功率和时间。方法精密度以相对标准偏差表示为1.20％～6.13％,准确度以回收率表示为79.6％～97.4％,与传统的酸解法处理样品相比较,相对误差在±120％以下,结果基本一致。微波消解处理土壤样品比传统的酸解法节省了约10倍的时间,具有快速、高效、清洁、用量少、背景值小等优点。