微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

基于不同酸体系的三种消解方法结合石墨炉原子吸收光谱法测定近海沉积物与生物体中的铅

以近海海洋沉积物及生物体标准物质为样品,采用王木、逆王水及混合酸体系结合湿式消解、高压微波消解、常压微波消解等三种方法消解样品,以石墨炉原子吸收法测定样品中的Pb.样品经三种方法消解后,pb元素的回收率分别为98%～105%、92%～106%和11%～42.4%.湿式消解法被用于大亚湾沉积物和牡蛎样品的处理,有较好的测定结果.     

微波消解技术在沉积物样品元素分析中的应用

在沉积物样品元素分析中样品预处理即样品的消解是一个重要步骤。微波样品消解技术近十几年来受到普遍关注。本文小结了这一技术在沉积物元素分析应用中的一些重要问题，包括消解试剂体系的选择，消解程序和时间的确定等。     

原子吸收法测定海洋沉积物中Fe、Mn、Ni的方法研究

通过收集国内外现行标准、规范,以我国海洋领域现行标准体系为基础,研究以原子吸收法测定海洋沉积物中Fe、Mn、Ni元素的干扰消除,常压消解方式,微波消解方式,标准曲线配制,原子吸收分光光度计仪器参数,上机测定等基本条件,并通过实验验证该方法的可行性,以获得能够适用于海洋环境保护领域内的标准方法。     

海洋沉积物样品中重金属测定方法探讨

采用HNO3—HCl—HF消化体系,采用微波消解法消解沉积物样品,用原子吸收光谱法对海洋沉积物标准物质及样品中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr进行了实样检测,并对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化。结果表明,本试验方法简便、快捷、准确可靠,测定结果的加标回收率和相对标准偏差均在较理想的范围内。     

微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素

传统的土壤样品消解技术手续繁琐、费时,成为整个分析过程的薄弱环节;微波消解很好地解决了这一问题。采用微波消解技术处理土壤样品,以ICP-AES法测定Ag、As、Ba.Be、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、V、Zn,Al、Co 14种环境有效态金属元素。选择了HNO_3-HCL-H_20_2消解体系,确定了最佳微波消解功率和时间。方法精密度以相对标准偏差表示为1.20％～6.13％,准确度以回收率表示为79.6％～97.4％,与传统的酸解法处理样品相比较,相对误差在±120％以下,结果基本一致。微波消解处理土壤样品比传统的酸解法节省了约10倍的时间,具有快速、高效、清洁、用量少、背景值小等优点。     

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.     

微波消解—火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼

土壤样品的传统消解方法是用电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸体系,消解时间长,试剂用量大,对操作人员身体危害大,并且测定结果也不准确。本文阐述了微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,选择出微波消解的最佳消解条件,通过对微波消解体系和传统消解体系进行对比试验,微波消解体系具有赶酸时间短,准确度高,对人体危害小,是一种值得推广的土壤消解方法。     

水环境中总磷的微波消解

采用热效率高的微波消解系统对水环境中总磷样品进行消解 ,用不同的微波消解时间、功率对同一样品进行实验 ,并将该法与总磷测定的常规过硫酸钾消解法进行比较 ,结果证明 ,微波消解法高效安全、简便快速、省时省电、准确可靠     

原子吸收法测定鱼虾铜锌铅镉铬两种消解方法的比较

分别用混合酸湿法消解和微波消解两种方法处理鱼虾样品,用原子吸收法测定样品中铜、锌、铅、镉、铬的含量.结果表明微波消解相对标准偏差均在4.0%以下,加标回收率在95.6%～112%之间.湿法消解相对标准偏差在0.3%～5.6%之间,加标回收率在88.9%～115%之间.微波消解比湿法消解的精密度、准确度高,且微波消解操作安全简便,耗时短,适用于样品数量多的情况.混合酸湿法消解操作复杂,耗时长,由于使用了在高温下易爆的高氯酸,又容易发生"炭化"现象,安全性差,在样品数量少的情况下可用此法.     

微波消解-原子荧光法测定海洋生物中As

主要研究微波消解技术作为海洋生物As分析的前处理手段.海洋生物样品经微波消解后,以硫脲-抗坏血酸溶液作为还原剂,使用原子荧光法测定海洋生物中As含量,测试结果准确,与传统的湿法消解相比,微波消解技术使海洋生物As 的分析变得简单、快速,同时避免了沾污,极大的提高了工作效率,微波消解将会成为海洋环境样品前处理的理想手段.     

微波消解光度法测定COD及综合效益分析

微波密闭消解水样(10mL)15min,然后用分光光度法测定消解液中Cr3+的浓度,通过作纯物质标准系列的重复实验,对其标准曲线的相关性、斜率、截距进行检验。通过实际水样进行应用可行性及综合效益分析,研究结果表明:微波消解光度法所测COD值与标准法测定值有很好的一致性,准确度较好;在单次测试中,本法测试成本约为标准法的50%,其潜在的二次污染比标准法低。因此,微波消解光度法具有良好的应用前景。     

微波消解-ICP-MS在海洋沉积物国际互校中的应用及不确定度评定

应用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对国际原子能机构环境实验室(International Atomic Energy Agency Environment Laboratories,IAEA-EL)国际互校样品进行了测定,并对沉积物中样品称量、消解过程、样品定容方式、标准溶液配置、标准曲线拟合等影响样品测定结果的不确定度进行了评定,评定结果表明,沉积物样品消解过程是影响分析准确度的最主要的因素。根据IAEA国际互校样评估报告,除未进行Z-Score评价的元素外,其余元素评定结果均为可接受。     

原子荧光法同时测定海产品中砷、汞

文章以青岛团岛农贸市场的新鲜鱼、虾、贝类为研究对象,采用微波消解氢化物发生-原子荧光法同时测定海产品中的砷、汞含量,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度可以用于海产品中砷、汞的快速测定。应用生物质量指数法,参照国家海洋局海洋生物质量评价标准和农业部行业标准无公害食品水产品中有毒有害物质限量进行质量评价。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

测定固体废物中总铬的前处理方法的探索

本文完善了电热板消解方法,增加了微波消解法.并将两者进行比对试验,实验结果表明对浸出液中总铬进行前处理消解时,电热板与微波消解法都适用,两种方法之间不存在明显的系统误差,准确度、精密度都符合质控要求.     

对比不同消解方法测定土壤中重金属

分别用微波消解,密封容器消解和电热板消解3种方法预处理待测土壤,然后以原子吸收分光光度法测定其中铜、锌、铅、镉、镍、铬。结果表明:微波消解能将土壤样品完全消解,且简单快捷,优于其他两种方法。同时通过实验,进一步选择微波消解的最佳条件。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

Microwave digestion method in environmental analysis

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