微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

基于不同酸体系的三种消解方法结合石墨炉原子吸收光谱法测定近海沉积物与生物体中的铅

以近海海洋沉积物及生物体标准物质为样品,采用王木、逆王水及混合酸体系结合湿式消解、高压微波消解、常压微波消解等三种方法消解样品,以石墨炉原子吸收法测定样品中的Pb.样品经三种方法消解后,pb元素的回收率分别为98%～105%、92%～106%和11%～42.4%.湿式消解法被用于大亚湾沉积物和牡蛎样品的处理,有较好的测定结果.     

微波消解-原子荧光法测定海洋沉积物中As的研究

研究了微波消解海洋沉积物中的As,在比较几种不同的酸消解体系后,得到适合海洋沉积物分析的酸消解体系.与传统的湿法消解比较,测试结果无显著性差异.微波消解具有快速高效、试剂用量少、空白值低、样品不易挥发等优点,已成为海洋沉积物样品前处理的有效手段.     

微波消解在环境监测中的应用

样品预处理在环境监测中是非常重要的一个环节，直接影响着测定结果的准确性。传统的样品消解方法操作繁琐，耗时长，分析人员工作强度大。微波消解是一种新型、高效的样品消解技术，具有快速、简便、污染少、分解完全等优点，已成为试样分解不可缺少的方法之一，在生物、食品、医药、环境等领域得到了广泛的应用。     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.     

微波消解-ICP-MS在海洋沉积物国际互校中的应用及不确定度评定

应用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对国际原子能机构环境实验室(International Atomic Energy Agency Environment Laboratories,IAEA-EL)国际互校样品进行了测定,并对沉积物中样品称量、消解过程、样品定容方式、标准溶液配置、标准曲线拟合等影响样品测定结果的不确定度进行了评定,评定结果表明,沉积物样品消解过程是影响分析准确度的最主要的因素。根据IAEA国际互校样评估报告,除未进行Z-Score评价的元素外,其余元素评定结果均为可接受。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

微波消解技术在金属元素分析样品制备中的应用

微波消解技术是一种快速而有效的样品制备方法，介绍了微波消解的原理、装置及特点、优点和在金属元素分析中的应用实例。     

ICP-OES测定阳极泥6种金属的3种消解方法

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)可以完成多种元素的同时测定,在测试金属元素方面具有快速、高效、准确的特点,已被越来越多的高校、科研院所和企业使用。但在实际应用中,由于固废样品的复杂性,样品中多种元素的同时消解往往成为ICP-OES测试固废的主要难点。该文利用电热板、石墨炉和微波消解仪3种设备,研究了具有较高回收价值的阳极泥危险固废的消解方法,并通过ICP-OES测试了阳极泥中锡、铜、砷、铅、锑和镍6种金属元素的含量,对测试结果进行了分析比较。结果表明:选用合适的酸和设计合适的消解条件,3种消解设备都能完全消解阳极泥,其中微波消解耗时最短,效率最高;电热板消解、石墨消解和微波消解对同一样品中各金属含量的相对标准偏差分别为0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%,加标回收率分别为93%~113%、101%~116%和91%~108%,均符合质量保证要求。3种消解方法之间的各金属测试结果相对标准偏差在0.6%~4.5%之间,表明3种方法的测试结果具有可比性。实际应用中,可根据实验条件,在3种消解方法中进行选用,得到可靠的测试数据。该文的分析方法和相关数据可为相关危险固废的监测和有价金属的提取提供有益的参考,具有很好的应用意义。     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

用COD消解仪预处理总磷水样

测定总磷时，用一般压力锅进行消解，消解时间长。采用COD消解仪对样品及磷酸盐标准使用液进行高温高压消解，可缩短消解时间，提高工作效率，分析结果稳定可靠。     

土壤重金属检测不同消解方法的比较研究

样品的前处理是土壤重金属监测的关键,不同的前处理方法,操作难易不同,消解后的效果也有差异。本文采用石墨消解法、微波消解法、电热板消解法三种前处理方法消解国家标准土壤GSS-8,测定铜、铅、锌重金属元素的含量,分析三种消解方法的准确度及影响结果的因素,为土壤重金属前处理提供参考依据。     

海洋沉积物样品中重金属测定方法探讨

采用HNO3—HCl—HF消化体系,采用微波消解法消解沉积物样品,用原子吸收光谱法对海洋沉积物标准物质及样品中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr进行了实样检测,并对样品前处理方法和检测条件进行了探讨与优化。结果表明,本试验方法简便、快捷、准确可靠,测定结果的加标回收率和相对标准偏差均在较理想的范围内。     

石墨电热消解-重铬酸钾法测定沉积物的有机质

用石墨高温电热消解仪替代以往的油（砂）浴,消解测定沉积物的有机质,具有消解温度稳定,各部位加热均匀的特点,克服了油（砂）浴存在的安全卫生差和温度控制难的问题。加之自制和使用了不舍有机物的接近实际样品的空白样,使空白值和实际测定结果更具可信性。从而,测定实际有机质样品的精密度较好（Rsd=2．1％）,测定海洋环境监测沉积物外控样的成绩优秀（测定值与后来公布的平均值吻合）,方法的扩展不确定度仅为1．9％。     

测定降尘中的多种重金属的方法研究

降尘采用全自动石墨消解仪消解,用电感等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定降尘中的Cu、Ni、Zn、Pb、Ba、As、Mn、AL、Fe、Cr、Sr、Cd、Ti等13种重金属元素含量.选择合适的波长,标准曲线的相关系数均大于0.999,各元素的分析信号值与浓度呈良好的线性关系,分析标准土壤样品都在不确定度范围内.并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定降尘中重金属的最优消解方法.结果表明,空白加标和样品加标回收率均处于合理范围,分别为90.1%~104%和85.9%~96.7%.     

微波在线消解在环境样品分析中的应用及进展

微波在线消解技术是一种新颖的、有前途的样品预处理技术,跟其他消解技术比较,具有操作简单、快速、使用安全、空白值小、容易实现全自动化等优点。本研究对其在环境样品消解中的应用及最新进展进行了评述。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

原子吸收法测定海洋沉积物中Fe、Mn、Ni的方法研究

通过收集国内外现行标准、规范,以我国海洋领域现行标准体系为基础,研究以原子吸收法测定海洋沉积物中Fe、Mn、Ni元素的干扰消除,常压消解方式,微波消解方式,标准曲线配制,原子吸收分光光度计仪器参数,上机测定等基本条件,并通过实验验证该方法的可行性,以获得能够适用于海洋环境保护领域内的标准方法。     

公路沿线土壤中重金属的含量分布

用HNO3-HF-HClO4消解土壤样品,用原子吸收光谱法对山东范县等五个地方的公路沿线土壤样品中重金属Pb、Cr、Zn、Fe、Cd、Ni的含量进行了分析测定,并对重金属元素在土壤中的存在方式进行了研究,反映出公路沿线土壤中重金属元素的积累情况。由测定结果表明,该地区土壤中铁含量较高,其余各重金属含量均很低,土壤基本没受污染。